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文檔簡介

v1.0可編輯可修改

機化學實驗報告1甲基橙的制備學習重氮化反應和偶合反應的實驗操作；2鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。驗原理：

NaOH

HCl

N

Cl

NHAc

N

N

Ac NaOH NN 理性質(zhì)：基苯磺酸酸鈉N-N二甲基苯胺

分子量g/mol或微帶淺黃色晶體色油狀液體色鱗片狀結(jié)晶280℃儀器：：電爐、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循環(huán)水真空泵。器裝置：v1.0可編輯可修改現(xiàn)象：氨基苯磺酸重氮鹽的制備①在100ml燒杯中加入對氨基苯磺酸晶濁，下層有不溶的對氨基苯磺酸，加體，加入10ml5%氫氧化鈉，熱水浴溫熱溶熱后溶解變?yōu)槌赛S色。下將其溶解，分批滴入裝有13ml冰水和少量不溶物，放入冰水冷卻后變?yōu)槟虧恹}酸中，用淀粉—碘化鉀試紙檢驗，如紙不顯色，需補充亞硫酸鈉溶液。慢慢加入變?yōu)榘咨?，接著是黃淀粉碘化鉀試紙變藍。 ，震蕩混合。有熱量散失。 ③冷卻攪拌，慢慢加入15ml10%氫氧化鈉加入氫氧化鈉后，由紅變?yōu)槌壬隣钪翞槌壬?，抽濾收集結(jié)晶，⑤用飽和氯化鈉清洗燒杯兩次，每次抽濾上層呈橙黃色濕粉狀，下層為黑10ml，并用此沖洗洗滌產(chǎn)品。 ⑶精制 ①將甲基橙結(jié)晶連同濾紙移到75ml熱水下層也有結(jié)晶，呈鱗狀。微熱攪拌，全溶后，冷卻至室溫，冰卻至甲基橙結(jié)晶全部析出，抽濾。②依次用少量乙醇洗滌產(chǎn)品，干燥稱重，濾瓶下層呈血紅色，上層為金色餅計算產(chǎn)率。 驗結(jié)果：

表面皿m對氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量：=00%意事項：②重氮化過程中，應嚴格控制溫度，反應溫度若高于5℃，生成的重氮鹽易水解為酚，降率。試紙不顯色，需補充亞硝酸鈉溶液。結(jié)晶操作要迅速，否則由于產(chǎn)物呈堿性，在溫度高時易變質(zhì)，顏色變深，用乙醇洗滌是使其迅速干燥。⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通風柜內(nèi)進行，并且盡量少占用儀器。第二次準備抽濾，甲基橙結(jié)晶時，有鱗片狀甲基橙析出可以攪拌使整個燒杯中液體都⑦N,N二甲基苯胺有毒，實驗時應小心使用，接觸后馬上洗手。差分析：晶出晶體顆粒小時，抽濾會浪費較多時間；第一次抽濾甲基橙產(chǎn)品之前，由于攪拌時糊到整個燒杯上，

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