廢氣處理工藝說(shuō)明及廢水檢測(cè)方法

本文匯聚以下工藝:有機(jī)廢氣治理工藝、酸性氣體治理工藝、國(guó)內(nèi)常用煙氣脫硫工藝、循環(huán)流化床鍋爐脫硫工藝等。旨在為工業(yè)企業(yè)節(jié)能提供參考，加快廢氣治理，還天以“藍(lán)”裝。1、有機(jī)廢氣治理工藝干式過(guò)濾器先凈化廢氣中漆霧的顆粒物及水份，避免二次污染及保護(hù)活性碳。有機(jī)廢氣再通過(guò)吸附床，與活性炭接觸，廢氣中的有機(jī)污染物被吸附在活性炭表面。最后有機(jī)廢氣引入催化燃燒裝置前，先通過(guò)預(yù)熱器對(duì)廢氣進(jìn)行先預(yù)熱，再通過(guò)催化燃燒床內(nèi)的電加熱器加熱廢氣生成無(wú)害的H2O和CO2。燃燒后放出大量的熱量，可采用熱交換器將高溫尾氣回收利用以減少預(yù)熱能耗。工藝特點(diǎn)：1.適合處理常溫、大風(fēng)量、中、低濃度的有機(jī)廢氣;2.不產(chǎn)生二次污染，設(shè)備投資及運(yùn)行費(fèi)用低;3.吸附劑選用優(yōu)質(zhì)蜂窩狀活性炭，具有使用壽命長(zhǎng)、運(yùn)行阻力低、凈化效率高的特點(diǎn);4.催化低溫分解，預(yù)熱時(shí)間短，能耗低，催化劑使用壽命長(zhǎng)，催化分解凈化率高達(dá)97%;5.設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定，可靠，活動(dòng)件少，檢修系統(tǒng)配備完善，操作維修方便;6.整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化PLC控制，方便，可靠;7.系統(tǒng)安全設(shè)施完善，配有阻火器，泄爆口，運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)的異常情況將報(bào)警并自動(dòng)停機(jī)。適用范圍：在化工、印染、塑料、機(jī)械、儀表、電線電纜、漆裝線、電機(jī)、發(fā)動(dòng)機(jī)、汽車、摩托車、自行車、家電、印刷，磁帶，制鞋等行業(yè)和部門所揮發(fā)或泄露出的有機(jī)廢氣與臭味、如苯類、醇類、酮類、醛類、脂類、醚類、烷烴類等溫合有機(jī)廢氣的脫除、凈化，均可采用本工藝。2、酸性氣體治理工藝酸性廢氣通過(guò)各支管將各設(shè)備、區(qū)域產(chǎn)生的廢氣收集，進(jìn)入主風(fēng)管，通過(guò)廢氣處理洗滌塔利用氣體與液體間的接觸，將氣體中污染物傳送到液體中，然后再將清潔之氣體與被污染的液體分離凈化，最后由防腐風(fēng)機(jī)抽吸至活性炭吸附床吸附廢氣中的有害成分，達(dá)到達(dá)標(biāo)排放的方法。整個(gè)工藝根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)要求可選擇PP，玻璃鋼等防腐材料，例如PP鳳管、玻璃鋼風(fēng)機(jī)等。設(shè)計(jì)工藝：廢氣→→PP風(fēng)管→→廢氣處理洗滌塔→→防腐風(fēng)機(jī)→→活性炭吸附床→→排放工藝特點(diǎn)：本工藝前后銜接合理而流暢，上一級(jí)處理單元都為下一級(jí)處理單元做了很好的鋪墊，可使得整個(gè)系統(tǒng)長(zhǎng)期處于正常的運(yùn)行狀態(tài)，保證處理效果，使廢氣能穩(wěn)定達(dá)標(biāo)排放。另外，本工藝能耗省，運(yùn)行費(fèi)用低，全部構(gòu)筑物可布置到最緊湊的程度，最大限度地節(jié)約用地。適用范圍：適用與電子工業(yè)、半導(dǎo)體制造業(yè)、PCB制造業(yè)、LCD制造業(yè)、鋼鐵金屬工業(yè)、電鍍及金屬表面處理工業(yè)、酸洗制程、染料/制藥/化學(xué)工業(yè)、除臭/氯氣中和、燃燒廢氣SOx/NOx之去除、其他水溶性空氣污染。3、國(guó)內(nèi)常用煙氣脫硫工藝石灰石——石膏法脫硫工藝。是世界上應(yīng)用最廣泛的一種脫硫技術(shù)，日本、德國(guó)、美國(guó)的火力發(fā)電廠采用的煙氣脫硫裝置約90%采用此工藝。它的工作原理是：將石灰石粉加水制成漿液作為吸收劑泵入吸收塔與煙氣充分接觸混合，煙氣中的二氧化硫與漿液中的碳酸鈣以及從塔下部鼓入的空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)生成硫酸鈣，硫酸鈣達(dá)到一定飽和度后，結(jié)晶形成二水石膏。經(jīng)吸收塔排出的石膏漿液經(jīng)濃縮、脫水，使其含水量小于10%，然后用輸送機(jī)送至石膏貯倉(cāng)堆放，脫硫后的煙氣經(jīng)過(guò)除霧器除去霧滴，再經(jīng)過(guò)換熱器加熱升溫后，由煙囪排入大氣。由于吸收塔內(nèi)吸收劑漿液通過(guò)循環(huán)泵反復(fù)循環(huán)與煙氣接觸，吸收劑利用率很高，鈣硫比較低，脫硫效率可大于95%。旋轉(zhuǎn)噴霧干燥煙氣脫硫工藝。噴霧干燥法脫硫工藝以石灰為脫硫吸收劑，石灰經(jīng)消化并加水制成消石灰乳，消石灰乳由泵打入位于吸收塔內(nèi)的霧化裝置，在吸收塔內(nèi)，被霧化成細(xì)小液滴的吸收劑與煙氣混合接觸，與煙氣中的SO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成CaSO3,煙氣中的SO2被脫除。與此同時(shí)，吸收劑帶入的水分迅速被蒸發(fā)而干燥，煙氣溫度隨之降低。脫硫反應(yīng)產(chǎn)物及未被利用的吸收劑以干燥的顆粒物形式隨煙氣帶出吸收塔，進(jìn)入除塵器被收集下來(lái)。脫硫后的煙氣經(jīng)除塵器除塵后排放。為了提高脫硫吸收劑的利用率，一般將部分除塵器收集物加入制漿系統(tǒng)進(jìn)行循環(huán)利用。該工藝有兩種不同的霧化形式可供選擇，一種為旋轉(zhuǎn)噴霧輪霧化，另一種為氣液兩相流。噴霧干燥法脫硫工藝具有技術(shù)成熟、工藝流程較為簡(jiǎn)單、系統(tǒng)可靠性高等特點(diǎn)，脫硫率可達(dá)到85%以上。該工藝在美國(guó)及西歐一些國(guó)家有一定應(yīng)用范圍(8%)。脫硫灰渣可用作制磚、筑路，但多為拋棄至灰場(chǎng)或回填廢舊礦坑。磷銨肥法煙氣脫硫工藝。磷銨肥法煙氣脫硫技術(shù)屬于回收法，以其副產(chǎn)品為磷銨而命名。該工藝過(guò)程主要由吸附(活性炭脫硫制酸)、萃取(稀硫酸分解磷礦萃取磷酸)、中和(磷銨中和液制備)、吸收(磷銨液脫硫制肥)、氧化(亞硫酸銨氧化)、濃縮干燥(固體肥料制備)等單元組成。它分為兩個(gè)系統(tǒng)：煙氣脫硫系統(tǒng)——煙氣經(jīng)高效除塵器后使含塵量小于200mg/Nm3，用風(fēng)機(jī)將煙壓升高到7000Pa，先經(jīng)文氏管噴水降溫調(diào)濕，然后進(jìn)入四塔并列的活性炭脫硫塔組(其中一只塔周期性切換再生)，控制一級(jí)脫硫率大于或等于70%，并制得30%左右濃度的硫酸，一級(jí)脫硫后的煙氣進(jìn)入二級(jí)脫硫塔用磷銨漿液洗滌脫硫，凈化后的煙氣經(jīng)分離霧沫后排放。肥料制備系統(tǒng)——在常規(guī)單槽多漿萃取槽中，同一級(jí)脫硫制得的稀硫酸分解磷礦粉(P2O5含量大于26%)，過(guò)濾后獲得稀磷酸(其濃度大于10%)，加氨中和后制得磷氨，作為二級(jí)脫硫劑，二級(jí)脫硫后的料漿經(jīng)濃縮干燥制成磷銨復(fù)合肥料。爐內(nèi)噴鈣尾部增濕煙氣脫硫工藝。爐內(nèi)噴鈣加尾部煙氣增濕活化脫硫工藝是在爐內(nèi)噴鈣脫硫工藝的基礎(chǔ)上在鍋爐尾部增設(shè)了增濕段，以提高脫硫效率。該工藝多以石灰石粉為吸收劑，石灰石粉由氣力噴入爐膛850~1150℃溫度區(qū)，石灰石受熱分解為氧化鈣和二氧化碳，氧化鈣與煙氣中的二氧化硫反應(yīng)生成亞硫酸鈣。由于反應(yīng)在氣固兩相之間進(jìn)行，受到傳質(zhì)過(guò)程的影響，反應(yīng)速度較慢，吸收劑利用率較低。在尾部增濕活化反應(yīng)器內(nèi)，增濕水以霧狀噴入，與未反應(yīng)的氧化鈣接觸生成氫氧化鈣進(jìn)而與煙氣中的二氧化硫反應(yīng)。當(dāng)鈣硫比控制在2.0~2.5時(shí)，系統(tǒng)脫硫率可達(dá)到65~80%。由于增濕水的加入使煙氣溫度下降，一般控制出口煙氣溫度高于露點(diǎn)溫度10~15℃，增濕水由于煙溫加熱被迅速蒸發(fā)，未反應(yīng)的吸收劑、反應(yīng)產(chǎn)物呈干燥態(tài)隨煙氣排出，被除塵器收集下來(lái)。該脫硫工藝在芬蘭、美國(guó)、加拿大、法國(guó)等國(guó)家得到應(yīng)用，采用這一脫硫技術(shù)的最大單機(jī)容量已達(dá)30萬(wàn)千瓦。煙氣循環(huán)流化床脫硫工藝。煙氣循環(huán)流化床脫硫工藝由吸收劑制備、吸收塔、脫硫灰再循環(huán)、除塵器及控制系統(tǒng)等部分組成。該工藝一般采用干態(tài)的消石灰粉作為吸收劑，也可采用其它對(duì)二氧化硫有吸收反應(yīng)能力的干粉或漿液作為吸收劑。由鍋爐排出的未經(jīng)處理的煙氣從吸收塔(即流化床)底部進(jìn)入。吸收塔底部為一個(gè)文丘里裝置，煙氣流經(jīng)文丘里管后速度加快，并在此與很細(xì)的吸收劑粉末互相混合，顆粒之間、氣體與顆粒之間劇烈磨擦，形成流化床，在噴入均勻水霧降低煙溫的條件下，吸收劑與煙氣中的二氧化硫反應(yīng)生成CaSO3和CaSO4。脫硫后攜帶大量固體顆粒的煙氣從吸收塔頂部排出，進(jìn)入再循環(huán)除塵器，被分離出來(lái)的顆粒經(jīng)中間灰倉(cāng)返回吸收塔，由于固體顆粒反復(fù)循環(huán)達(dá)百次之多，故吸收劑利用率較高。此工藝所產(chǎn)生的副產(chǎn)物呈干粉狀，其化學(xué)成分與噴霧干燥法脫硫工藝類似，主要由飛灰、CaSO3、CaSO4和未反應(yīng)完的吸收劑Ca(OH)2等組成，適合作廢礦井回填、道路基礎(chǔ)等。典型的煙氣循環(huán)流化床脫硫工藝，當(dāng)燃煤含硫量為2%左右，鈣硫比不大于1.3時(shí)，脫硫率可達(dá)90%以上，排煙溫度約70℃。此工藝在國(guó)外目前應(yīng)用在10~20萬(wàn)千瓦等級(jí)機(jī)組。由于其占地面積少，投資較省，尤其適合于老機(jī)組煙氣脫硫。海水脫硫工藝。海水脫硫工藝是利用海水的堿度達(dá)到脫除煙氣中二氧化硫的一種脫硫方法。在脫硫吸收塔內(nèi)，大量海水噴淋洗滌進(jìn)入吸收塔內(nèi)的燃煤煙氣，煙氣中的二氧化硫被海水吸收而除去，凈化后的煙氣經(jīng)除霧器除霧、經(jīng)煙氣換熱器加熱后排放。吸收二氧化硫后的海水與大量未脫硫的海水混合后，經(jīng)曝氣池曝氣處理，使其中的SO32-被氧化成為穩(wěn)定的SO42-，并使海水的PH值與COD調(diào)整達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)后排放大海。海水脫硫工藝一般適用于靠海邊、擴(kuò)散條件較好、用海水作為冷卻水、燃用低硫煤的電廠。海水脫硫工藝在挪威比較廣泛用于煉鋁廠、煉油廠等工業(yè)爐窯的煙氣脫硫，先后有20多套脫硫裝置投入運(yùn)行。近幾年，海水脫硫工藝在電廠的應(yīng)用取得了較快的進(jìn)展。此種工藝最大問(wèn)題是煙氣脫硫后可能產(chǎn)生的重金屬沉積和對(duì)海洋環(huán)境的影響需要長(zhǎng)時(shí)間的觀察才能得出結(jié)論，因此在環(huán)境質(zhì)量比較敏感和環(huán)保要求較高的區(qū)域需慎重考慮。電子束法脫硫工藝。該工藝流程有排煙預(yù)除塵、煙氣冷卻、氨的充入、電子束照射和副產(chǎn)品捕集等工序所組成。鍋爐所排出的煙氣，經(jīng)過(guò)除塵器的粗濾處理之后進(jìn)入冷卻塔，在冷卻塔內(nèi)噴射冷卻水，將煙氣冷卻到適合于脫硫、脫硝處理的溫度(約70℃)。煙氣的露點(diǎn)通常約為50℃，被噴射呈霧狀的冷卻水在冷卻塔內(nèi)完全得到蒸發(fā)，因此，不產(chǎn)生廢水。通過(guò)冷卻塔后的煙氣流進(jìn)反應(yīng)器，在反應(yīng)器進(jìn)口處將一定的氨水、壓縮空氣和軟水混合噴入，加入氨的量取決于SOx濃度和NOx濃度，經(jīng)過(guò)電子束照射后，SOx和NOx在自由基作用下生成中間生成物硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)。然后硫酸和硝酸與共存的氨進(jìn)行中和反應(yīng)，生成粉狀微粒(硫酸氨(NH4)2SO4與硝酸氨NH4NO3的混合粉體)。這些粉狀微粒一部分沉淀到反應(yīng)器底部，通過(guò)輸送機(jī)排出，其余被副產(chǎn)品除塵器所分離和捕集，經(jīng)過(guò)造粒處理后被送到副產(chǎn)品倉(cāng)庫(kù)儲(chǔ)藏。凈化后的煙氣經(jīng)脫硫風(fēng)機(jī)由煙囪向大氣排放。氨水洗滌法脫硫工藝。該脫硫工藝以氨水為吸收劑，副產(chǎn)硫酸銨化肥。鍋爐排出的煙氣經(jīng)煙氣換熱器冷卻至90~100℃，進(jìn)入預(yù)洗滌器經(jīng)洗滌后除去HCI和HF，洗滌后的煙氣經(jīng)過(guò)液滴分離器除去水滴進(jìn)入前置洗滌器中。在前置洗滌器中，氨水自塔頂噴淋洗滌煙氣，煙氣中的SO2被洗滌吸收除去，經(jīng)洗滌的煙氣排出后經(jīng)液滴分離器除去攜帶的水滴，進(jìn)入脫硫洗滌器。在該洗滌器中煙氣進(jìn)一步被洗滌，經(jīng)洗滌塔頂?shù)某F器除去霧滴，進(jìn)入脫硫洗滌器。再經(jīng)煙氣換熱器加熱后經(jīng)煙囪排放。洗滌工藝中產(chǎn)生的濃度約30%的硫酸銨溶液排出洗滌塔，可以送到化肥廠進(jìn)一步處理或直接作為液體氮肥出售，也可以把這種溶液進(jìn)一步濃縮蒸發(fā)干燥加工成顆粒、晶體或塊狀化肥出售。4、循環(huán)流化床鍋爐脫硫工藝循環(huán)流化床燃燒是指爐膛內(nèi)高速氣流與所攜帶的稠密懸浮顆粒充分接觸，同時(shí)大量高溫顆粒從煙氣中分離后重新送回爐膛的燃燒過(guò)程。循環(huán)流化床鍋爐的脫硫是一種爐內(nèi)燃燒脫硫工藝，以石灰石為脫硫吸收劑，與石油焦中的硫份反應(yīng)生成硫酸鈣，達(dá)到脫硫的目的。較低的爐床溫度(850℃～900℃)，燃料適應(yīng)性強(qiáng)，特別適合較高含硫燃料，脫硫率可達(dá)80%～95%，使清潔燃燒成為可能。石油焦顆粒在循環(huán)流化床的燃燒是流化床鍋爐內(nèi)所發(fā)生的最基本而又最為重要的過(guò)程。當(dāng)焦粒進(jìn)入循環(huán)流化床后，一般會(huì)發(fā)生如下過(guò)程：①顆粒在高溫床料內(nèi)加熱并干燥;②熱解及揮發(fā)份燃燒;③顆粒膨脹及一級(jí)破碎;④焦粒燃燒伴隨二級(jí)破碎和磨損。符合一定粒徑要求的焦粒在循環(huán)流化床鍋爐內(nèi)受流體動(dòng)力作用，被存留在爐膛內(nèi)重復(fù)循環(huán)的850℃～900℃的高溫床料強(qiáng)烈摻混和加熱，然后發(fā)生燃燒。受一次風(fēng)的流化作用，爐內(nèi)床料隨之流化，并充斥于整個(gè)爐膛空間。床料密度沿床高呈梯度分布，上部為稀相區(qū)，下部為密相區(qū)，中間為過(guò)渡區(qū)。上部稀相區(qū)內(nèi)的顆粒在爐膛出口，被煙氣攜帶進(jìn)入旋風(fēng)分離器，較大顆粒的物料被分離下來(lái)，經(jīng)回料腿及J閥重新回入爐膛繼續(xù)循環(huán)燃燒，此謂外循環(huán);細(xì)顆粒的物料隨煙氣離開(kāi)旋風(fēng)分離器，經(jīng)尾部煙道換熱吸受熱量后，進(jìn)入電除塵器除塵，然后排入煙囪，塵灰稱為飛灰。爐膛內(nèi)中心區(qū)物料受一次風(fēng)的流化攜帶，氣固兩相向上流動(dòng);密相區(qū)內(nèi)的物料顆粒在氣流作用下，沿爐膛四壁呈環(huán)形分布，并沿壁面向下流動(dòng)，上升區(qū)與下降區(qū)之間存在著強(qiáng)烈的固體粒子橫向遷移和波動(dòng)卷吸，形成了循環(huán)率很高的內(nèi)循環(huán)。物料內(nèi)、外循環(huán)系統(tǒng)增加了燃料顆粒在爐膛內(nèi)的停留時(shí)間，使燃料可以反復(fù)燃燒，直至燃盡。循環(huán)流化床鍋爐內(nèi)的物料參與了外循環(huán)和內(nèi)循環(huán)兩種循環(huán)運(yùn)動(dòng)，整個(gè)燃燒過(guò)程和脫硫過(guò)程就是在這兩種形式的循環(huán)運(yùn)動(dòng)的動(dòng)態(tài)過(guò)程中逐步完成的。附錄附錄一COD的測(cè)定法本文中所用的COD測(cè)定均采用CR3200型消解爐(德國(guó)WTW公司生產(chǎn))測(cè)定。測(cè)定采用中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站建立的催化“CODcr快速法”，該法已編入《水和廢水分析方法第三版補(bǔ)充篇》。測(cè)定說(shuō)明如下：試劑濃硫酸(分析純，比重1.84);鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取105℃~110℃烘干2小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純)0.5101g溶于去離子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至標(biāo)線，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為1200mg／L。隨機(jī)專用氧化劑氧化劑配方試劑K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4濃H2SO4蒸餾水用量176.55g10g200mL800mL隨機(jī)專用催化劑配方為：催化劑配方試劑Ag2SO4濃H2SO4用量27g2500mL5、掩蔽劑準(zhǔn)確稱取硫酸汞(分析純)20g，加入濃硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,搖勻備用。2.儀器及技術(shù)指標(biāo)CR3200型化學(xué)需氧量測(cè)定儀測(cè)試方法：催化CODcr快速法溫控系統(tǒng)：165℃消解時(shí)間：10分鐘抗氯干擾：開(kāi)管Cl-≤5000mg/L測(cè)定檢出限：5mg/LCOD測(cè)定范圍：10－1200mg/L（直接測(cè)量）光學(xué)系統(tǒng)：中心波長(zhǎng)610nm光學(xué)穩(wěn)定性：0.001/5min批處理量：6×4只水樣標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取隨機(jī)附件反應(yīng)管6只，清洗干凈（首先用洗滌液清洗，再用自來(lái)水洗凈后，用稀硫酸浸泡5～12小時(shí)后取出用純水清洗、烘干）。在試管中分別加入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液如下：加液量（ML）00.10.51.02.03.0相應(yīng)COD理論值mg/L04020040080012002、用純水將各反應(yīng)管依次補(bǔ)足至3mL；3、每只試管內(nèi)加入掩蔽劑1~2滴；4、每只試管內(nèi)加入氧化劑1mL；5、每只試管內(nèi)加入催化劑5mL，如發(fā)現(xiàn)溶液上下液色不勻，可蓋塞搖勻，否則加熱時(shí)會(huì)引起飛濺；6、將反應(yīng)管置入消解爐中，將溫度設(shè)定在165℃7、經(jīng)10分鐘恒溫消解后，儀器發(fā)出蜂鳴，指示水樣已消解充分，將試管依次從加熱孔中取出，在試管架上冷卻至室溫，準(zhǔn)備進(jìn)行吸光度測(cè)定。8、在722s分光光度計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司）中進(jìn)行吸光度測(cè)定，將數(shù)據(jù)用最小二乘法回歸，繪制吸光度A與COD的對(duì)應(yīng)曲線可得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：COD＝a×A+b；其中a、b值可由直線擬合求出。4.樣品的測(cè)定取水樣(COD值應(yīng)在測(cè)定范圍內(nèi)，否則稀釋后再進(jìn)行測(cè)定)3mL，其余步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定步驟(3)~(8)。測(cè)定水樣的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對(duì)應(yīng)的COD值。附錄二酚鹽自動(dòng)氧化法測(cè)銨氮1.原理堿性酚和次氯酸鹽與銨氮生成靛酚藍(lán)，在一定范圍內(nèi)，顏色的深淺與溶液的銨氮濃度成正比，當(dāng)加入亞硝基鐵氰酸鈉時(shí)，可以增強(qiáng)靛酚籃的色度。2.試劑次氯酸鈉溶液分別稱取NaOH10gNa2HPO4·12H2O9．43gNa3PO4·12H2O31.8g5.25%NaClO10mL溶于1000mL蒸餾水中，搖勻，用棕色試劑瓶在4℃下保存，使用時(shí)溫至室溫。酚溶液苯酚10g、亞硝基鐵氰酸鈉100mg定容至1000mL，搖勻，用棕色試劑瓶在4℃掩蔽劑a．40％酒石酸鉀鈉溶液：酒石酸鉀鈉40g，溶解于100mL蒸餾水中；b.10％EDTA二鈉鹽溶液：EDTA10g，溶解于100mL蒸餾水中；c.巳以上兩溶液等體積混合后加入lmL濃度為10mol／L的NaOH，搖勻后在室溫下保存。(NH4)2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.4717g在105℃下烘干至恒重的(NH4)2SO4(分析純)，用1000mL容量瓶定容后，移取5mL稀釋至100mL得到23.585ug／mL(NH4)2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定移取(NH4)2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液如下,至50mL容量瓶中，加蒸餾水30mL左右；加入標(biāo)準(zhǔn)液（mL）00.250.51.01.52.02.53.03.5NH4+-Nmg02.5045.00710.01515.02320.03025.03830.04535.053加入5mL酚溶液；加入5mL次氯酸鈉堿溶液；室溫下顯色1小時(shí)；加入掩蔽劑1mL，用蒸餾水定容至50mL；在入=625nm處測(cè)定吸光度：作吸光度A和NH4+－N濃度(ug)的對(duì)應(yīng)曲線，通過(guò)最小二乘法擬合，可得到擬合方程。4．水樣的測(cè)定取水樣0.5mL(或根據(jù)需要取樣稀釋至測(cè)定范圍內(nèi))加入50mL容量瓶中，其余步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定法2～6，根據(jù)測(cè)得的吸光度A，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得NH4+-N濃度。附錄三亞硝酸氮測(cè)量方法原理當(dāng)重氮化的磺胺酸和鹽酸萘胺在pH2.0~2.5偶合，產(chǎn)生一種紅紫色偶氮染料，用來(lái)測(cè)量亞硝酸鹽。當(dāng)?shù)臐舛仍?~180ug／L范圍內(nèi)或亞硝酸根離子濃度為10~600ug／L時(shí)，用一厘米厚的比色皿，在543波長(zhǎng)處顏色強(qiáng)度的增加遵循比爾定律。此方法非常靈敏。干擾物質(zhì)不能讓氧化劑(如活性氯)與亞硝酸根同時(shí)存在，因?yàn)樗鼈儠?huì)相互反應(yīng)。銻、鉍、鐵(3價(jià))、鉛、汞離子干擾生成有色化合物的反應(yīng)，測(cè)定步驟中對(duì)此干擾的去除已有規(guī)定，當(dāng)將溶液中和到pH=7時(shí)，上述金屬離子生成氫氧化物沉淀，然后用濾膜過(guò)濾分離。銅離子存在的時(shí)候，所得結(jié)果偏低，因?yàn)殂~離子對(duì)重氮化合物的分離過(guò)程有催化加速作用。由于在樣品保存中細(xì)菌可將亞硝酸鹽轉(zhuǎn)化為硝酸鹽或氮，故采樣后亞硝酸鹽的測(cè)定應(yīng)盡快進(jìn)行。加入40mg／LHgCl2,并于4攝氏度保存，可使水樣在1～2天內(nèi)防腐。任何情況下都不應(yīng)用酸防腐。試劑蒸餾水：如果對(duì)所用蒸餾水是否含有亞硝酸鹽有疑問(wèn)，應(yīng)加入固體高錳酸鉀晶粒，用苛性堿進(jìn)行對(duì)比，然后重新蒸餾?；前吩噭簩?g磺氨溶于50mL濃鹽酸與300mL蒸餾水的混合物中，用蒸餾水稀釋到500mL。溶液可穩(wěn)定幾個(gè)月。N－(1－奈基)－二鹽酸乙二胺：將該試劑500mg溶于500mL蒸餾水。保存于棕色瓶中，溶液可以保存一個(gè)月，但如在此之前呈現(xiàn)深棕色，應(yīng)該重新配制新鮮溶液。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：將于105攝氏度干燥過(guò)的分析純NaNO20.1500g溶于少量蒸餾水中。再加蒸餾水至1000mL。加1mL氯仿使溶液防腐，保存于陰涼處，該溶液可穩(wěn)定1個(gè)月。此溶液1mL含100ugNO2-。工作液1：用蒸餾水將100mL儲(chǔ)備液稀釋到1L。溶液應(yīng)在臨用前配制，1mL該溶液含10ugNO2-。工作液2：用蒸餾水將5mL工作液1稀釋到500mL。溶液應(yīng)在臨用前配制，1mL該溶液含0.01ugNO2-。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制校準(zhǔn)曲線的制作：在25mL比色管中加入0、0.1、0.2、0.4……3mL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)，用蒸餾水分別將每份溶液稀釋到25mL刻度，混勻，然后1mL磺胺并混勻。讓反應(yīng)進(jìn)行2～8分鐘，再加入1mLN-(1-奈基)-二鹽酸乙二胺，混勻，放置10min~2h(不超過(guò))，于543nm波長(zhǎng)處，選用lcm比色皿測(cè)定吸光度。同時(shí)用蒸餾水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，用空白實(shí)驗(yàn)所得液體作測(cè)定時(shí)的參比液。作吸光度A和NO2—－N濃度(ug)的對(duì)應(yīng)曲線，通過(guò)最小二乘法擬合，可得到擬合方程。標(biāo)準(zhǔn)液(mL)00.10.20.40.81.21.82.53.0NO2——N(ug)00.010.020.040.080.120.180.250.30測(cè)定步驟在25mL錐形瓶中放入待測(cè)水樣（或?qū)⒊恋矸蛛x后的濾液，或取水體積少些，但用蒸餾水稀釋到25mL）所取體積中亞硝酸鹽含量應(yīng)為0.25～15ug。然后按照上述步驟操作。根據(jù)校準(zhǔn)曲線來(lái)求出測(cè)定結(jié)果。作吸光度A和NO2——N濃度(mg)的對(duì)應(yīng)曲線，通過(guò)最小二乘法擬合，可得到擬合方程附錄四總氮的測(cè)定大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊，水庫(kù)中含一定量的氮，磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。方法的選擇總氮測(cè)定方法，通常采取分別測(cè)定有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物(氨氮，亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮)后，加和的辦法；或以過(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。概述方法原理在60℃以上的水溶液中過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O——2KHSO4+1/2O2KHSO4——K++HSO4-HSO4——H++SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過(guò)硫酸鉀分解完全。，在120℃~124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸氮氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按下式計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度：A=A220—2*A275從而計(jì)算總氮的含量。方法的適用范圍該法主要適用于湖泊、水庫(kù)、江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L;測(cè)定上限為4mg/L。儀器紫外分光光度計(jì)。滅菌鍋(壓力為1.1～1．3kg／cm2，相應(yīng)溫度為120～124℃)(25m1)具塞玻璃磨口比色管。試劑無(wú)氨水;20%(m／V)氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至100mL。堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)，15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可貯存一周。。1+9鹽酸:掩蔽計(jì)；硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：①標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)110.5～110℃烘干4小時(shí)的硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸鹽氮。加入2mL三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可以穩(wěn)定6個(gè)月。②硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無(wú)氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸鹽氮。步驟準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00，8.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25mL比色管中，用無(wú)氨水稀釋至10m1標(biāo)線。加入5mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防蹦出。放入滅菌鍋，升溫至120～124℃開(kāi)始計(jì)時(shí)，使比色管在過(guò)熱蒸氣中加熱0.5h。自然冷卻，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。加入1+9鹽酸1mL，用無(wú)氨水稀釋至25mL標(biāo)線。在紫外分光光度計(jì)上，以新鮮無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm處測(cè)定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。品測(cè)定步驟取10mL水樣，或取適量水樣(使氮含量為20~80μg)。按校準(zhǔn)曲線繪制步驟(2)～(6)操作，然后按矯正吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量，總氮（mg/L）=m/V。附錄五總磷—鉬銻抗分光光度法方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還