聚合物的動態(tài)力學(xué)性能

實驗七聚合物的動態(tài)力學(xué)性能實驗?zāi)康囊?.1掌握使用DMAQ800型動態(tài)力學(xué)分析儀測定聚合物的復(fù)合模量、儲能模量和損耗模量的原理及方法。1.2能夠通過數(shù)據(jù)分析，了解聚合物的結(jié)構(gòu)特性。實驗原理當(dāng)樣品受到變化著的外力作用時，產(chǎn)生相應(yīng)的應(yīng)變。在這種外力作用下，對樣品的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系隨溫度等條件的變化進(jìn)行分析，即為動態(tài)力學(xué)分析。動態(tài)力學(xué)分析是研究聚合物結(jié)構(gòu)和性能的重要手段，它能得到聚合物的儲能模量（Ef），損耗模量（E"）和力學(xué)損耗（tan5），這些物理量是決定聚合物使用特性的重要參數(shù)。同時，動態(tài)力學(xué)分析對聚合物分子運(yùn)動狀態(tài)的反映十分靈敏，考察模量和力學(xué)損耗隨溫度、頻率以及其它條件的變化的特性可得聚合物結(jié)構(gòu)和性能的許多信息，如阻尼特性、相結(jié)構(gòu)及相轉(zhuǎn)變、分子松弛過程、聚合反應(yīng)動力學(xué)等等。本實驗采用DMAQ800型動態(tài)力學(xué)分析儀分析聚合物在一定頻率下，動態(tài)力學(xué)性能隨溫度的變化。如果在試樣上加一個正弦應(yīng)力b，頻率為①，振幅為b°，則應(yīng)變8也可以以正弦方式改變，應(yīng)力與應(yīng)變之間有一相位差5，可分別表示為：8=8sin①tb=bsin((?t+5)式中^。和80分別為應(yīng)力和應(yīng)變的幅值，將應(yīng)力表達(dá)式展開：b=bcos5sin（伽+5）+bsin5cos①t應(yīng)力波可分解為兩部分，一部分與應(yīng)力同相位，峰值為bcos5，與儲存的彈性能有0關(guān)，另一部分與應(yīng)變有90°的相位差，峰值為b0sin5，與能量的損耗有關(guān)。定義儲能模量（E'），損耗模量（E”）和力學(xué)損耗（tan5°）：EE=(b/8)cos5E〃=(b0/80)sin5sin5E"tan5==-cos5Ef復(fù)數(shù)模量可表示為：E*=E+iE〃其絕對值為:|E|=(EJ+E"2在交變應(yīng)力作用下，樣品在每一周期內(nèi)所損耗的機(jī)械能可通過下式計算:AW=?8(t)db(t)=兀3E"820AW與E”成正比，因此，樣品損耗機(jī)械能的能力高低可以用E〃或tan8值的大小來衡量。動態(tài)力學(xué)分析對分子運(yùn)動特別靈敏。當(dāng)一定溫度下高分子鏈段運(yùn)動頻率與儀器施加頻率一致時，由于鏈段運(yùn)動而產(chǎn)生的分子間摩擦作用能最大限度地?fù)p耗機(jī)械能，此時tan8值達(dá)到最大值。儲能模量也隨溫度上升而大幅度下降。圖7-1是聚乳酸（PLA）的動態(tài)力學(xué)分析曲線。圖7-1PLA的動態(tài)力學(xué)分析曲線（頻率1Hz）實驗原材料和儀器設(shè)備3.1原材料聚對苯二甲酸己二酯（PET）,玻璃化溫度約180°C,熔融溫度260°Co3.2儀器設(shè)備動態(tài)力學(xué)分析儀，產(chǎn)地：美國TA公司，型號：Q800。動態(tài)力學(xué)分析儀主機(jī)爐內(nèi)結(jié)構(gòu)如圖7-2所示。儀器主要參數(shù)：爐溫范圍：-150°C?600°C（注意：設(shè)置溫度禁止超過材料熔點）升溫速率：0.1C/min?20C/min（400C后25C/min）降溫速率：0.1C/min?20C/min預(yù)加力：0.001?18N振幅：0.5?10,000Am頻率范圍：1.0X10-2-200Hz。本儀器配置計算機(jī)，可通過計算機(jī)設(shè)置測試條件，完成條件控制、數(shù)據(jù)處理及打印譜圖。

圖7-2圖7-2動態(tài)力學(xué)分析儀主機(jī)爐內(nèi)結(jié)構(gòu)圖實驗步驟4.1樣品：(1)試樣制備將聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)原料(顆粒狀)在120°C真空干燥12h,采用壓制法成型制備薄膜試樣。4.2樣條制備用刀將薄膜裁成厚為0.5~2.0mm,寬3~6mm,長20~30mm試條備用。4.3DMA測試部分接通DMTA電源，開啟電腦和動態(tài)力學(xué)分析儀主機(jī)，預(yù)熱10分鐘。雙擊電腦屏幕上的TAInstrument應(yīng)用軟件圖標(biāo)，這時顯示Q800圖標(biāo)。雙擊Q800圖標(biāo)，顯示摘要、過程和注釋等內(nèi)容。儀器校正每次重新開機(jī)進(jìn)行實驗之前需進(jìn)行力、位置和夾具三項校正。摘要模式DMA多頻應(yīng)變、DMA多頻應(yīng)力、DMA蠕變試驗溫度斜1?坡/頻率掃描、自定義、恒溫溫度/頻率掃描、溫度階梯/頻率掃描夾具拉伸薄膜樣品形狀(l,w,t)長方形：纖維、圓柱形樣品尺寸長：寬：厚：樣品信息樣品名注釋數(shù)據(jù)文件名文件

過程信息測試溫度斜坡/頻率掃描注釋頻率Hz振幅Am應(yīng)變預(yù)加力N應(yīng)力跟蹤%起始溫度°C最終溫度°C溫度增量°C恒溫浸泡時間°C（4）當(dāng)實驗步驟（3）完成之后，點擊開始。（5）試驗結(jié)束后，卸下全部的夾具及樣品，并關(guān)閉軟件和計算機(jī)，最后關(guān)閉DMA電源。實驗結(jié)果及分析DMAQ800動態(tài)力學(xué)分析儀自動處理