錳酸鋰檢驗(yàn)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)

新材料檢查原則-錳酸鋰制定：日期校核：日期審核：日期核準(zhǔn)：日期分發(fā)部門及份數(shù)：1.總裁()2.副總裁()3.品質(zhì)保證部()4.研發(fā)部()5.產(chǎn)品制造部()6.產(chǎn)品工程部()7.供應(yīng)鏈管理部()8.營(yíng)銷管理部()9.運(yùn)營(yíng)管理室()10.廠務(wù)部()11．財(cái)務(wù)部()12.人資行政部()文件變更記錄修訂序號(hào)生效日期變更敘述修改人目規(guī)范天津市捷威動(dòng)力工業(yè)有限公司對(duì)產(chǎn)品使用錳酸鋰進(jìn)行評(píng)估技術(shù)規(guī)定、檢查辦法與原則。合用范疇本原則僅合用于天津市捷威動(dòng)力工業(yè)有限公司范疇內(nèi)對(duì)錳酸鋰評(píng)估工作。參照文獻(xiàn)N.A部門職責(zé)與權(quán)限N.A術(shù)語和定義新材料：從未在公司認(rèn)證或使用過原材料以及尚未評(píng)估過供應(yīng)商提供原材料。檢測(cè)技術(shù)規(guī)定及檢測(cè)辦法6.1環(huán)境規(guī)定除非另有規(guī)定，本原則中各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)應(yīng)在如下條件下進(jìn)行：溫度：25℃±5℃6.2檢查內(nèi)容序號(hào)檢查項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢查辦法檢查設(shè)備1包裝a.標(biāo)記清晰，內(nèi)容對(duì)的可辨認(rèn)b.包裝無破損、受潮及嚴(yán)重撞擊痕跡c.有符合RoHS環(huán)境有害物質(zhì)標(biāo)記目檢－2外觀黑色粉末，無雜質(zhì)、結(jié)塊和較大顆粒目檢－3形貌△與附圖比較，形貌無太大差別隨機(jī)取1g樣品做SEM測(cè)試JSM-6510LVSEM4pH值*各廠家原則詳見附件3樣品1g加入100mL純水，攪拌3min，超聲15min，測(cè)懸濁液PH值S20KpH計(jì)5水含量≤500ppmM200水分含量為ppm取1-2g樣品，150℃卡爾費(fèi)休水分測(cè)試儀C306粒徑分布▲各廠家原則詳見附件3超聲3min，折射率：1.52；吸取率：1；分散劑：water，折射率：1.330；Mastersizer激光粒度分析儀7比表面積▲(m2·g-1)各廠家原則詳見附件3取樣量*比表＞2，300℃Nova1000e比表面分析儀8振實(shí)密度(g·cm-3)各廠家原則詳見附件3105-110℃烘烤1-2h；振動(dòng)頻率：250次/min；振幅：3mmJZ-7振實(shí)密度儀9成分分析Li含量/ICE3300原子吸取光譜儀Mn含量滴定法/Ni含量（M200=20wt%）/ICE3300原子吸取光譜儀10雜質(zhì)含量分析▲Cu≤50ppm0.5g樣品，5mL硝酸，2mL過氧化氫，加熱去除多余過氧化氫，定容ICE3300原子吸取光譜儀Fe≤100ppm▲Ca≤50ppm*K≤1000、Na≤500*Zn、Cr（共沉淀劑）11加工特性*配好漿料流動(dòng)性好，可通過150目篩；極片表面細(xì)膩，無劃痕色澤均勻，無明顯顆粒和掉料。按正常工藝配料，后進(jìn)行觀測(cè)。－12壓實(shí)密度(g·cm-3)各廠家原則詳見附件3詳細(xì)辦法見附件1－13初次放電容量*（mAh·g-1）各廠家原則詳見附件3隨機(jī)抽取一定量正極材料做成扣式電池。扣式電池制作及測(cè)試辦法見附件2。－14初次放電效率*各廠家原則詳見附件3隨機(jī)抽取一定量正極材料做成扣式電池?？凼诫姵刂谱骷皽y(cè)試辦法見附件2。－15循環(huán)性能▲詳細(xì)參照不同型號(hào)電池詳細(xì)規(guī)定制作成全電池按照J(rèn)EVE測(cè)試辦法進(jìn)行測(cè)試－16倍率性能▲詳細(xì)參照不同型號(hào)電池詳細(xì)規(guī)定制作成全電池按照J(rèn)EVE測(cè)試辦法進(jìn)行測(cè)試－17高低溫性能▲詳細(xì)參照不同型號(hào)電池詳細(xì)規(guī)定制作成全電池按照J(rèn)EVE測(cè)試辦法進(jìn)行測(cè)試－18安全性能（DVT階段考察）▲詳細(xì)參照不同型號(hào)電池詳細(xì)規(guī)定制作成全電池按照J(rèn)EVE測(cè)試辦法進(jìn)行測(cè)試－注：加“*”號(hào)項(xiàng)目為選測(cè)項(xiàng)目，僅在試產(chǎn)階段、原材料狀況異?；蚩蛻粲刑厥庖?guī)定期進(jìn)行選測(cè)。加“▲”號(hào)項(xiàng)目為核心參數(shù)。加“△”號(hào)項(xiàng)目為抽測(cè)項(xiàng)目，在試產(chǎn)階段必測(cè)，在正常進(jìn)料階段抽測(cè)。7.登記表單《新材料確認(rèn)書》《材料信息表》《原材料樣品登錄表》《材料測(cè)試申請(qǐng)單》8.附件附件1：極片壓實(shí)密度判斷辦法1.儀器和試劑1.1壓片機(jī)1.2裁片機(jī)1.3數(shù)顯千分尺（0.001mm）1.4電子天平（0.01g）2．準(zhǔn)備工作2.1按材料檢測(cè)時(shí)電池制作工藝進(jìn)行配料、并涂出極片。用裁片機(jī)裁出20片面積為100cm2（20cm×5cm或25cm×4cm）極片，將極片置于烘箱中80℃真空干燥8h以上，并稱出每片重量，分別記為Mi.（i＝1、2、3…），選用其中重量相差不不不大于0.1g2.2用裁片機(jī)裁出10片與2.1極片相似面積鋁箔（鋁箔為2.1中極片涂布所使用），測(cè)量每片箔重量及厚度，取其平均值分別記為M0和L0。3．測(cè)試環(huán)節(jié)3.1按原則所定壓實(shí)密度調(diào)節(jié)壓片機(jī)壓力，并試壓一片極片，分別測(cè)量壓片后極片首中尾三處厚度記為L(zhǎng)a，Lb和Lc,其中La，Lb和Lc中任意兩個(gè)數(shù)值相差3μm（含）及以上視為不合格片，應(yīng)另取一片重新壓片直至合格，記錄合格極片厚度Li＝(La+Lb+Lc)/3。3.2按照下式計(jì)算該極片壓實(shí)密度Pi式中：i＝（1，2，3...）Pi為計(jì)算第i片壓實(shí)密度Mi為第i片面積為100cm2極片烘干后重量M0為面積為100cm2鋁箔平均重量Li為第i片面積為100cm2極片壓實(shí)后極片總厚度L0為所用鋁箔厚度3.3將所壓極片單折180°后，對(duì)光觀測(cè)極片折痕處與否有孔，如有孔則記為NG；如果單折后無透光孔，則將已單折極片在原位再反向進(jìn)行180°對(duì)折，極片有透光孔則記為NG，極片沒有透光孔則記為OK。3.4將極片壓實(shí)密度Pi同原則所規(guī)定該材料壓實(shí)密度P進(jìn)行對(duì)比，若OK極片Pi≥P，則判該極片壓實(shí)密度合格，有3pcs（含）以上極片壓實(shí)密度合格時(shí)可判該材料壓實(shí)密度合格；若NG極片Pi＜P，則判該材料壓實(shí)密度不合格。3.5若NG極片Pi≥P，則需下調(diào)壓片機(jī)壓力，重復(fù)進(jìn)行3.1-3.4環(huán)節(jié)。3.6若OK極片Pi＜P，則需上調(diào)壓片機(jī)壓力，重復(fù)進(jìn)行3.1-3.4環(huán)節(jié)。附件2：扣式電池制作辦法及比容量檢測(cè)條件1.儀器和試劑1.1手套箱1.2真空烘箱1.3多通道電池測(cè)試儀1.4封口機(jī)1.5電子天平（0.1mg）1.6電池材料2．準(zhǔn)備工作2.1隔膜紙：鋰離子電池專用隔膜剪裁成直徑為23mm圓片放入真空干燥箱干燥24小時(shí)以上，壓力為-0.1MPa，干燥溫度為80℃,2.2電池殼、頂環(huán)和墊片：將2430型扣式電池殼體、頂環(huán)和墊片用無水乙醇/丙酮洗滌3次后，先放入80℃真空烘箱烘烤4h以上后放入手套箱中備用。2.3電解液：鋰離子電池電解液。2.4金屬鋰片：直徑為20mm，厚度0.2mm鋰片于手套箱中取用。3．極片制作3.1按大電池制作辦法配料、涂單面，放入真空干燥箱24小時(shí)以上，壓力為-0.1MPa，干燥溫度為80℃,3.2將干燥后極片壓實(shí)（不掉料即可）后，用打孔機(jī)打出直徑為10mm圓片，精確稱量其質(zhì)量（精準(zhǔn)到0.1mg）后放在稱量瓶中,同步亦精準(zhǔn)稱量每個(gè)待測(cè)極片相似型號(hào)相似尺寸鋁箔質(zhì)量，記錄。3.3將稱量好待測(cè)極片放入80℃真空烘箱中烘烤4h4．裝配電池4.1在手套箱內(nèi)H2O和O2濃度都低于1ppm狀況下，或直接去制造部門車間注液房里（露點(diǎn)達(dá)到生產(chǎn)規(guī)定期），開始裝配。4.2在電池殼內(nèi)依次放入各種材料后（放置順序?yàn)椋贺?fù)極殼－頂環(huán)－墊片－金屬鋰片－隔膜－正極片－正極殼）在放入隔膜時(shí)便加入電解液。4.3將裝配完畢電池用液壓2430型封口機(jī)進(jìn)行封口。5．電池測(cè)試5.1測(cè)試工步：1)恒流充電I＝15mA/g，V＝4.3V；2)恒流放電I＝15mA/g，V＝3.0V；3)停止。5.2計(jì)算極片上活性物質(zhì)凈質(zhì)量，從而計(jì)算其充放電比容量，單位為mAh/g,放電容量除以充電容量得到初次充放電效率。

附件3：各廠家錳酸鋰材料檢查原則材料名稱水分(ppm)比表面積(m2/g）振實(shí)密度(g/cm3)PH值粒度分布雜質(zhì)含量（