脂肪測定國標(biāo)

脂肪的國標(biāo)檢測方法—索氏萃取法【GB/T5009.6—1985】牛奶中脂肪的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中脂肪含量的測定。第一法索氏抽提法1原理樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外，還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。2試劑2.1無水乙醚或石油醚。2.2海砂：同GB5009.3—85《食品中水分的測定方法》2.3。儀器索氏提取器。操作方法樣品處理4.1.1固體樣品：精密稱取2?5g（可取測定水分后的樣品），必要時拌以海砂，全部移入濾紙筒內(nèi)。4.1.2液體或半固體樣品：稱取5.0?10.0g，置于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95?105°C干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。抽提將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的2/3處，于水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取，一般抽提6?12h。稱量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩1?2ml時在水浴上蒸干，再于95?105°C干燥2h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。4.4計算式中：X——樣品中脂肪的含量，%；ml——接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g；m0接受瓶的質(zhì)量，g；m2――樣品的質(zhì)量（如是測定水分后的樣品，按測定水分前的質(zhì)量計），go第二法酸水解法原理樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取，除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。試劑鹽酸95%乙醇乙醚。6.4石油醚。儀器100ml具塞刻度量筒。操作方法8.1樣品處理8.1.1固體樣品：精密稱取約2g,置于50ml大試管內(nèi)，加8ml水，混勻后再加10ml鹽酸。8.1.2液體樣品：稱取10.0g，置于50ml大試管內(nèi)，加10ml鹽酸。8.2將試管放入70?80C水浴中，每隔5?10min以玻璃棒攪拌一次，至樣品消化完全為止，約40?50min。取出試管，加入10ml乙醇，混合。冷卻后將混合物移于100ml具塞量筒中，以25ml乙醚分次洗試管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖lmin,小心開塞，放出氣體，再塞好，靜置12min,小心開塞，并用石油醚一乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10?20min，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒量的錐形瓶內(nèi)，再加5ml乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶內(nèi)。將錐形瓶置水浴上蒸干，置95?105°C烘箱中干燥2h,取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。計算同4.4。附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由全國衛(wèi)