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限量及其檢查方法藥物中雜質(zhì)的利用氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng),生成氯化銀白色渾濁液,與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較,濁度不得更大。1.原理:氯化物檢查法Cl-+Ag+
H+AgCl藥物:對(duì)照:介質(zhì):稀硝酸(10ml/50ml溶液)反應(yīng)試劑:硝酸銀試液對(duì)照溶液:標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液(10μgCl/ml)靈敏度范圍:50~80μgCl/50ml溶液原理?xiàng)l件氯化物檢查法葡萄糖中氯化物檢查(限量:0.010%)氯化物檢查法2.操作方法(對(duì)照法):樣品管對(duì)照管1.0mL用水稀釋至50mL6.0mL0.60g(濃度:10gCl-/ml)氯化物檢查法結(jié)果觀察:黑色背景氯化物檢查法(三)注意事項(xiàng)1.稀硝酸的作用:①可以消除SO32-、CO32-、PO43-、C2O42-、BO2-的干擾,以及避免氯化銀轉(zhuǎn)化為氧化銀沉淀;②可以加速氯化銀的生成;③可產(chǎn)生較好的乳濁,提高檢查準(zhǔn)確度。2.檢查時(shí),加入硝酸銀試液后,應(yīng)立即充分搖勻,以防止局部過(guò)濃而影響產(chǎn)生的渾濁。同時(shí),為了避免氯化銀見(jiàn)光分解,應(yīng)在暗處放置5min。氯化物檢查法(三)注意事項(xiàng)4.應(yīng)選擇配對(duì)的納氏比色管進(jìn)行實(shí)驗(yàn),供試品溶液與對(duì)照溶液應(yīng)同時(shí)操作,加入試劑的順序也應(yīng)一致。3.在測(cè)定條件下,要使生成的氯化銀乳濁穩(wěn)定,濁度梯度明顯,應(yīng)保證待測(cè)物溶液每50ml中含50~80μg的Cl-為宜。因此,在設(shè)計(jì)檢查方法時(shí)應(yīng)考慮供試品取樣量,使氯化物的含量約在此范圍。氯化物檢查法比濁5.供試品如帶顏色,處理方法如下:(內(nèi)消色法)氯化物檢查法5.供試品如帶顏色,處理方法如下:(內(nèi)消色法).9暗處放置5min后比較供試溶液放置10minAgNO31ml反復(fù)濾過(guò)標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液H2O對(duì)照溶液50m
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