EDTA快速滴定法測(cè)鈣

EDTA快速滴定法測(cè)鈣演示文稿目前一頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)原理將試樣中的有機(jī)物破壞，使鈣溶解，制備成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中，以鈣黃綠素作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣，可快速測(cè)定鈣的含量。（高錳酸鉀法為仲裁法）目前二頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)1.鈣離子與鈣黃綠素指示劑形成綠色熒光絡(luò)合物：

Ca+指示劑——Ca-指示劑絡(luò)合物(綠色熒光)

2.EDTA與鈣離子絡(luò)合：

Ca+EDTA——Ca-EDTA絡(luò)合物（無(wú)色）

3.滴定到等當(dāng)點(diǎn)附近時(shí)，與指示劑絡(luò)合的鈣離子被EDTA奪取，釋放出指示劑，若溶液中的鈣離子都被EDTA絡(luò)合，即綠色熒光全部消失，從而指示終點(diǎn)：

Ca-指示劑絡(luò)合物+EDTA

——Ca-EDTA絡(luò)合物+指示劑(紫紅色)

目前三頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)問(wèn)題

EDTA與各種金屬離子均能起絡(luò)合反應(yīng)，而試樣中除鈣以外，還存在其他金屬離子，如何才能令EDTA只選擇鈣呢？目前四頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)1.控制酸堿度，利用沉淀掩蔽法

EDTA絡(luò)合鈣的反應(yīng)，本可在pH8-13進(jìn)行, 而pH=8-9時(shí)，無(wú)適合的指示劑；且實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值間誤差較大。

pH=10左右時(shí)，同時(shí)錳也與EDTA絡(luò)合

所以測(cè)鈣應(yīng)控制pH=12-13，

使Mg++——Mg(OH)2

目前五頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)2.加入其他掩蔽劑:

淀粉：排除磷酸根干擾

在堿性時(shí)，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2

三乙醇胺：絡(luò)合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+

乙二胺、鹽酸羥胺：起氧化還原作用，

如使 Mn3+——Mn2+目前六頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)

測(cè)定步驟

1.試樣分解：同高錳酸鉀法，有干法和濕法

2.加入各種掩蔽劑

3.用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

目前七頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)測(cè)定步驟

2.加入各種掩蔽劑

準(zhǔn)確移取試樣分解液適量（含鈣2~25mg）目前八頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)加水50ml目前九頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)

加淀粉溶液10ml

加三乙醇胺2ml

加乙二胺1ml

目前十頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)加1滴孔雀石綠指示劑

滴加KOH至無(wú)色，再過(guò)量10ml目前十一頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)加0.1克鹽酸羥胺目前十二頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)加鈣黃綠素指示劑少許(約50-100mg)每加入一種試劑后均需搖勻（呈墨綠色）目前十三頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)

在黑色背景下，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失，溶液呈紫紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。目前十四頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)

宜在黑色背景下觀察目前十五頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)若指示劑加入量過(guò)多，終點(diǎn)將會(huì)難判斷。目前十六頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)

計(jì)算

(v－v0)×T

Ca(%)=

×100%

m×(v1/v2)式中T為EDTA對(duì)鈣的滴定度（gCa/ml）

目前十七頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)

分析允許誤差：鈣含量10%以上，允許相對(duì)偏差2%；鈣含量5%-10%時(shí)，允許相對(duì)偏差3%；鈣含量1%-5%時(shí)，允許相對(duì)偏差5%；鈣含量小于1%，允許相對(duì)偏差10%目前十八頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)注意事項(xiàng)

加入的KOH量太多，誤差有變大趨勢(shì)，且隨著KOH的不斷加入，溶液渾濁現(xiàn)象嚴(yán)重，易吸附指示劑，不易辯色。

應(yīng)注意各掩弊劑加入的條件和次序，且每加一種試劑均要搖勻。

目前十九頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于十二點(diǎn)注意事項(xiàng)

因鈣黃綠素指示劑和鹽酸羥胺的水溶液不穩(wěn)定，它們均用固體。

如使用鈣紅指示劑，則滴定終點(diǎn)為有酒石紅色突變?yōu)樘?/p>