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掃描電鏡的成像原理

具體測試時的基本常識HitachiS-4800報告結(jié)構(gòu)掃描電鏡的成像原理簡單介紹電鏡的使用情況觀察樣品前的準備工作正式觀察樣品時注意的幾個問題總結(jié)參考書目:《掃描電子顯微技術(shù)與X射線顯微分析》科學出版社1988《圖解掃描電子顯微鏡-生物樣品的制備》科學出版設1984《掃面點鏡圖像的形成處理和顯微分析》北京大學出版社1991報告結(jié)構(gòu)掃描電鏡的成像原理簡單介紹電鏡的使用情況觀察樣品前的準備工作正式觀察樣品時注意的幾個問題總結(jié)參考書目:《掃描電子顯微技術(shù)與X射線顯微分析》科學出版社1988《圖解掃描電子顯微鏡-生物樣品的制備》科學出版設1984《掃面點鏡圖像的形成處理和顯微分析》北京大學出版社1991報告結(jié)構(gòu)掃描電鏡的成像原理簡單介紹電鏡的使用情況觀察樣品前的準備工作觀察樣品時需要注意的幾個問題總結(jié)參考書目:《掃描電子顯微技術(shù)與X射線顯微分析》科學出版社1988《圖解掃描電子顯微鏡-生物樣品的制備》科學出版設1984《掃面點鏡圖像的形成處理和顯微分析》北京大學出版社1991第一部分:掃描電鏡的成像原理125987643物鏡匯聚的電子束樣品計數(shù)器信號束斑大小50051092049051050051052049080010006004002000圖像亮暗電子數(shù)目多少二次電子的產(chǎn)生二次電子的產(chǎn)生:高能束電子與弱結(jié)合的導帶電子相互作用的結(jié)果。這種相互作用的過程只造成幾個電子伏的能量轉(zhuǎn)移給導帶電子。二次電子從固體表面的逃逸幾率:λ為二次電子的平均自由程,對于金屬約為1nm,對于絕緣體則為10nm。二次電子的強度深度Z(?)0755025一個不準確的假設:離樣品表面深度大于5nm的二次電子是跑不出來的二次電子怎樣來反映樣品表面信息基于剛才提出的假設,在入射電子束相同的情況下,二次電子的產(chǎn)量隨樣品形貌的變化是:邊緣部位>傾斜面>水平面各種情況小結(jié)立體逼真的掃描電鏡圖像我們眼中所見到的一切景物均和光線的照射有關(guān),如果沒有了任何光線,那么我們將看不到一切物體形狀和他們的顏色,而且就是光決定了物體立體感產(chǎn)生的效果。(引自《Photoshop照相館的故事》)在掃描電鏡中,光線就是高度匯聚的入射電子束,那么樣品的立體效果是怎么產(chǎn)生的?掃描電鏡照片中的陰影立體效果Why?背散射電子BSE二次電子SE物體遠近不同產(chǎn)生的立體效果非常清楚有點模糊非常模糊第二部分:簡單介紹電鏡的使用情況按照樣品類型分類:粉顆粒薄膜包括表面形貌與斷面觀察納米線納米棒納米管AAO膜板與其他粉顆粒薄膜AAO膜板與其他第三部分:準備工作結(jié)合剛才講過的掃描電鏡的原理,大家來討論一下,對樣品應該有什么要求??尺寸真空污染導電性熱穩(wěn)定性與電子的相互作用10-8Pa10-7Pa10-6Pa<10-3Pa1Pa兩個重點防護對象:粉末液體樣品準備的第一階段-固定目前采用三種固定樣品的方法,一種是用導電銀粉膠(液態(tài),類似于一般的膠水,粘稠狀),另一種是用導電雙面膠(與我們平常使用的雙面膠非常類似),最后一種是直接將含有樣品的溶液滴在樣品托上烘干(比較危險)。樣品托直徑為15mm、25mm、40mm三種薄膜類樣品的固定此方法適用于類似于薄膜的片狀樣品的固定,其中包括AAO膜板??幢砻娴墓潭ǚ椒磾嗝婊騻?cè)面的固定方法介紹一種比較簡單的觀測AAO膜板側(cè)面的方法樣品量的要求??標記樣品這樣做有兩個好處:方便的在低倍數(shù)下(最小放大倍數(shù)30)快速準確地找到自己的樣品可以確定樣品的范圍,不會找到其他地方去1111111111122222222222金膜本身的形貌對于樣品信息的干擾在鍍金之前應該想到的要對自己樣品形貌的大致估計,有兩個作用:事先考慮到金膜對于樣品信息的干擾控制金膜的厚度已達到最好的觀看效果20nm金膜厚度<<10nm金膜厚度~10nm金膜厚度≥20nm太薄不連續(xù)效果較好太厚失真準備工作小結(jié)最好在測試之前和測試人員先預約,討論在正式測試之前,首先要對自己樣品的形貌做大致估計。選取適當大小的樣品。固定樣品,要做到兩點,一是穩(wěn)定性好,而是導電性好。標記樣品對樣品充分烘干,而且要用強風吹去那些粘結(jié)不牢的小顆粒。對于導電性非常差的樣品表面要鍍金,但是鍍金后的效果要心里有數(shù)。經(jīng)典對白甲:我最近想看兩個樣品乙:行,什么樣品甲:顆粒乙:什么成分甲:XXX氧化物乙:溶液中的還是干的甲:干粉乙:主要想看什么甲:顆粒大小乙:噢,那導電性怎么樣,你以前看過SEM沒?甲:不知道,沒看過乙:弄不好得鍍金甲:啊~,去哪里鍍,咱們這里有吧乙:有,那你顆粒大小多少甲:可能20納米左右吧乙:金顆粒一般10nm左右,可能到時候不好分辨甲:啊~那怎么辦乙:先不鍍金試試看,不行咱再鍍甲:好,我啥時候去乙:星期二早上過來我給你看甲:好的,就在物理樓一樓左手吧乙:嗯,到時候早點來,我9點肯定在甲:好乙:來得時候記得帶導師簽字的條子,不帶不給測甲:你放心,一定帶來,走了乙:88第三部分:觀察樣品時需注意的幾個問題數(shù)據(jù)的可比較性:為了便于不同樣品之間的比較,照片固定幾個放大倍數(shù)(最好為整數(shù)1k10k20k50k)。最好是由小到大,可以得到樣品整體的信息??措婄R的目的,解決什么問題怎么對應看電鏡的目的,解決什么問題關(guān)于EDS的幾點說明可以做成份分析定性而不是定量分辨率很差~微米不是入射電子的束斑很大而影響的分辨率,而是非常細的電子束激發(fā)樣品產(chǎn)生特征X射線的區(qū)域比較大。X1微米QuantitativeResultsElementInt.Cps/nAWeightConc%AtomConc%O8.50432.5661.81Al3.0093.764.23Fe80.31640.3421.93Co41.60123.3412.03Total100.00100.00用EDS分析成分的實例

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