輕質(zhì)碳酸鈣的設(shè)計方案

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輕質(zhì)碳酸鈣的過濾和枯燥試驗

化工10*班***

組員：*********

一、試驗?zāi)康?/p>

1.對輕質(zhì)碳酸鈣有一定的認(rèn)識2.了解輕質(zhì)碳酸鈣的工業(yè)制備方法3.熟悉板框過濾機(jī)的結(jié)構(gòu)和操作方法

4.了解洞道式枯燥裝置的基本結(jié)構(gòu)、工藝流程和操作方法5.學(xué)習(xí)測定物料在恒定枯燥條件下枯燥特性的試驗方法二、試驗原理

1.輕質(zhì)碳酸鈣（CaCO3）：一種重要的無機(jī)粉體材料。具有價格低、原料廣、無毒無害等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、造紙、涂料、油墨、打扮品等行業(yè)作為填料，起到增加體積、降低成本的作用。研究說明，不同晶型、不同粒度碳酸鈣具有不同性質(zhì)，納米級超細(xì)碳酸鈣由于具有較大比表面，因而具有較好的補(bǔ)強(qiáng)特性。

輕質(zhì)碳酸鈣的生產(chǎn)方法有多種，有碳化法、純堿(Na2CO3)氯化鈣法、苛化堿法、聯(lián)鈣法、蘇爾維(Solvay)法。本試驗采用碳化法，以生石灰CaO為原料，經(jīng)消化、碳化、過濾、枯燥、粉碎而成，涉及的主要反應(yīng)有：

用水消化氧化鈣生成石灰乳：CaO+H2O=Ca(OH)2

用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸鈣沉淀和水：Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O2.板式過濾的原理：

過濾是利用能讓液體通過而截留固體顆粒的多孔介質(zhì)（濾布和濾渣），使懸浮液中固體、液體得到分開的單元操作。過濾操作本質(zhì)上是流體通過固體顆粒床層的滾動，所不同的是，該固體顆粒床層的厚度隨著過濾過程的進(jìn)行不斷增加。過濾操作分為恒壓過濾和恒速過濾。當(dāng)恒壓操作時，過濾介質(zhì)兩側(cè)的壓差維持不變，單位時間通過過濾介質(zhì)的濾液量不斷下降；當(dāng)恒速操作時，即保持過濾速度不變。

2q?2e?K?(1)恒壓過濾方程

式中：q——單位過濾面積獲得的濾液體積(m3/m2)；V——濾液體積(m3)A——過濾面積(m2)；

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qe——單位過濾面積上的虛擬濾液體積(m3/m2)

?——實際過濾時間(s)；K——過濾常數(shù)(m2/s)2q?1?q?eqKK

由式(1)得：

(2)

式(2)說明，恒壓過濾時?/q與q之間為線性關(guān)系。試驗中記錄下不同過濾時間θ內(nèi)的單位面積濾液量q，將θ/q對q作圖，可得一直線，其斜率為1/K，而截距為2qe/K。3.洞道式枯燥的原理：

枯燥是利用熱量去濕的一種方法，它不僅涉及到氣、固兩相間的傳熱與傳質(zhì)，而且涉及到濕分以氣態(tài)或液態(tài)的形式自物料內(nèi)部向表面?zhèn)髻|(zhì)的機(jī)理。由于物料的含水性質(zhì)和物料形狀的差異，水分傳遞速率的大小區(qū)別很大，概括起來，它受到物料及其含水性質(zhì)，枯燥介質(zhì)的性質(zhì)、流速，枯燥介質(zhì)與濕物料接觸方式等各種因素的影響。按枯燥過程中空氣狀態(tài)參數(shù)是否變化，可將枯燥過程分為恒定枯燥條件操作和非恒定枯燥條件操作兩大類。本次試驗采用恒定枯燥條件操作。

GCdX(提供濕分汽化的面積)、單位時間內(nèi)所除去的濕分質(zhì)量。dW枯燥速率的定義為單位枯燥面積

即：

U?

Ad?

??Ad?（3）

式中：U——枯燥速率，又稱枯燥通量，kg/(m2s)；A——枯燥表面積，m2；

W——汽化的濕分量，kg；τ——枯燥時間，s；GC——絕干物料的質(zhì)量，kg；

X——物料濕含量，kg濕分/kg干物料，負(fù)號表示X隨枯燥時間的增加而減少?？菰锼俾实臏y定方法：將濕物料試樣置于恒定空氣流中進(jìn)行枯燥試驗，隨著枯燥時間的延長，水分不斷汽化，濕物料質(zhì)量減少。若記錄物料不同時間下質(zhì)量G，直到物料質(zhì)量不變?yōu)?/p>

G?GC止，也就是物料在該條件下達(dá)到枯燥極限為止，此時留在物料中的水分就是平衡水分X*。再X?GC將物料烘干后稱重得到絕干物料重GC，則物料中瞬間含水率X為：（4）

計算出每一時刻的瞬間含水率X，然后將XdX對枯燥時間τ作圖，即為枯燥曲線。由已測得的枯燥曲線求出不同X下的斜率d?，再由式（3）計算得到枯燥速率U，將U對X作圖，就是枯燥速率曲線。

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三、試驗儀器和藥品

藥品：CO2、生石灰、1.0%酚酞酒精指示劑、冰塊、

儀器：消化池、泵、碳化塔、三級篩、旋液分開器、板框過濾機(jī)、洞道枯燥機(jī)、溫度計試驗裝置：

1、板式過濾器的板框結(jié)構(gòu)圖：

圖1板框結(jié)構(gòu)圖

2、板式過濾器結(jié)構(gòu)圖：

圖2過濾結(jié)構(gòu)圖

3、洞道式枯燥器結(jié)構(gòu)圖：

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圖3枯燥結(jié)構(gòu)圖

1.中壓風(fēng)機(jī)；2.孔板流量計；3.空氣進(jìn)口溫度計；4.重量傳感器；5.被枯燥物料；6.加熱器；7.干球溫度計；8.濕球溫度計；9.洞道枯燥器；10.廢氣排出閥；

11.廢氣循環(huán)閥；12.新鮮空氣進(jìn)氣閥；13.干球溫度顯示控制儀表；14.濕球溫度顯示儀表；15.進(jìn)口溫度顯示儀表；16.流量壓差顯示儀表；17.重量顯示儀表；18.壓力變送器

四、試驗步驟1.生石灰消化：

稱取一定量的生石灰放入消化池中，依照H2O:CaO(質(zhì)量比)為5:1的比例用80℃左右的熱水在消化池進(jìn)行消化，攪拌至消化基本完全時，靜置冷卻60min，再攪拌10min后就可以放出石灰乳。2.石灰乳的精制：

用冷水將粗灰乳的濃度調(diào)和到約13Bé后，用泵將粗灰乳送入三級篩過篩，然后再送入旋液分開器再次進(jìn)行分開，得到精制石灰乳并進(jìn)行陳化。3.碳化：

將配制定量濃度12Bé的Ca(OH)2懸浮液先進(jìn)行預(yù)冷或加熱至某溫度(10～40℃)，參與到碳化塔中，前期控制溫度(如參與冰袋控制至30-40℃).然后通入CO2和空氣的混合氣體(其中CO2氣體為100ml/h，空氣為250ml/h左右)，在反應(yīng)后期溫度控制在50-60℃。從碳化塔底部的采樣口先放掉沉積在管口內(nèi)的懸浮液后，再放出約100ml的懸浮液到500ml的燒杯中，靜置約一分鐘后向懸浮液中滴入2滴1.0%酚酞酒精指示劑并振搖，若呈紅色則碳化未完全，若

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無色則到達(dá)終點，應(yīng)當(dāng)測兩次。然后再碳化10min后中止。4.過濾：(板框過濾器)

過濾溫度應(yīng)在50℃以上，在配漿糟中參與CaCO3和一定量的水，配制成CaCO3含量為8%～10%的溶液。

按板框的編號順序排列過濾機(jī)的板與框。安裝濾布時，必需把濾布用水浸透，再將濕濾布蓋在濾框的兩側(cè)，濾布孔要對準(zhǔn)過濾機(jī)的孔道，表面要平整不起皺紋，然后壓緊螺桿和板與框。

調(diào)理貯漿罐前后各閥們的開啟狀態(tài)。啟動泵將濾漿送入漿罐，當(dāng)濾漿高度達(dá)到漿罐得3/4左右時，關(guān)閉送料閥，然后中止進(jìn)料泵。

在壓力調(diào)理閥開啟的狀態(tài)下，啟動空壓機(jī)，開啟壓縮空氣進(jìn)氣閥，向系統(tǒng)送壓縮空氣。檢查有關(guān)調(diào)理閥的開啟狀態(tài)，用容器接濾出口處的濾液。

開啟濾液出口閥，開啟濾液進(jìn)口閥，開始過濾。選定一適當(dāng)流量，記錄在一定流量下的滾動時間。當(dāng)濾速漸慢呈滴狀流出時，中止過濾操作。

洗滌，開啟進(jìn)水閥向洗水罐加一定量的水，進(jìn)行洗滌操作。洗滌完畢后，關(guān)閉有關(guān)的閥門旋開壓緊螺桿并將板濾拉開，卸出濾餅，清洗濾布，整理濾板。

試驗終止，馬上用壓縮空氣將貯料罐內(nèi)的剩余懸浮液壓回配漿槽及其液位計等清洗清白。5.枯燥：(洞道式枯燥器)

調(diào)理好各項參數(shù)，檢查天平是否正常。記錄秤盤的重量（盤重）。待空氣狀態(tài)穩(wěn)定后，開啟枯燥室門將濕產(chǎn)品放入。觀測天平，記錄下質(zhì)量每減少0.1g時所用的時間。當(dāng)質(zhì)量穩(wěn)定時，即質(zhì)量不再減少30min后，中止枯燥。枯燥終止后，將樣品取出后再放入枯燥室稱重，記錄秤盤的重量（干重）。試驗終止后，先關(guān)閉加熱器再關(guān)風(fēng)機(jī)。6.沉降體積的測定

輕質(zhì)碳酸鈣沉降體積值含義：以定量水為連續(xù)相，定量碳酸鈣為分散相，分散均勻后，一定時間內(nèi)每克沉降物樣品所占有的容積即為碳酸鈣沉降體積值。

測定方法：確鑿稱取10.0g枯燥過的樣品于燒杯中，參與適量去離子水，并攪拌均勻，轉(zhuǎn)移到100ml的量筒中，靜置，記錄不同時刻沉降物所占體積。按下式計算沉降體積x：

x(mL/g)?V/10.0g

7.容重的測定

容重是指其物體體積中所占有的重量，用公式G/V來表達(dá)，即用克/立方厘米表示。重量

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與密度相關(guān)，密度大容重也大，密度小容重也小。

G測定方法：確鑿稱取10.0g枯燥過的樣品盡量碾碎，轉(zhuǎn)移到量筒中，靜置，記錄其所占的體X?V0積

五、試驗原始數(shù)據(jù)記錄

1.經(jīng)測量知壓濾板板框邊長為11.7cm,圓的直徑為5.2cm

2.沉降體積：稱取10.0g輕質(zhì)碳酸鈣與適量水混溶后，靜置5小時后，量取其沉降物樣品所占有的容積

為V=24.3mL。

3.容重：確鑿稱取10.0g枯燥過的樣品盡量碾碎，轉(zhuǎn)移到量筒中，靜置，記錄其所占的體積V=17.2mL。

4.輕質(zhì)碳酸鈣的過濾：表1.過濾試驗原始數(shù)據(jù)記錄序號12345678910111213141516171819202122232425濾液量體記錄時間序號積V/mLt/s010002000300040005000550060006500700072007400760078008000820084008600880090009200940096009800100000:000:070:200:411:081:422:022:232:483:113:223:333:443:554:074:214:324:444:555:085:195:325:466:006:1426272829303132333435363738394041424344454647484950濾液量體記錄時間積V/mLt/s102001040010600108001100011200114001160011800120001210012200123001240012500126001270012800129001300013100132001330013400135006:306:446:587:127:267:407:558:128:288:468:589:059:149:229:309:389:479:5510:0410:1210:2010:2810:3710:4710:575.枯燥時間與重量的關(guān)系

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廣西科技大學(xué)化工原理綜合試驗表2.試驗數(shù)據(jù)記錄物料盤直徑D=8.40cm，空盤質(zhì)量：69.8g，濕物料+空盤質(zhì)量：83.0g質(zhì)量/g83.082.982.882.782.682.582.482.382.282.182.081.981.881.781.681.581.481.381.281.1時間/s0:000:190:500:571:171:402:132:383:013:314:064:224:525:235:446:066:287:027:207:56質(zhì)量/g81.080.980.880.780.680.580.480.380.280.180.079.979.879.779.679.579.479.379.279.1時間/s8:228:329:049:279:4510:2310:4011:1911:3311:5612:2112:4913:1413:3814:0614:2915:0015:2915:5616:14質(zhì)量/g79.078.978.878.778.678.578.478.378.278.178.077.977.877.777.677.577.477.377.277.2時間/s16:4817:0817:3818:0418:1818:4019:1919:5120:3020:5721:2022:1222:4123:380:24:560:26:060:29:040:35:310:41:200:52:55六、試驗數(shù)據(jù)處理1.計算沉降體積x的計算：

xV24.3??2.43mL/gm102.容重的測定X?G10??0.581g/cm3V017.23.輕質(zhì)碳酸鈣的過濾

過濾面積A=[0.117×0.117-3.14×0.026×0.026]×4=0.0463m單位過濾面積獲得的過濾體積q?2

VV?(m3/m2)A0.0463由恒壓過濾方程式：

?q?2q1q?e說明，恒壓過濾時θ/q與q之間為線性關(guān)系。KK將θ/q對q作圖，可得一直線，其斜率為1/K，而截距為2qe/K。

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處理結(jié)果如表3所示：

表3.輕質(zhì)碳酸鈣過濾的數(shù)據(jù)處理時間/s濾液量mL720416810210002000300040005000m30.00100.00200.00300.00400.0050通量q（m3/m2）0.02160.04320.06480.08640.1081θ/q323.9462.7632.4786.6943.91221431681912022132242352472612722842953083193323463603743904044184324464604754925085265385455545625500600065007000720074007600780080008200840086008800900092009400960098001000010200104001060010800110001120011400116001180012000121001220012300124000.00550.00600.00650.00700.00720.00740.00760.00780.00800.00820.00840.00860.00880.00900.00920.00940.00960.00980.01000.01020.01040.01060.01080.01100.01120.01140.01160.01180.01200.01210.01220.01230.01240.11891026.40.12971102.80.14051195.90.15131262.50.15561298.10.15991331.80.16431363.70.16861394.00.17291428.60.17721472.70.18151498.30.18591528.00.19021551.10.19451583.50.19881604.40.20321634.20.20751667.60.21181699.70.21611730.50.22041769.10.22481797.40.22911824.60.23341850.80.23771876.00.24211900.40.24641927.90.25071962.50.25501992.00.25932028.20.26152057.30.26372067.00.26582084.00.26802097.1第8頁，總共13頁-

廣西科技大學(xué)化工原理綜合試驗57057858759560461262062863764765712500126001270012800129001300013100132001330013400135000.01250.01260.01270.01280.01290.01300.01310.01320.01330.01340.01350.27020.27230.27450.27660.27880.28100.28310.28530.28740.28960.29182109.92122.52138.62150.82166.42178.22189.92201.32216.12234.12251.8根據(jù)上表3數(shù)據(jù)作如下：

圖4

θ/q板式過濾θ/q和q的關(guān)系圖2500.0y=7132.7x+182.80R^2=0.99952000.01500.04.輕質(zhì)碳酸鈣的枯燥

由試驗測得絕干物料的量GC?77.2?69.8?7.4g物料含水量X?0.00.00000.05000.10000.15000.20000.25000.30000.3500q1000.0500.0G?GCG?7.4?(g水/g絕干物料）GC7.4處理結(jié)果如下表4所示表4.輕質(zhì)碳酸鈣的枯燥試驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果表物料托盤盤直徑D=8.40cm，得A=0.005539m2，絕干物料質(zhì)量：7.4g。第9頁，總共13頁-

廣西科技大學(xué)化工原理綜合試驗時間t0:000:190:500:571:171:402:132:38時間τ/s019505777100133158物料質(zhì)量減少的X/kg濕分枯燥速率G/g質(zhì)量/g/kg干物料U/kg/(m2·s)13.20.10.78380.668013.10.10.77030.668013.00.10.75680.668012.90.10.74320.668012.80.10.72970.668012.70.10.71620.668012.60.10.70270.668012.50.10.68920.66803:013:314:064:224:525:235:446:066:287:027:207:568:228:329:049:279:4510:2310:4011:1911:3311:5612:2112:4913:1413:3814:0614:2915:0015:2915:5616:1416:4817:0817:3818112.40.10.675721112.30.10.662224612.20.10.648626212.10.10.635129212.00.10.621632311.90.10.608134411.80.10.594636611.70.10.581138811.60.10.567642211.50.10.554144011.40.10.540547611.30.10.527050211.20.10.513551211.10.10.500054411.00.10.486556710.90.10.473058510.80.10.459562310.70.10.445964010.60.10.432467910.50.10.418969310.40.10.405471610.30.10.391974110.20.10.378476910.10.10.364979410.00.10.35148189.90.10.33788469.80.10.32438699.70.10.31089009.60.10.29739299.50.10.28389569.40.10.27039749.30.10.256810089.20.10.243210289.10.10.229710589.00.10.2162第10頁，總共13頁-

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廣西科技大學(xué)化工原理綜合試驗18:0418:1818:4019:1919:5120:3020:5721:2022:1222:4123:380:24:560:26:060:29:040:35:310:41:200:52:55108410981120115911911230125712801332136114181496156617442131248031758.98.88.78.68.58.48.38.28.18.07.97.87.77.67.57.47.40.10.10.10.10.10.10.10.10.10.10.10.10.10.10.10.100.20270.18920.17570.16220.14860.13510.12160.10810.09460.08110.06760.05410.04050.02700.01350.00000.00000.66800.66800.66800.66800.66800.66800.50070.48640.45500.43820.40650.36600.33270.26010.16390.00000.0000根據(jù)上表4作出輕質(zhì)碳酸鈣枯燥試驗的物料含水量與時間的關(guān)系圖，如下圖5所示。

X恒定枯燥條件下的枯燥曲線X-τ0.90000.80000.70000.60000.5000

y=-0.0005x+0.77470.40000.30000.20000.10000.0000-0.10000500100015002000250030003500τy=-6.9E-11x^3+5.2E-7x^2-0.0013x+1.0270

dX由上圖已測得的枯燥曲線求出不同X下的斜率，再由式（3）計算得到枯燥速率U，將U

dτ對X作圖，就是枯燥速率曲線，如下圖

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圖5.枯燥速率U-X的關(guān)系圖

七、試驗結(jié)論

1.由過濾試驗數(shù)據(jù)作出的θ/q與q關(guān)系圖可知，θ/q與q成一線性關(guān)系。這是由于本試驗屬于恒壓

恒定枯燥條件下的枯燥速率曲線U-XU0.80000.70000.60000.50000.40000.30000.20000.10000.00000.00000.10000.20000.30000.40000.50000.60000.70000.80000.9000X2?P1?s?、r、c0過濾，過濾時壓力恒定。對于一定的懸浮液，亦為常數(shù)，由過濾常數(shù)K?ur0c2q?2K?e?可知，此時K

為一定值，由過濾方程得θ/q與q為一線性關(guān)系。

2.由枯燥曲線可知，整個枯燥過程似乎都浮現(xiàn)出一種比較均勻比例枯燥的狀態(tài)，并沒有出現(xiàn)理論中應(yīng)

當(dāng)有的降速、恒速階段。

3.由枯燥速率曲線可知，枯燥速率比較分散，并沒有理論上的恒速階段、降速階段等過程出現(xiàn)，這可能是試驗中稱取時的誤差，輕質(zhì)碳酸鈣簡單枯燥，簡單碎，從而引入的誤差，空氣的流速以及溫度并不能完全保持恒定等，或可能由于熱空氣與物料的接觸不良，有一些物料枯燥較快，有些則相對較慢，導(dǎo)致枯燥速率有所偏離。

八、探討

1.過濾試驗操作要點：

①試驗碳酸鈣粉末配制成濾漿，其量約占配料桶一半左右，配制濃度約在10%（質(zhì)量）左右，用供料泵使用其循環(huán)攪勻，并可防止產(chǎn)生沉淀。

②配料桶內(nèi)通入壓縮空氣進(jìn)行攪拌，以防止濾漿沉淀，并作為濾漿過濾時加壓之用，配桶料內(nèi)的壓力，可由空氣機(jī)加以調(diào)理（一般壓強(qiáng)調(diào)理在0.05MPa左右）。

③枯燥物料要充分浸濕，但不能有水滴自由滴下，否則將影響試驗數(shù)據(jù)的正確性。

④試驗操作壓強(qiáng)，一般可視配制的濾漿濃度選定，壓強(qiáng)選得太高過程進(jìn)行太快，來不及讀數(shù)，若選得太低試驗時間就增加，一般在上述濃度時約可選0.1MPa。

⑤試驗初始階段不是恒壓操作，而是接近恒壓操作。因此可采用兩只停表交替計時，記錄下來時間和濾液量，并確定恒壓開始時間和相應(yīng)的濾液量。

⑥當(dāng)濾液量很少，濾渣已充滿框后，過濾階段可終止。2．影響氣流枯燥過程的主要因素：

（1）氣流條件：①氣流的溫度；②氣流的濕度；③氣流的流速。

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（2）濕物料的條件：①濕物料的物性；②濕物料與熱氣流的接觸狀態(tài)。3．恒定枯燥條件是什么?

答：枯燥介質(zhì)的