昆明理工大學(xué)分析化學(xué)設(shè)計(jì)性試驗(yàn)報(bào)告

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昆明理工大學(xué)

分析化學(xué)設(shè)計(jì)性試驗(yàn)報(bào)告

學(xué)院：國土資源工程學(xué)院教師：朱老師班級(jí)：礦加姓名：張?zhí)飳W(xué)號(hào)：

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202310105156

Zn、Al混合液中Zn、Al的測定

一、目的

1.培養(yǎng)自己的思維方式；2.鍛煉自己的動(dòng)手能力；

3.把握EDTA法測定Zn2+、Al3+的原理和方法。

2+3+2+3+

二、原理

Zn2+、Al3+離子在一定條件發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，而Al3+離子與EDTA絡(luò)合速度很慢，因此，試驗(yàn)分成兩組，一組用EATD滴定，參與NH4F掩蔽Al3+離子,另外一組在試液中先參與過量的EDTA溶液，調(diào)理PH約為3.5，煮沸溶液，是Al3+與EDTA絡(luò)合完全，再調(diào)理溶液的PH=5~6,參與二甲酚橙作指示劑，用鋅鹽滴定，滴定前：Zn2++H2Y2-(過量)=ZnY2-+2H+

Al3++H2Y2-=Aly-+2H+

計(jì)量點(diǎn);Zn2++H3ln4-(黃)=ZnH3ln2-(紫色)

根據(jù)消耗鋅鹽的體積計(jì)算過量的EDTA，從而得到Zn2+、Al3+的總量，總量減去Zn2+的量，就得到Al3+的量。

三、儀器與試劑

儀器：電子天平，酸式滴定管（50ml），錐形瓶（250ml）,

容量瓶（100ml），移液管（吸量管）（10ml），量杯（10ml），量筒（100ml），燒杯（150ml），電爐。

試劑：乙二胺四乙酸二鈉（固體），胺性緩沖溶液（PH約為10），鉻黑T指示劑（0.5%），EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1:1氨水，1:1HCl溶液，0.1%甲基橙水溶液，20%六次甲基四胺緩沖溶液（PH=5.5），NH4F（固體）。

四、試驗(yàn)步驟

1.配制0.02mol/l鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)稱0.33~0.3g純金屬鋅（或準(zhǔn)稱0.9g左右ZnSO4）加5ml1:1HCl溶解后，定容為250ml.

2.配制0.02mol/lEDTA溶液1L；稱取乙二胺四乙酸二鈉7.445g，置于150ml燒杯中，參與50ml蒸餾水溶解，然后移入1L試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至總體積為1L，搖勻。

3.EDTA溶液的標(biāo)定：用移液管吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml置于250ml錐形瓶中，滴加1:1氨水至開始析出白色氫氧化鋅沉淀，參與胺性緩沖溶液（PH約為10）10ml,水20ml鉻黑T指示劑1~3滴，用EDTA溶液滴定，計(jì)量點(diǎn)前，溶液為酒紅色（鋅與鉻黑T指示劑形成的協(xié)同物的顏色），終點(diǎn)時(shí)溶液變?yōu)榧兯{(lán)色（鉻黑T指示劑本身的顏色）。根據(jù)消耗的EDTA的體積計(jì)算其濃度。4.取兩份10ml混合溶液與錐形瓶中，

①參與NH4F掩蔽Al3+,再參與10ml六次甲基四胺，調(diào)理PH為5~6，參與2~3滴二甲酚橙做指示劑，用EDTA溶液滴定，記錄滴定前后讀數(shù)，終點(diǎn)時(shí)溶液有紫紅色變成亮黃色。

②用移液管吸取10ml混合溶液于錐形瓶中，參與過量的EDTA(30ml)絡(luò)合Al3+、Zn2+,參與甲基橙1~2滴，滴加1:1氨水至橙色，加熱煮沸，再調(diào)理溶液PH=5~6，參與2~3滴二甲酚橙作指示劑，趁熱用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定剩余的EDTA,終點(diǎn)溶液由亮黃色變?yōu)樽霞t色。

五、數(shù)據(jù)處理

EDTA溶液的標(biāo)定項(xiàng)目編號(hào)稱量質(zhì)量滴前讀數(shù)滴后讀數(shù)用去體積12縝密度%測定結(jié)果平均值

EDTA溶液標(biāo)定Zn2+

項(xiàng)目編號(hào)稱量質(zhì)量滴前讀數(shù)滴后讀數(shù)用去體積12縝密度%測定結(jié)果平均值鋅標(biāo)液反滴定過量的EDTA項(xiàng)目編號(hào)稱量質(zhì)量滴前讀數(shù)滴后讀數(shù)用去體積測定結(jié)果平均值1縝密度%2六、計(jì)算過程：

七、思考與看法

1.配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)常用乙二胺四乙酸鈉，而不用乙二胺四乙酸，為什么？