ANKOM A200i纖維分析儀使用考前須知

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ANKOMA200i纖維分析儀使用本卷須知

為確保儀器正常運轉，延長使用壽命，操作人員在使用前務必要認真閱讀ANKOM儀器操作手冊，并嚴格依照操作規(guī)程進行操作，避免誤操作。此外，在使用過程中要定期對儀器進行維護。以下為ANKOMA200i纖維儀使用過程中必需注意的事項。1、先排液，后開蓋。2、排液之前，中止加熱。

3、試驗前檢查儀器加熱攪拌功能是否正常，蓋子是否密封，有無松動。4、試驗過程中，加熱前要確認缸體內(nèi)有溶液。避免干燒，以免損壞托架。5、每次消煮終止，要先排廢液，待廢液排盡后再開啟蓋子，防止燙傷。6、定期檢查蓋子密封“O〞圈，如失去密封效果請及時更換。7、定期檢查托架底端椎體，如磨損1/2請及時更換。

8、定期檢查缸體，觀測是否有液體滲出。假使有液體滲出，應先切斷電源，然后開啟儀器后蓋，進行排查。重點檢查攪拌器，特別是廢液收集器和緊固螺釘，假使漏液明顯，清潔清白，緊固螺釘1/8或1/4圈。假使螺釘太緊，馬達將不運轉，適當調松螺母直至馬達運轉。

9、定期檢查攪拌器是緊湊的。假使有泄漏重復上一個保養(yǎng)方法。操作20個小時后再次檢查是否漏液。

10、當儀器將長時間不使用，加水攪拌運行10分鐘，用水完全清洗清白，防止酸腐蝕儀器。

11、經(jīng)常擦拭清潔儀器表面，保持儀器內(nèi)外的清潔。

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應用濾袋技術測定酸性洗滌纖維（ADF）的方法

ANKOMA200i型半自動纖維分析儀

A.試劑

(a)酸性洗滌劑溶液：稱取20g十六烷三甲基溴化胺（CTAB），溶于1000mL已標定過的1.00N硫酸溶液中，加熱攪拌使其溶解。(b)丙酮：無色，并且蒸發(fā)后無殘渣。

B.安全注意

(a)丙酮易燃，操作時應在通風櫥中進行，避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前，要確保濾袋完全枯燥，丙酮完全揮發(fā)。

(b)CTAB對黏膜有刺激，因此操作時要帶防塵口罩和手套。

C.設備

(a)消化裝置-ANKOMA200i纖維分析儀。(b)濾袋-ANKOMF57濾袋。(c)封口機(d)枯燥器

(e)分析天平-確切至0.1mg(f)電熱枯燥箱(g)耐溶劑記號筆

D.步驟

(a)濾袋和樣品的準備

1)用耐溶劑的記號筆給濾袋編號，稱重(m1)。2)直接確鑿稱取0.5g(±0.05g制備好的樣品(m)于濾袋中。樣品需要粉碎過1mm篩。

3)在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布。

4)至少取一個空白濾袋(C1)，同時做空白測定。

5)一次最多可以在濾袋架上放24個濾袋，每層放三個濾袋。層與層之間錯開120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中，然后在頂部將金屬壓錘放上，以確保消煮過程中不浮起。

6)樣品含有大豆產(chǎn)品或脂肪超過5%-將裝有樣品的濾袋放入帶蓋玻璃容器中，加丙酮使濾袋完全浸沒，蓋好蓋子。搖動容器10次，浸泡10min。然后更換新的丙酮，重復上述操作一次。最終將濾袋取出，放在網(wǎng)篩上涼干。

例外：烘烤大豆–由于烘烤大豆的特別性，需要采用改進后的下面脫脂方法。將裝有樣品的濾袋放入帶蓋玻璃容器中，加丙酮使濾袋完全浸沒，蓋好蓋子。搖動容器10次，然后更換新的丙酮，浸泡12h。取出濾袋，放在網(wǎng)篩上涼干。(b)當處理24個濾袋時，向容器中參與2000mL酸性洗滌劑溶液。假使處理樣品少于20個濾袋，依照每個濾袋加100mL酸溶液，但不能少于1500mL，確保濾袋托盤能完全浸沒。

(c)開啟攪拌和加熱開關，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設定處理時間60min，包括加熱升溫時間。(d)消煮終止，關上加熱和攪拌開關，開啟排液閥（開始要慢一點），在開啟蓋子之前確保廢液排放管與廢液容器安全連接，一定將熱的溶液排完。

*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。在開啟蓋子之前一定將廢液閥開啟以釋放壓力。

(e)溶液排完后，開啟蓋子，關閉排液閥，加2000mL(70°C~90°C)蒸餾水，關閉蓋子并開啟加熱開關，或開啟蓋子并關閉加熱開關。攪拌5min。排掉廢液，重復2次，共淋洗3次或洗滌至中性。

(f)將濾袋從濾袋支架上取下來，輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250mL燒杯中，加丙酮至覆沒濾袋，浸泡3~5min，然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮。

(g)在通風櫥中展開濾袋，讓其自然枯燥。完全枯燥后放入102°C±2°C烘箱烘干4小時。

*警告：在丙酮完全揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中。

(q)從烘箱中取出濾袋，直接放入枯燥器中冷卻至室溫，然后稱重（m2）。

E.計算

試樣中酸性洗滌纖維質量分數(shù)按以下公式計算。

ADF(%)=(m2-(m1xC1))x100/m

其中：m1為空袋質量，g；m為樣品質量，g；m2為提取處理后樣品殘渣+濾袋質量，g；C1為空白袋子校正系數(shù)(烘干后質量/原來質量)。

F．幾點說明

假使樣品同時測定NDF和ADF，可以先測定NDF，然后將測定完裝有殘渣的濾袋放在樣品架子上，直接加酸性洗滌溶液，然后依照ADF測定程序測定。

應用濾袋技術測定粗纖維（CF）的方法

ANKOMA200i型半自動纖維分析儀

A試劑

(a)硫酸溶液—0.255±0.005N。1.25g硫酸/100mL蒸餾水(溶液濃度需要通過滴定核查)。(b)氫氧化鈉溶液—0.313±0.005N。1.25g氫氧化鈉/100mL蒸餾水。

B.安全注意

(a)丙酮易燃，操作時應在通風櫥中進行，避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前，要確保濾袋完全枯燥，丙酮完全揮發(fā)。

(b)操作濃硫酸時要帶橡膠手套和面罩。配制硫酸溶液時一定注意將硫酸倒入水中。假使酸接觸到皮膚，請用大量水沖洗。

C.設備

(a)消化裝置—ANKOMA200i纖維分析儀。

(b)濾袋—ANKOMF57濾袋。假使樣品十分細，可選用F58濾袋（見注1）(c)封口機(d)枯燥器

(e)分析天平-確切至0.1mg(f)電熱枯燥箱(g)耐溶劑記號筆

D.步驟

(a)用耐溶劑的記號筆給濾袋編號，稱重(m1)。(b)直接確鑿稱取1.0(±0.1)g制備好的樣品(m)于濾袋中。樣品需要粉碎過1mm篩。(c)在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布。(d)至少取一個空白濾袋(C1)，同時做空白測定。

(e)脂肪含量高的樣品需要脫脂。將裝有樣品的濾袋放入玻璃容器中，加丙酮使濾袋完全浸沒，浸泡10min。倒掉溶劑，將濾袋放在網(wǎng)篩上涼干。

(f)一次最多可以在濾袋架上放24個濾袋。無論放置濾袋數(shù)量多少，9層濾袋架上托盤要全部使用，每層放三個濾袋。層與層之間錯開120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中，然后在頂部將金屬壓錘放上，以確保消煮過程中不浮起。(g)當處理24個樣品袋時，參與1900-2000mL已配好室溫酸溶液。假使處理樣品少于20個濾袋，依照每個濾袋加100mL酸溶液，但不能少于1500mL，確保濾袋托盤能完全浸沒。(h)開啟攪拌和加熱開關，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設置處理時間40min，包括加熱升溫時間。

(i)消煮終止，關上加熱和攪拌開關，開啟排液閥（開始要慢一點），在開啟蓋子之前一定將熱的溶液排完。

*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。在開啟蓋子之前一定將廢液閥開啟以釋放壓力。(j)溶液排完后，開啟蓋子，關閉排液閥，加2000mL(50~90°C)蒸餾水，攪拌5min。蓋上蓋子并開啟加熱開關，或開啟蓋子并關閉加熱開關。重復一次，共淋洗兩次。

(k)當處理24個樣品袋時，參與1900~2000mL室溫堿溶液(0.313M氫氧化鈉溶液)。假使處理樣品少于20個濾袋，依照每個濾袋加100mL堿溶液，但不能少于1500mL。(l)開啟攪拌和加熱開關，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設置處理時間40min，包括加熱升溫時間。

(m)消煮終止，關上加熱和攪拌開關，開啟排液閥（開始要慢一點），在開啟蓋子之前一定將熱的溶液排完。

*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。在開啟蓋子之前一定將廢液閥開啟以釋放壓力。(n)溶液排完后，開啟蓋子，關閉排液閥，加2000mL(50~90°C)蒸餾水，攪拌5min。蓋上蓋子并開啟加熱開關，或開啟蓋子并關閉加熱開關。重復一次，共淋洗兩次。(o)將濾袋從濾袋支架上取下來，輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250mL燒杯中，加丙酮至覆沒濾袋，浸泡3~5min，然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮。(p)在通風櫥中展開濾袋，讓其自然枯燥。完全枯燥后放入102°C±2°C烘箱烘干4小時。*警告：在丙酮完全揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中。

(q)從烘箱中取出濾袋，直接放入枯燥器中冷卻至室溫，然后稱重（m2）。(r)將濾袋放入已經(jīng)知道質量（m3）的坩堝中在600°C±15°C條件下灰化2小時，枯燥器中冷卻，稱取質量，計算灰分質量（m4）。

D.計算

試樣中粗纖維的質量分數(shù)按以下公式計算。

CF(%)=[(m2-m1xC1)-（(m4-m3)]x100/m

其中：m1為空袋質量，g；m2為提取烘干后濾袋+樣品質量，g；m3為坩堝質量，g；m4為坩堝+灰分質量；C1為空白袋子校正系數(shù)(烘干后質量/原來質量)；m為樣品質量，g。

E.注解

有些粉碎十分細的樣品需要用F58濾袋替代F57濾袋，以避免樣品流失。

濾袋技術測定酸性洗滌木質素（ADL）的方法

ANKOMA200i型半自動纖維分析儀

A.試劑

(a)72%硫酸溶液：取734.69mL濃硫酸，倒入200mL水中，冷卻后稀釋1000mL。

B.安全注意

(a)丙酮易燃，操作時應在通風櫥中進行，避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前，要確保濾袋完全枯燥，丙酮完全揮發(fā)。

(b)操作濃硫酸時要帶橡膠手套和面罩。配制硫酸溶液時一定注意將硫酸倒入水中。假使酸接觸到皮膚，請用大量水沖洗。

C.設備

(a)濾袋-ANKOMF57濾袋。(b)封口機(c)枯燥器d）2L或3L燒杯

D.步驟

(a)濾袋和樣品的準備

1)用耐溶劑的記號筆給濾袋編號，稱重(m1)。

2)直接確鑿稱取0.5g(±0.05g制備好的樣品(m)于濾袋中。樣品需要粉碎過1mm篩。3)在距離濾袋上邊緣大約5mm用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布。4)至少取一個空白濾袋(C1)，同時做空白測定。5)先依照ADF測定方法進行處理。

(b)ADF測定之后，將枯燥后的濾袋/樣品放入3L燒杯中，加足量72%硫酸將濾袋浸沒（大約250mL）。