一清顆粒成品檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證方案

一清顆粒成品檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案范圍：所有用于與產(chǎn)品和驗(yàn)證有關(guān)的分析方法均應(yīng)驗(yàn)證4.2、驗(yàn)證對(duì)象：所有用于與產(chǎn)品和驗(yàn)證有關(guān)的分析方法4.3、驗(yàn)證范圍：在建立藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證；在藥品生產(chǎn)工藝變更、制劑的組分變更、原分析方法進(jìn)行修訂時(shí)，則質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法也需進(jìn)行驗(yàn)證。方法驗(yàn)證理由、過(guò)程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明或修訂說(shuō)明雜質(zhì)定量檢查或限度檢查，原料藥或制劑中有效成分含量測(cè)定，以及制劑中的其他成分(如防腐劑等)的測(cè)定。4.5、驗(yàn)證的內(nèi)容：準(zhǔn)確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專員：職職責(zé)組織相關(guān)的驗(yàn)證培訓(xùn)；負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案、組織項(xiàng)目的具體驗(yàn)。助起草驗(yàn)證方案和報(bào)告。人員驗(yàn)證內(nèi)容扁桃體炎，牙齦炎等不良癥狀。8.1、為了確保驗(yàn)證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，采取以下幾個(gè)先行保障措施8.1.2人員：均經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，熟悉方法及使用的儀器藥材、大黃素對(duì)照品、黃芩對(duì)照藥材。8.1.4材料：均符合檢驗(yàn)要求.5參考資料：溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照三氯甲烷每1ml含0.5mg的溶液。作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附G醚(60~900C)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取黃芩對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：3：1：1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯縮至2ml，作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材50mg，加甲醇5ml，加熱回流鐘，濾過(guò)，濾液加甲醇使成5ml，作為對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)以苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水(4：2：1：1：0.2)為展開(kāi)劑，置氨蒸氣預(yù)飽和的展開(kāi)缸內(nèi)，展開(kāi)，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在4、檢測(cè)結(jié)果:檢檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)果判斷檢測(cè)人:檢測(cè)日期:年月日色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，顯相同的紅色斑點(diǎn)。在試驗(yàn)B中，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。在試驗(yàn)C中，供試品色譜中，在與對(duì)黃色熒光斑點(diǎn)。.6、檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià):色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.7)(42:58)為流動(dòng)相；密稱取各0.5g，按照黃芩苷含量的80%、100%、120%的比例加入黃芩苷對(duì)照品實(shí)測(cè)值(mg/g)=fAnTTW=fA25TWTT注：式中f為對(duì)照品的濃度除以對(duì)照品峰面積得注：式中f為對(duì)照品的濃度除以對(duì)照品峰面積得n為供試品的稀釋倍數(shù)；TT含量測(cè)定黃芩苷加樣回收率試驗(yàn)表 對(duì)照品加入量 g(mg)(%) SD 序樣品稱量號(hào)(g)12345678910.2.1重復(fù)性(設(shè)操作人員A)：1.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。流速1ml/min；10.2.1.3供試品溶液的制備：取本品粉末約1.0g，共稱六份，精密稱定，置n為供試品的稀釋倍數(shù)；T下表含量測(cè)定黃芩苷重復(fù)性試驗(yàn)表1234樣品稱量(g)含量(g/g)含量的平均值(g/g)55610.2.2中間精密度(換一時(shí)間，換一操作人員，設(shè)操作人員為B)2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。流速1ml/min；10.2.2.3供試品溶液的制備：取本品粉末約1.0g，共稱六份，精密稱定，置TT下表含量測(cè)定黃芩苷中間精密度試驗(yàn)表序序號(hào)樣品稱量(g)含量(g/g)含量的平均值(g/g)1123456色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.7)(42:58)為流動(dòng)相；甲醇10ml使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml含黃芩苷50下的本品，研細(xì)，取約0.75g，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇10ml，超聲處理(功率250W，頻率50KHz)10.3.4空白溶液的制備：精密稱取陰性對(duì)照品1.0g，按供試品溶液的制備方測(cè)定專屬性試驗(yàn)表10.3.5驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)：供試品溶液中應(yīng)呈現(xiàn)與黃芩苷對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜黃芩苷不同濃度的峰面積濃濃度(mg/ml)面積的平均值與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差.02%的黃芩苷峰面積序序號(hào)峰面積