蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座

一、農(nóng)藥主要類別殺蟲劑OrganophosphorusCarbamateOrganochlorinePyrethroid殺菌劑TriazolePhthalimideImidazoleDithiocarbamate山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第1頁除草劑AcetamideChlorophoxyDinitroanilineImidazolinonePhenylphenoxyPhenylureaThiocarbamateTriazine三嗪類山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第2頁二、蔬菜分類分類代表性蔬菜葉菜類蔬菜：菠菜根莖類蔬菜：胡蘿卜蕓苔類蔬菜：甘藍(lán)果菜類蔬菜:黃瓜豆莢類蔬菜：豌豆球形蔬菜：洋蔥地下蔬菜：姜其它蔬菜：辣椒、南瓜山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第3頁三、提取方式和提取溶劑選擇1、提取方式：

勻漿提取好山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第4頁2、提取溶劑

乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最慣用多殘留農(nóng)藥分析提取溶劑。山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第5頁溶劑提取效果比較乙酸乙酯丙酮乙腈農(nóng)藥回收率高高高除脂肪普通很好好除蛋白好很好好除糖份好普通很好除水分好普通很好GC兼容性很好普通很好SPE兼容性普通普通好GPC兼容性好普通普通揮發(fā)性普通較高普通成本低低較低毒性低低較低山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第6頁

乙腈為提出溶劑優(yōu)點

與水互溶，加入食鹽后很輕易與水分開；糖、脂肪和蛋白質(zhì)不輕易提出；與非極性溶劑（正己烷）不互溶，有利于脂肪類凈化；適合于SPE和HPLC；其低揮發(fā)性(乙腈沸點為88℃)也降低了分析人員暴露危害；山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第7頁3、不一樣基體提取方式保鮮（冷凍）蔬菜：直接提出；脫水蔬菜：加入適量水；蔬菜汁：加入適量水：含硫蔬菜（新鮮大蒜等）：微波處理后檢測再進(jìn)行處理。山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第8頁四、凈化材料選擇1、固相萃?。悍治鲛r(nóng)藥在鍵合硅吸附劑與溶劑中進(jìn)行分配，而與干擾物分離。山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第9頁各種慣用吸附劑在農(nóng)藥回收率和消除基體影響能力方面比較◎：很好○：好△：稍好×：不好GCB：石墨脂肪酸甾醇農(nóng)藥回收率硅藻土××◎GCB△◎△C18△○◎硅酸鎂擔(dān)體△×◎PSA◎△○NH2◎×維生素E×◎○×××色素×◎×△○○○山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第10頁

統(tǒng)籌兼顧：GCB和PSA、NH2稱作“化學(xué)過濾”，是優(yōu)選材料。山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第11頁2、凝膠滲透法（GPC）

基于物質(zhì)分子大小和形狀不一樣來實現(xiàn)分離。主要依據(jù)相對分子量差異，經(jīng)過GPC將農(nóng)藥與農(nóng)藥、農(nóng)藥與共提取物分開,從而使之得到分離和凈化。

凈化前要完全脫除水。山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第12頁五、脫水試劑選擇硫酸鎂是用于乙腈/水鹽析出有機(jī)相-乙腈提取液最好干燥劑含水量干燥劑加入前8.7%硫酸鈉加入8.6%硫酸鎂加入2.6%山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第13頁六、儀器檢測技術(shù)

1、GC偏差主要起源：GC基質(zhì)效應(yīng)響應(yīng)增強(qiáng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，基體活性點造成更多農(nóng)藥經(jīng)過色譜柱抵達(dá)檢測器響應(yīng)減弱基體組分在GC內(nèi)累積造成新活性點形成多數(shù)方法誤差主要來自系統(tǒng)誤差，選擇使用適當(dāng)內(nèi)標(biāo)可減低系統(tǒng)誤差山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第14頁

2、液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)在農(nóng)藥殘留當(dāng)中應(yīng)用

對于那些極性強(qiáng)，不穩(wěn)定或不能氣化農(nóng)藥以及新開發(fā)農(nóng)藥，用LC-MS分析。如：氨基甲酸酯類農(nóng)藥磺酰脲,苯脲類農(nóng)藥等殺草強(qiáng)、2，4，5-T、MCPA山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第15頁x1070.20.62.613579111315171921232527291,23456789101112131314151617181.Asulam2.Methomyl3.Tricyclazole4.Thiophanate-methyl5.Thiodicarb6.Carbofuran7.Carbaryl8.Probenazole9.Diuron10.Thiram11.Bensulfuron-methyl12.Flazasulfuron13.Siduron14.Azoxystrobin15.Daimuron16.Iprodione17.Carpropamide18.BensulideLC-MS色譜圖山東出入境檢驗檢疫－食品伙伴網(wǎng)（）蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)專家講座第16