乙酸乙酯的制備2

乙酸乙酯的制備演示文稿第一頁，共十六頁。優(yōu)選乙酸乙酯的制備第二頁，共十六頁。一、實驗目的1.通過乙酸乙酯的制備，加深對酯化反應的理解；2.熟悉酯的性質(zhì)，掌握該實驗的操作，特別是對實驗中的一些要點的理解和掌握；3.了解乙酸乙酯的分離提純方法。第三頁，共十六頁。二、實驗原理

酸和醇起作用，生成酯和水的反應叫做酯化反應。在濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:

CH3COOH+HOCH2CH3CH3COOCH2CH3+H2O濃硫酸△第四頁，共十六頁。三、實驗用儀器和藥品1、實驗儀器鐵架臺、硬質(zhì)試管（帶一個單孔軟木塞）、導氣管、酒精燈。2、實驗藥品乙醇、濃硫酸、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液。3、實驗裝置如下圖所示

第五頁，共十六頁。四、實驗步驟

1、組裝儀器，并檢查裝置的氣密性。2、加藥品：向一支試管中加入3mL乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL冰醋酸。3、連接好裝置，用酒精燈緩慢加熱，將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上。4、停止實驗，撤裝置，并分離提純產(chǎn)物乙酸乙酯。第六頁，共十六頁。補充：乙酸乙酯的分離提純實驗步驟1、將盛有乙酸乙酯和碳酸鈉溶液的試管傾倒于分液漏斗中，靜置分層后初步分離出粗乙酸乙酯。2、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10mL飽和Na2CO3溶液，直到無二氧化碳氣體逸出后，再多加1～3滴。然后將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層后，放出下層的水。

3、水洗：用約10mL飽和食鹽水洗滌酯層，充分振搖，靜置分層后，分出水層。4、氯化鈣飽和溶液洗：再用約20mL飽和CaCl2溶液分兩次洗滌酯層，靜置后分去水層。5、干燥：酯層由漏斗上口倒入一個50mL干燥的錐形瓶中，并放入2g無水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振搖至液體澄清。6、精餾：收集74～79℃的餾份。第七頁，共十六頁。五、實驗中的注意事項1、加藥品的先后順序：乙醇、濃硫酸、冰醋酸。2、濃硫酸的作用：催化劑（加快反應速率）、吸水劑（使可逆反應向生成乙酸乙酯的方向移動）。3、加熱的目的：加快反應速率、及時將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出以利于可逆反應向生成乙酸乙酯的方向移動。（注意：加熱時須小火均勻進行，這是為了減少乙醇的揮發(fā)，并防止副反應發(fā)生生成醚。）4、導氣管伸到飽和碳酸鈉溶液液面上的目的：防止受熱不均引起倒吸。第八頁，共十六頁。5、飽和碳酸鈉溶液的作用：吸收未反應的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分層析出。6、不能用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液：因為NaOH溶液堿性強促進乙酸乙酯的水解。7、提高乙酸乙酯的產(chǎn)率的方法：加入濃硫酸、加入過量的乙醇、及時將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出。第九頁，共十六頁。1：濃硫酸的作用是什么？2：加入濃硫酸量是不是越多越好？3：為什么要加入沸石？4：為什么要使用過量的醇，5：為什么溫度計水銀球必須浸入液面以下：六、思考題催化劑、吸水劑硫酸用量過多時，由于高溫時氧化作用的結(jié)果對反應反而不利使平衡向正反應方向移動，提高乙酸的轉(zhuǎn)化率和乙酸乙酯的產(chǎn)率反應過程中，控制的是反應液的溫度，所以溫度計水銀球必須浸入液面以下。第十頁，共十六頁。6：為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？7：為什么維持反應液溫度120℃左右？8：實驗中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？9：實驗中，怎樣檢驗酯層不顯酸性？六、思考題若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產(chǎn)率。溫度太低，反應慢；溫度太高，容易發(fā)生副反應，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。先將藍色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。第十一頁，共十六頁。10：酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？11：為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？六、思考題當酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，若緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進行洗滌。酯層中含有少量未反應的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O結(jié)晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應的乙醇。第十二頁，共十六頁。12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機層和水層？13：本實驗乙醇是否可以使用無水CaCl2干燥？14：本實驗乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？六、思考題乙酯的密度d=0.9003,所以有機層在上層。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比較上層和下層體積的變化。不可以，因為乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4C2H5OH結(jié)晶化物。乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和水除不凈時，回形成低沸點共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。第十三頁，共十六頁。15.步驟3中為什么需要小火均勻加熱？反應物中乙醇、乙酸的沸點較低，若用大火加熱，大量反應物隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料，溫度過高還可能發(fā)生其他副反應；第十四頁，共十六頁。16.如何在30mL的大試管A中按體積比1：4：4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液在一個30mL大試管中注入4mL乙醇，再分別緩緩加入1mL濃硫酸和4mL乙酸、邊加邊振蕩試管使之混合均勻（藥品總用量不能超過10mL）；第十五頁，共十六頁。17.某化學課外小組設(shè)計了如圖2所示的制取乙酸乙酯的裝置（圖中