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:本實(shí)驗(yàn)使用苯和乙酸酐為原料,無(wú)水碳酸鉀為催化劑,在無(wú)水高溫的條件發(fā)生erki反應(yīng)合成肉桂酸,粗產(chǎn)物經(jīng)水溶、水蒸氣蒸餾、重結(jié)晶等過(guò)程分離、純化,得到純化后的產(chǎn)物為片狀淡黃色晶體,產(chǎn)量為 ,產(chǎn)率為 。:Perkin反應(yīng)肉桂酸一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)Perkin 無(wú)水 水蒸氣蒸餾:是分離提純有機(jī)化合物的常用方法之一。當(dāng)水和不溶或難溶于水的化合物共存時(shí)整系的總蒸氣壓應(yīng)為水的蒸汽壓與化合物的蒸氣壓之和在水蒸氣蒸餾時(shí)100提純物質(zhì)的,否則被提純物質(zhì)呈油狀物析出,后會(huì)含較多的雜質(zhì);3m(3.13g0.029mol束后,拆除裝置時(shí)聞到較濃的苯味道。3.02g1g2mL乙醇溶解肉桂酸實(shí)際產(chǎn)量 理論產(chǎn)量產(chǎn)率 性狀:淡黃色片狀晶體3(i(ii(iii3(iv
O O
O O OOOOC O
OHCOCHCOC HO OO
CO OH COOH CO O3OCOOOO O可能的副產(chǎn)物 OH順式肉桂酸、苯聚合生成的黑色和黃色O脂化物 苯乙烯(脫羧產(chǎn)物perkin有資料顯示,碳酸鉀和苯用量為1:1時(shí)最佳,本實(shí)驗(yàn)中碳酸鉀投料量為4.2g。經(jīng)計(jì)算,其物質(zhì)的量為0.030mol與苯的投料量0.029mol大約就是1:1的關(guān)系。使用水蒸氣蒸餾的目的是使水和未反應(yīng)完的苯及乙酸酐形成共沸物,在較低的用水蒸氣蒸餾蒸出未反應(yīng)完的苯和乙酸酐,故要用250mL的三頸瓶,否則二氧化碳泡Perkin56%,本實(shí)驗(yàn)的實(shí)際產(chǎn)率為這是因?yàn)樗狒钚暂^低較難被奪去活潑氫產(chǎn)生碳負(fù)離子去進(jìn)攻苯上的碳。醛的味道,即說(shuō)明苯的利用率不高,產(chǎn)率較低。bp/mp/d苯178~Acetic138~trans-Cinnamic1.,,,.大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).:復(fù)旦大學(xué),20062.蘇.Perkin反應(yīng)合成肉桂酸工藝的改進(jìn).化學(xué)世界,2002年第113.,,,.基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué).:高等教育4.,,高.催化劑對(duì)肉桂酸合成的影響.化學(xué)與生物工程
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