S21101糧油及制品不皂化價(jià)的測(cè)定培訓(xùn)

M2-11糧油及其制品中不皂化價(jià)的測(cè)定食品檢驗(yàn)工（中、高級(jí)）資源建設(shè)

—1—測(cè)定不皂化價(jià)的概述1測(cè)定不皂化價(jià)的操作規(guī)范2目錄頁(yè)CONTENTSPAGE說(shuō)明3—2—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述相關(guān)概念儀器及用具試劑—3—

1測(cè)定不皂化價(jià)的概述一、原理將油脂與堿醇溶液共熱皂化，用乙醚萃取不皂物，與皂化物分離，蒸去乙醚后即得不皂物。—4—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述二、所需儀器1)錐形瓶：250mL，由耐堿玻璃制成，帶有磨口。

—5—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述

2)冷凝管(與錐形瓶配套)?！?—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述3）電熱恒溫水浴鍋。—7—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述4）分液漏斗：250mL?！?—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述

5）量筒：50mL。—9—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述6）索氏抽提器（抽提瓶250mL）?！?0—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述索氏抽提后期有機(jī)溶劑回收—11—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述7)天平：感量0.0001g?！?2—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述電子天平的使用—13—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述

8)電爐、燒杯、試劑瓶等。—14—1測(cè)定不皂化價(jià)的概述三、試劑1)1mol／L氫氧化鉀乙醇溶液。

2)0.5mol／L氫氧化鉀水溶液。3)乙醇、乙醚。

4)中性乙醚乙醇混合液(2∶1)?！?5—2測(cè)定不皂化價(jià)的操作規(guī)范操作方法結(jié)果計(jì)算—16—2測(cè)定不皂化價(jià)的操作規(guī)范操作方法

1.稱(chēng)取混勻式樣5g，注入錐形瓶中，加1.0mol/L氫氧化鉀乙醇溶液50ml，連接冷凝管，在水浴鍋上煮沸回流約30min，煮到溶液清徹透明為止。

2.用50ml水將皂化液轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁溫?zé)釙r(shí)猛烈搖動(dòng)1min后，靜置分層?！?7—2測(cè)定不皂化價(jià)的操作規(guī)范操作方法

3.將下層皂化溶液放入另一分液漏斗中，用乙醚提取兩次，每次50ml。合并乙醚提取液，加水20ml輕輕旋搖，待分層后，再用水洗滌兩次，每次20ml，猛烈振搖。

4.乙醚提取液先后再用0.5mol/L氫氧化鉀水溶液和水20ml，充分振搖洗滌一次，反復(fù)洗滌兩次后，用水洗至加酚酞指示劑時(shí)不顯紅色為止?！?8—2測(cè)定不皂化價(jià)的操作規(guī)范

5.將乙醚提取液轉(zhuǎn)移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中，在水浴上回收乙醚后，于105℃箱中烘1h，冷卻，稱(chēng)量，再烘30min，直至質(zhì)量不變?yōu)橹埂⒎Q(chēng)量后的殘留物溶于30mL中性乙醚乙醇中，用0.02mol/L氫氧化鉀溶液滴定至粉紅色。結(jié)果計(jì)算—19—2測(cè)定不皂化價(jià)的操作規(guī)范

結(jié)果計(jì)算不皂化價(jià)=（m1-0.282×V×C）×100%式中

m1—?dú)埩粑镔|(zhì)量（g）；

m2—油樣質(zhì)量（g）；

V—滴定所消耗的氫氧化鉀溶液的體積（ml）；C—?dú)溲趸浫芤旱臐舛龋╩ol/L）；0.282—油酸的摩爾質(zhì)量（g/mmol）?！?0—3

說(shuō)明—21—3說(shuō)明1)最初用乙醚提取時(shí)，溶液的堿性很強(qiáng)會(huì)形成乳濁層，可滴加幾滴1mol／L鹽酸使分層清晰。2