氣質(zhì)聯(lián)用培訓(xùn)材料

氣質(zhì)聯(lián)用培訓(xùn)材料第一頁，共六十八頁，2022年，8月28日質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)組成

進樣系統(tǒng)作用：將樣品引入離子源方式1：直接進樣（氣體、液體、固體）方式2：利用GC進樣第二頁，共六十八頁，2022年，8月28日質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)組成

離子源作用：用某種電離方式將待測樣品分子（或原子）電離成離子（正離子、負(fù)離子、分子離子、碎片離子、單電荷離子、多電荷離子），并將離子加速、聚焦成為離子束，送進質(zhì)量分析器。第三頁，共六十八頁，2022年，8月28日離子源

電離方式電子轟擊（EI）化學(xué)電離（CI）場致電離與場解析（FI、FD）電噴霧電離（ESI）大氣壓化學(xué)電離（APCI）快原子轟擊（FAB）其它很多種第四頁，共六十八頁，2022年，8月28日第五頁，共六十八頁，2022年，8月28日作用：使進入的具有不同質(zhì)荷比（m/e）的正離子（或負(fù)離子）進行分離，順序到達(dá)檢測器。原理：質(zhì)譜方程式m/e=H2R2/2V。意義：離子在磁場內(nèi)的運動半徑R與離子的質(zhì)荷比m/e、外加磁場強度H、加速電壓V有關(guān)。只有在一定的V及H條件下，具有一定質(zhì)荷比的離子才能以運動半徑為R的軌道到達(dá)檢測器質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)組成

質(zhì)量分析器第六頁，共六十八頁，2022年，8月28日方程應(yīng)用：（1）若固定H、R，則m/e與V成反比，只要連續(xù)改變加速電壓V（電壓掃描），就可使具有不同m/e的離子按順序到達(dá)檢測器，得到不同的質(zhì)譜圖。（2）若固定V、R，則m/e與H2成正比，只要連續(xù)改變磁場強度H（磁場掃描），就可使具有不同m/e的離子按順序到達(dá)檢測器，得到不同的質(zhì)譜圖。質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)組成

質(zhì)量分析器第七頁，共六十八頁，2022年，8月28日射頻：四極桿、離子阱飛行時間扇形磁場傅立葉變換其它質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)組成

質(zhì)量分析器類型第八頁，共六十八頁，2022年，8月28日質(zhì)量分析器類型

四極桿四極桿質(zhì)量分析器：有兩組對稱的電極組成，每對電極上分別施加高頻電壓，改變高頻電壓（電壓掃描或頻率掃描）可以選擇性使不同質(zhì)量（質(zhì)荷比）的離子通過，到達(dá)檢測器產(chǎn)生質(zhì)譜信號。第九頁，共六十八頁，2022年，8月28日作用：將通過質(zhì)量分析器的離子轉(zhuǎn)變成電信號輸出。類型：直接測量；電子倍增器。質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)組成

檢測器第十頁，共六十八頁，2022年，8月28日質(zhì)荷比：離子質(zhì)量與所帶電荷的比值。質(zhì)譜圖：離子碎片豐度對質(zhì)荷比作圖得到質(zhì)譜圖。分子離子：樣品分子失去一個電子后形成的質(zhì)量與分子量相等的離子，M+。碎片離子：由樣品分子或分子離子發(fā)生化學(xué)鍵斷裂后形成的各種離子。質(zhì)譜常用術(shù)語第十一頁，共六十八頁，2022年，8月28日第十二頁，共六十八頁，2022年，8月28日母離子：可進一步電離產(chǎn)生更小碎片的離子，與子離子對應(yīng)。子離子：由母離子裂解而來的小碎片離子。同位素離子：由樣品中元素的同位素產(chǎn)生的離子。如12C/13C=1.11質(zhì)譜常用術(shù)語第十三頁，共六十八頁，2022年，8月28日M+1離子：分子離子在電離室內(nèi)捕獲一個氫形成的離子或同位素分子離子。重排離子：分子離子裂解為碎片離子時，某些碎片不僅僅通過鍵的簡單斷裂，而是經(jīng)過原子或基團重排后形成的離子。質(zhì)譜常用術(shù)語第十四頁，共六十八頁，2022年，8月28日看分子離子峰與臨近峰質(zhì)量差應(yīng)合理。分子離子峰的左面不可能出現(xiàn)比分子離子峰質(zhì)量小3-14個質(zhì)量單位的峰。利用M+1峰的信息。某些化合物如醚、酯、胺、酰胺等的分子離子不穩(wěn)定，但M+1（捕獲?H）峰卻很大。分子離子峰

確定分子量第十五頁，共六十八頁，2022年，8月28日利用M-1峰的信息。有些化合物特別是醛類沒有分子離子峰，但M-1(失去?H)峰卻較大。降低電子轟擊源的能量，觀察炙譜峰的變化情況。逐漸降低電子流的能量，減少分子離子的裂解。分子離子峰

確定分子量第十六頁，共六十八頁，2022年，8月28日分子離子峰

確定分子量掌握分子離子峰穩(wěn)定性規(guī)律：芳香環(huán)>共軛鏈烯>脂環(huán)化合物>直鏈烷烴類>硫醇>酮>胺>酯>醚>分支較多的烷烴類>醇。用N規(guī)則判斷：由C、H、O組成的有機化合物，分子離子的質(zhì)量一定是偶數(shù)；由C、H、O、N組成的有機化合物，含奇數(shù)個N，分子離子的質(zhì)量是奇數(shù)，含偶數(shù)個N，分子離子的質(zhì)量是偶數(shù)。第十七頁，共六十八頁，2022年，8月28日第十八頁，共六十八頁，2022年，8月28日第十九頁，共六十八頁，2022年，8月28日GC-MS3100氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀氣相色譜質(zhì)譜工作站第二十頁，共六十八頁，2022年，8月28日GC－MS-3100硬件配置離子源質(zhì)量分析器檢測器數(shù)據(jù)系統(tǒng)真空泵氣相色譜GCEI金屬四極桿分子渦輪泵電子倍增器MS

DSMS3000數(shù)據(jù)系統(tǒng)第二十一頁，共六十八頁，2022年，8月28日質(zhì)量范圍：

1～1000u

分辨本領(lǐng):

1.5M靈敏度:

EI，全掃描信噪比（OFN）

10PgS/N＞30：1（RMS）靈敏度:

SIM和SCAN兩種采集模式掃描速度:

6000u/sec

GC-MS3100主要性能指標(biāo)第二十二頁，共六十八頁，2022年，8月28日MS3000數(shù)據(jù)系統(tǒng)

自主開發(fā)的質(zhì)譜軟件儀器狀態(tài)監(jiān)控*硬件自檢狀態(tài)判斷安全保護第二十三頁，共六十八頁，2022年，8月28日實時分析*狀態(tài)顯示參數(shù)設(shè)定儀器調(diào)諧數(shù)據(jù)采集實時監(jiān)測多任務(wù)前后臺處理自主開發(fā)的質(zhì)譜軟件MS3000數(shù)據(jù)系統(tǒng)第二十四頁，共六十八頁，2022年，8月28日自主開發(fā)的質(zhì)譜軟件定性*MS3000數(shù)據(jù)系統(tǒng)組分自動識別自動/手動積分和扣除背景自建譜圖庫進行譜庫檢索定性分析自建譜圖庫第二十五頁，共六十八頁，2022年，8月28日自主開發(fā)的質(zhì)譜軟件*定量報告打印輸出MS3000數(shù)據(jù)系統(tǒng)編輯組分屬性定量方法設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線校正多組份批處理定量分析定量第二十六頁，共六十八頁，2022年，8月28日應(yīng)用事例溶劑(己烷)中雜質(zhì)分析牡丹香精的化學(xué)成分分析石油(C7-C12烷烴和烯烴混合物

)分析蔬菜和食品中農(nóng)藥殘留量的確證分析電子產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚的分析三聚氰胺的確證分析其它：樟樹揮發(fā)油的化學(xué)成分分析石油中生物標(biāo)志物分析，等等。第二十七頁，共六十八頁，2022年，8月28日x20x10東西分析儀器公司MS3100TIC100％0.2％minTIC外國制造GC-MS商品儀器x155ax3512TIC難點主成分與微量成分相差3~4個量級色譜柱差異引起分離性能差異溶劑(己烷)中雜質(zhì)分析正己烷樣品的總離子流圖第二十八頁，共六十八頁，2022年，8月28日目標(biāo)組分組分譜圖標(biāo)準(zhǔn)譜圖農(nóng)藥樣品分析第二十九頁，共六十八頁，2022年，8月28日農(nóng)藥混標(biāo)SIM分析結(jié)果甲草胺和乙草胺以及丁草胺各

20pg混標(biāo)Ｓ/Ｎ大于20：1第三十頁，共六十八頁，2022年，8月28日工業(yè)八溴二苯醚GC-FID譜圖第三十一頁，共六十八頁，2022年，8月28日MS3100分析結(jié)果第三十二頁，共六十八頁，2022年，8月28日待裝件清洗流程1.將部件放在裝有清洗劑溶液的容器中浸泡，然后用毛刷刷洗。注意用棉簽蘸清洗劑仔細(xì)清洗螺絲孔內(nèi)部等；2.將部件用自來水沖洗干凈，控干；3.用丙酮浸泡部件，然后超聲波清洗器中超聲處理。4.倒掉丙酮，取出部件然后用乙醇浸泡，超聲波清洗器中超聲處理。第三十三頁，共六十八頁，2022年，8月28日待裝件清洗流程5.取出部件，更換乙醇，超聲波清洗器中超聲處理；直至部件干凈為止。6.再用棉簽乙醇或丙酮仔細(xì)清洗螺絲孔內(nèi)部等不易清洗到的地方。7.用無水乙醇沖洗部件。8.將部件放烘箱中，200℃烘烤20-30分鐘。9.自然降至常溫后，取出部件，然后放于自封袋中封存

。第三十四頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程1裝配風(fēng)扇變壓器插座機箱墊腳工控機外接口1.1按主機機箱裝配清單核實部件數(shù)量以及質(zhì)量；1.2安裝機箱墊腳：將機箱組焊倒放或側(cè)放于工作臺上，將四個墊腳安裝在相應(yīng)位置上；安裝風(fēng)扇：將風(fēng)扇安裝在相應(yīng)位置上；SJ92025HA2風(fēng)扇在機箱后面，SJ1238HA2風(fēng)扇在機箱底部分子泵下方1.3安裝變壓器：；在機箱底部相應(yīng)位置安裝MS-PT1-E電源變壓器（大）與MS-PT2-E加熱保護變壓器（小）；1.4安裝開關(guān)電源：將SYN-10-0D5B型開關(guān)電源安裝在安裝板的背面相應(yīng)位置上；1.5安裝船形大開關(guān)：在機箱左側(cè)底部相應(yīng)位置安裝PL11-LC21船形大開關(guān)第三十五頁，共六十八頁，2022年，8月28日風(fēng)扇及開關(guān)等布局圖第三十六頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程1.6安裝電源濾波器：在機箱底部相應(yīng)位置安裝BA-3A電源濾波器和六點接線柱；1.7安裝開關(guān)插座：在機箱后面底部相應(yīng)位置安裝0708-1型輸出電源插座；BLX-1型保險座（裝3A保險管）以及帶保險電源插座（含3A保險管）和接地柱；1.8安裝工控機外接口：（包括USB接口；顯示器接口；打印機接口；鍵盤鼠標(biāo)接口；網(wǎng)線接口，其中網(wǎng)線接口要用到MS0053113壓板）1.9安裝機箱前罩：將GB308-77S4鋼球和（MS0053201）彈簧裝入（MS0053203）座里，用M5*5頂絲固定，然后將座安裝到MS0053200罩上，最后安裝（MS0053202）蓋。第三十七頁，共六十八頁，2022年，8月28日前罩以及儀器后視接口圖第三十八頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程1.10布線：詳見GC-MS3100交流布線總圖（MS0053000JL）；還有以下各導(dǎo)線束圖：包括GC-MS3100加熱及鉑電阻線導(dǎo)線束（MS0053641）、GC-MS3100SSR控制線導(dǎo)線束（MS0053643）、GC-MS3100電磁閥控制線導(dǎo)線束（MS0053645）、GC-MS3100保護板交流線導(dǎo)線束（MS0053647）、GC-MS310018V輸出線導(dǎo)線束（MS0053650）、GC-MS3100燈絲電源線導(dǎo)線束（MS0053652）、GC-MS3100±250V輸出線導(dǎo)線束（MS0053653）、GC-MS310036V輸出線導(dǎo)線束（MS0053654）、GC-MS3100燈絲控制線導(dǎo)線束（MS0053655）、GC-MS3100離子源連接線導(dǎo)線束（MS0053656）、GC-MS3100打拿極供電電源線導(dǎo)線束（MS0053657）。。第三十九頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程2.裝配分析室殼體部分標(biāo)樣部分等2.1安裝真空規(guī)法蘭：將連接板MS0053704安裝在分析室MS0053700兩側(cè)；將裝好No.318?0.975*0.21（in）橡膠密封圈的真空規(guī)法蘭（MS0053701）安裝在分析室MS0053700底部。2.2安裝75窗口：將No.330?2.1*0.21（in）橡膠密封圈安裝在分析室（MS0053700）前端，將75窗口（MS0053703）放在護板（MS0053702）內(nèi)，然后安裝在分析室（MS0053700）前端，用M4*20螺釘固定。第四十頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程2.3安裝分析室：機箱組焊正放于工作臺上，將裝好連接板、75窗口和真空規(guī)法蘭的分析室放在機箱組焊的襯板上。2.4安裝真空規(guī)和分子泵：用KF25卡箍將真空規(guī)安裝在真空規(guī)法蘭上；用M8*30內(nèi)六角螺釘（帶彈墊和墊片）穿過掛鉤（MS0053001），然后固定瓦里安TV-301分子泵在分析室底部，用內(nèi)六角扳手?jǐn)Q緊（切記一定要對角擰，慢慢擰緊）第四十一頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程2.5安裝底座組焊：將No.328?1.85*0.21（in）橡膠密封圈放在底座組焊MS0053A85中，然后將底座組焊放在底板組焊的相應(yīng)位置上，用M4*10開槽圓頭螺釘擰緊；2.6安裝插座：將No.122?1.12*0.103（in）橡膠密封圈套在插座（16針）上，在底板組焊的相應(yīng)位置上用螺釘固定。2.7安裝高壓插針組件：將O型圈?5*1.9和O型圈?10*1.9套在插針組件和高壓插座上，然后將插針組件和高壓插座，放在在底板組焊的相應(yīng)位置上擰緊。2.8安裝：將No.378?10.475*0.21（in）橡膠密封圈放在分析室頂部細(xì)槽內(nèi)，然后將底板組焊光滑面向下扣在分析室頂部。第四十二頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程2.9安裝RF震蕩板：在底板組焊上表面相應(yīng)位置上，安裝M3*30銅支柱；在上面安裝RF震蕩板，在RF震蕩板相應(yīng)位置上安裝屏蔽盒（MS0053002）屏蔽蓋（MS0053003）以及卡環(huán)（MS0053065）。第四十三頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程2.11安裝連接機械泵：截取?16彈簧管1.5m，一頭接上KF25卡箍轉(zhuǎn)接接頭（可預(yù)先涂少許機械泵油），一頭接KF10-16卡箍轉(zhuǎn)接接頭。其中KF25卡箍轉(zhuǎn)接接頭這端用KF25卡箍和TRP-12直聯(lián)高速旋片式真空泵相接；KF10-16卡箍轉(zhuǎn)接接頭這端用KF16卡箍和瓦里安TV-301分子泵相接。第四十四頁，共六十八頁，2022年，8月28日安裝離子源圖待補充第四十五頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程3.3安裝倍增器組件：3.3.1電子倍增器（2300型），MS0053852外殼以及MS0053851打拿極3.4安裝四極桿組件：3.4.1安裝好的離子源用M2*4內(nèi)六角圓柱螺釘固定到殼體（MS0053826）上3.4.2殼體另一端裝入前端瓷環(huán)MS0053830，相應(yīng)位置上用M2*4內(nèi)六角圓柱螺釘固定第四十六頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程3.4.3再裝入四極桿MS0053A81（對角線兩桿用導(dǎo)線接好）和后端瓷環(huán)MS0053831，殼體相應(yīng)位置上用M3*8螺釘固定。3.4.4安裝支架MS0053825在殼體外部。3.4.5將3.4.4安裝好的罩部分裝入殼體后端瓷環(huán)MS0053831端外部，用M3*8沉頭螺釘固定。3.4.6將四極桿組件M4*8內(nèi)六角圓柱螺釘固定在底座組焊第四十七頁，共六十八頁，2022年，8月28日四極桿組件圖待補充第四十八頁，共六十八頁，2022年，8月28日裝配流程4.裝配電路板部分等（包括主板震蕩板電源板）4.1按電路板部分清單核實部件數(shù)量以及質(zhì)量；4.2在MS0053110安裝板相應(yīng)位置上安裝M3*30銅支柱。4.3在MS0053601主板的相應(yīng)位置上安裝PF-PFM-620S-A11內(nèi)置式計算機。4.4在MS0053110安裝板相應(yīng)位置上，將裝好PF-PFM-620S-A11內(nèi)置式計算機的（MS0053601）主板用M3*6螺釘（加墊片和彈墊）固定。4.5在MS0053110安裝板相應(yīng)位置上，將保護板（MS0053603）用M3*6螺釘（加墊片和彈墊）固定。第四十九頁，共六十八頁，2022年，8月28日電路板裝配圖第五十頁，共六十八頁，2022年，8月28日電路板裝配4.6在MS0053110安裝板相應(yīng)位置上，將電源板（MS0053604）用M3*6螺釘（加墊片和彈墊）固定。4.7在MS0053110安裝板背面相應(yīng)位置上，將打拿極供電板（MS0053607）用M3*6螺釘（加墊片和彈墊）固定。4.8在安裝板相應(yīng)位置上，將打拿極供電板（MS0053607）用M3*6螺釘（加墊片和彈墊）固定。4.9在機箱組焊MS0053A11相應(yīng)位置上有四個栽釘，將離子源驅(qū)動板MS0053605用M3螺母（加墊片和彈墊）固定，板下加支柱。第五十一頁，共六十八頁，2022年，8月28日電路板裝配圖第五十二頁，共六十八頁，2022年，8月28日連接色譜流程按清洗流程將傳輸線部分部件清洗干凈并烘干。1.將No.114?0.612*0.103（in）橡膠密封圈放在接桿組焊（MS0053A04）上，用M4*16螺釘（加彈墊）固定在分析室（MS0053700）上。2將防護罩組焊MS0053A05用M4*16螺釘（加墊片和彈墊）固定在分析室（MS0053700）相應(yīng)位置上。3安裝加熱棒以及鉑電阻在加熱體（MS0053005）上，用玻璃布高溫套管纏好成型，然后裝在相應(yīng)位置上防護罩組焊MS0053A05里。4安裝傳輸線組焊：MS0053415密封墊裝在傳輸線組焊MS0053A41上，然后將傳輸線組焊MS0053A41擰在接桿組焊（MS0053A04）上。5安裝毛細(xì)柱：將毛細(xì)柱穿過螺帽（MS0053411）和卡套（274233），注意卡套椎孔沖螺帽（MS0053411）方向。6毛細(xì)柱定位：毛細(xì)柱穿過傳輸線組焊MS0053A41伸出離子源的源套（MS0053801）半個毫米。第五十三頁，共六十八頁，2022年，8月28日傳輸線組焊和加熱體安裝圖第五十四頁，共六十八頁，2022年，8月28日安裝毛細(xì)柱圖第五十五頁，共六十八頁，2022年，8月28日總調(diào)流程GC-MS-3100色質(zhì)聯(lián)用儀是比較復(fù)雜的儀器，涉及機械，電器，真空，計算機等技術(shù)。調(diào)校人員需通過儀器各項調(diào)試保證儀器質(zhì)量。包括成套性、外觀以及安全性檢查，真空性能檢查，各部件的檢查以及質(zhì)譜主機調(diào)校。

第五十六頁，共六十八頁，2022年，8月28日主機調(diào)校主機調(diào)校主要包括1用全氟三丁胺調(diào)諧質(zhì)譜的分辨能力2全氟三丁胺調(diào)試質(zhì)譜的靈敏度穩(wěn)定性3八氟萘進樣調(diào)試儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。第五十七頁，共六十八頁，2022年，8月28日主機調(diào)校1用全氟三丁胺調(diào)諧質(zhì)譜的分辨能力2全氟三丁胺調(diào)試質(zhì)譜的靈敏度穩(wěn)定性調(diào)整標(biāo)樣閥使得進樣量為1～2*10-3帕，通過調(diào)節(jié)質(zhì)譜的參數(shù)使得質(zhì)量數(shù)69，100，131，264