儀器設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

江市病預(yù)防制中心江市生檢測驗中心作業(yè)指導(dǎo)書期間核查操作規(guī)文件編號JYZY-70編寫魏益波審核王麗萍批準干昌貴修改記錄

版號220120115日20120118日20120120日

江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測檢驗中心

作業(yè)指導(dǎo)書

文件編號：JYZY-70版/：第2標題1目

期間核查操作規(guī)程

第l共發(fā)布日期：2012-01-20對參考標準、標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）和檢測設(shè)備在有效期間、兩次校準或鑒定周期間的狀態(tài)進行檢查，保證其技術(shù)指標符合檢測工作要求，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2需實期核的器備2.1一原則主要的或重要的檢測設(shè)備；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的檢測設(shè)備；其他被認為對檢測結(jié)果有重要影響的測量設(shè)備種效期內(nèi)標準物質(zhì)充分利用現(xiàn)有的資源盡量降低運行成本同時又要確保儀器設(shè)備能夠可靠運行。2.2本驗室需要實施期間核查的儀器設(shè)備電子分析天平（度）計，離子色譜儀可見分光光度計，原子熒光光度計，原子吸收分光光度計，液相色譜儀，氣相色譜儀。2.3當現(xiàn)以下情況時，也應(yīng)考慮實施期間核查。2.3.1使環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器準性。2.3.2在測過程中，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)可疑，對儀器設(shè)備提出懷疑時。2.3.3遇重要的監(jiān)測，如發(fā)生有關(guān)事故、作為仲裁或有爭議時。2.3.4維或搬遷后等。3期核計3.1每初編制年度期間核查工作計劃。3.2期核查的時間間隔與核檢定周期相同安排兩次校/檢定中間進行一為上次校準檢定后六個月（個別為一年4期核的型4.1使有證標準物質(zhì)核查適用于所有檢測儀器，電子分析天平用標準砝碼核查。4.2

參照儀器設(shè)備校準/檢定規(guī)程5期核方5.1電分析天平期間核查方法

5.1.1適范圍適用于本實驗室內(nèi)部的島津AUX-220等萬之一電分析天平期間核查。江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測檢驗中心

作業(yè)指導(dǎo)書

文件編號：JYZY-70版/：第2標題

期間核查操作規(guī)程

第2共發(fā)布日期：2012-01-205.1.2核方法檢查中心點示值誤差。保持天平清潔和天平室溫濕度，按照操作規(guī)程，預(yù)熱30分，去皮，將（）標準砝碼（E2級）輕輕放在稱盤上，待天平穩(wěn)定后，讀取示值m對e=0.1mg分天平，C=|m-M|≤0.0003g5.1.3評依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是《JJG98-1990非自動天平99-2006砝》檢定規(guī)程。5.2pH計間查方法5.2.1適范圍適用于本實驗室內(nèi)部的型度計的期間核查。5.2.2核方法型度計具有自校功能，根據(jù)儀器設(shè)備使用說明書，按規(guī)定使用二級標準物質(zhì)以去離子水配制成一組規(guī)定pH值標準溶液，或使用一有證國家二級pH標溶液對pH計行校準，能完成校準，則合格。5.2.3參依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是《JJG119-2005實室pH（酸度）計》檢定規(guī)程。5.3

離子色譜儀期間核查方法5.3.1適范圍適用于本實驗室內(nèi)部的DIONEX子色譜儀的期間核查。5.3.2核方法根據(jù)儀器設(shè)備使用說明書及作業(yè)指導(dǎo)書開機操作，按JJG823-1993離色譜儀》檢定規(guī)程對儀器進行基線穩(wěn)定性小檢出濃度線性范圍和線性相關(guān)系數(shù)的檢測能達到其指標要求，則合格。5.3.3參依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是《JJG823-1993離色譜儀》檢定規(guī)程。

5.4分光度計期間核查方法5.4.1適范圍江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測檢驗中心

作業(yè)指導(dǎo)書

文件編號：JYZY-70版/：第2標題

期間核查操作規(guī)程

第3共發(fā)布日期：2012-01-205.4.2

適用于本實驗室內(nèi)部的UV1100（紫外）等可見分光光度計的期核查。核查方法分光光度計采用多臺比對核查，檢查各臺儀器間示值重復(fù)性。儀器經(jīng)開機預(yù)熱后，按GB5750水質(zhì)六價鉻的測定》各臺儀器測定系列標準溶液的吸光度10mm比色皿到其標準曲線的斜率

，求出其相對標準偏差（RSDRSD=s/

×100式中：s—各臺儀測量得到標準曲線的斜率的標準偏差；

—各臺儀器測量得到標準曲線的斜率的算術(shù)平均值。RSD應(yīng)大于5％。5.5原熒光光度計期間核方法5.5.1適范圍適用于本實驗室內(nèi)部的普析PF6-2等原子熒光光度計的期間核查。5.5.2核方法檢查相對標準偏差。將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，按照儀器操作方法和規(guī)定的操作方法，對質(zhì)量濃度為As20.0ng/ml標溶液連續(xù)進7次復(fù)測量，求出其相對標準偏差（RSD=s/式中：s—7次測量的標準偏差；

c

×100c

—次量數(shù)值的算術(shù)平均值。RSD應(yīng)大于5％作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)0.9955.5.3評依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是《JJG939-1998非散原子熒光光度計》檢定規(guī)程。5.6原吸收分光光度計期間核查方法5.6.1適范圍適用于本實驗室內(nèi)部的島津AA-7000等子吸收分光光度計的期間核查。

5.6.2核方法火焰原子化法檢查代表元素銅324.7nm的檢出限和精密度，石墨爐原子化法檢查代江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測檢驗中心

作業(yè)指導(dǎo)書

文件編號：JYZY-70版/：第2標題

期間核查操作規(guī)程表元素鎘（228.2nm的檢出限和精密度。

第4共發(fā)布日期：2012-01-205.6.2.1火原子化法測銅的檢出限C）檢定L(K=3)A.將器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，按照GB5750原子吸收分光光度計操作方法，對每個銅標準溶液進行三次重復(fù)測定，取平均值后，建立標準曲線（工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999到器測定銅的靈敏度（）[A/(ug.mL-1

)]B.使上述標準曲線，對0.1mg/l銅液（規(guī)定檢出限0.02mg/l5）行至少11次吸光度測量，記錄吸光度（或直讀濃度出其標準偏差s（或sAcC.按式計算銅的檢出限：C=3s3sL(K=3)Ac

（ug/mL）應(yīng)不大于。5.6.2.2火焰原子化法測銅的精密度檢定使用5.6.2.1相同的條件和其標準曲線，選擇某一標準溶液，吸光度在0.1～之間，進行7次定，求出其對標準偏差RSD為器測銅的精密度。RSD=s/式中：s—7次測量的標準偏差；

c

×100c

—次量數(shù)值的算術(shù)平均值。其數(shù)值應(yīng)不大于1.5。5.6.2.1石爐原子化法測鎘的檢出限）檢定L(K=3)D.將器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，按照GB5750和原子吸收分光光度計操作方法，對每個鎘標準溶液進行三次重復(fù)測定，取平均值后，建立標準曲線（工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995到器測定鎘的靈敏度（）[A/(ug.L-1)]E.使上述標準曲線0.5ug/l銅液進行至少11次吸光度測量記錄吸光（或

直讀濃度求出其標準偏差（sAcF.按式計算鎘的檢出限：C=3s3sL(K=3)Ac江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測檢驗中心

作業(yè)指導(dǎo)書

文件編號：JYZY-70版/：第2標題

期間核查操作規(guī)程應(yīng)不大于4pg

第5共發(fā)布日期：2012-01-205.6.2.2石墨爐原子化法測鎘的精密度檢定使用5.6.2.1相同的條件和其標準曲線，選擇某一標準溶液，吸光度在0.1～之間，進行7次定，求出其對標準偏差RSD為器測鎘的精密度。RSD=s/式中：s—7次測量的標準偏差；

c

×100c

—次量數(shù)值的算術(shù)平均值。其數(shù)值應(yīng)不大于5％5.6.3評依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是《JJG694-2009原吸收分光光度計》檢定規(guī)程。5.7氣色譜儀期間核查方法5.7.1適范圍適用于本實驗室內(nèi)部的島津GC-2010等相色譜儀的期間核查。5.7.2核方法根據(jù)儀器設(shè)備使用說明書及作業(yè)指導(dǎo)書開機操作，按JJG700-90《氣相色譜儀》檢定規(guī)程對儀器進行基線噪聲、基線漂移（30min測、定量復(fù)性的檢測，能達到其指標要求，則合格。5.7.3評依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是JJG700-90氣相色譜儀》檢定規(guī)程。5.8

液相色譜儀期間核查方法5.8.1適范圍適用于本實驗室內(nèi)部的島津LC-20A液色譜儀的期間核查。5.8.2核方法根據(jù)儀器設(shè)備使用說明書及作業(yè)指導(dǎo)書開機操作，按JJG705-2002液相色譜儀》檢

定規(guī)程對儀器進行基線噪聲、基線漂移小測濃度、定性測量重復(fù)性、定量測量重復(fù)性的檢測，能達到其指標要求，則合格。5.8.3評依據(jù)江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測檢驗中心

作業(yè)指導(dǎo)書

文件編號：JYZY-70版/：第2標題

期間核查操作規(guī)程

第6共發(fā)布日期：2012-01-205.9

以上評定儀器性能的依據(jù)是液相色譜儀》檢定規(guī)程。標準物質(zhì)期間核查方法5.9.1適范圍適用于本實驗室內(nèi)部的各種效期內(nèi)標準物質(zhì)的期間核查。5.9.2核方法運用一級標準物質(zhì)作為標準物質(zhì)，配制工作曲線定級標準物質(zhì)中物（素）的含量。5.9.3結(jié)判定測定值與標準物質(zhì)的證書標示值相比較，如果在標準物質(zhì)證書標示的不確定度范圍內(nèi)，則表明該標準物質(zhì)穩(wěn)定且未受污染可以繼續(xù)使用超過在證書標示的不確定度范圍內(nèi)表明該標準物質(zhì)發(fā)生改變（可能受污染等），不能繼續(xù)使用。6補說以上儀器期間核查方法均可采用對有證標準樣品（包括上級考核單位盲樣）進行濃度檢測，能達到其指標要求，則判為合格。78

期核的錄期間核查采用專門的記錄，并需附有詳細的測試數(shù)據(jù)報告。期核結(jié)處對儀器設(shè)備核查結(jié)果，應(yīng)填寫儀設(shè)備期間核查記一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u定指標未能達到規(guī)定要求及時通知中心質(zhì)管科質(zhì)科組織有關(guān)人員確定組維修或檢修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達到技術(shù)性能要求后方能投入使用。

9.支性件9.1《設(shè)施和環(huán)境條件》MJQM-259.2《設(shè)備管理程序MJCX-2