液化石油氣殘留物測定法

液化石油氣殘留物測定法一、概述

液化石油氣殘留物檢驗一般表達在兩個方面：

(1)液化石油氣在37.8℃充分揮發(fā)后的剩余量，這表示在液化石油氣中不易揮發(fā)烴類的含量。

(2)油漬觀看值：這表示在液化石油氣中重質(zhì)烴類的含量，這一般由輸送泵潤滑油的混入或液化石油氣儲存容器長期積存重質(zhì)烴類而造成的。

現(xiàn)行液化石油氣殘留物檢驗標(biāo)準(zhǔn)一般為ASTMD2158《液化石油氣殘留物測定法》，我國現(xiàn)行的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY／T7509也是等效采納該標(biāo)準(zhǔn)的。

二、定義

1.殘留物

在規(guī)定的條件下，揮發(fā)100mL試樣，得到沸點高于37.8℃的烴類殘留物體積，準(zhǔn)確到0.05mL。

2.R值(殘留物值)

殘留物體積乘以200。

3.油漬觀看值

在規(guī)定的條件下，在指定的濾紙上產(chǎn)生能保持2min油漬所需的溶劑與殘留物混合液的體積。

4.O值(油值)

10除以油漬觀看值。

三、儀器材料與試劑

(1)離心管：100mL，其外形尺寸如圖1-6-11所示。0～0.5mL刻度范圍內(nèi)的分刻度為0.05mL。管的下端錐度必需勻稱，底部應(yīng)是圓形的。用耐熱玻璃制造并經(jīng)充分退火處理。壁厚不少于1.5mm。離心管的刻度公差見表1-6-8。

(2)冷卻器：如圖1-6-12所示。用長6m、直徑6mm的銅管繞成外徑為63～65mm的盤管。螺旋局部浸入裝有工業(yè)乙醇和干冰(固體二氧化碳)為冷劑的廣口保溫瓶中。

表1-6-8離心管刻度值允許公差mL

刻度范圍最小刻度值允許公差0.0～0.10.050.020.1～0.30.050.030.3～0.50.050.050.5～1.00.10.051.0～3.00.10.13.0～5.00.50.25.0～25.01.00.525.0～100.01.01.0(3)注射器：1mL醫(yī)用注射器，分刻度為0.1mL，裝配220mm長的針頭，也可用0.1mL移液管代替。

圖1-6-11離心管

1-離心管(100mL)；2-軟木塞；3-銅絲(4)溫度計：符合GB514—83《石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術(shù)條件》中規(guī)定的測傾點用的2號溫度計，溫度范圍-38～+50℃。

(5)濾紙：中速定性濾紙，白色，直徑為12.5cm。

(6)洗瓶：250mL或500mL。

(7)水浴：可掌握37.8℃的任意型水浴。

(8)銅絲：長300mm，直徑1.5～1.7mm。

(9)燒瓶夾。

(10)正戊烷、環(huán)戊烷或正己烷：分析純。

圖1-6-12冷卻器

1-廣口保溫瓶(口徑大于100mm，深度300mm)；2-盤管；

3-取樣管線；4-入口閥；5-出口閥

四、試驗預(yù)備

試驗用的玻璃器皿都用所選用溶劑清洗潔凈。溶劑優(yōu)先選用正戊烷。當(dāng)環(huán)境溫度或海拔太高時，可用環(huán)戊烷或正己烷。再取10mL溶劑參加離心管中，取一張濾紙在中心處做一個標(biāo)記，平放在250mL燒杯上。用注射器或移液管取出局部溶劑，然后把0.1mL滴加在濾紙上，直至總量為1.5mL。每次溶劑滴加在濾紙上的油漬直徑應(yīng)保持在32mL以內(nèi)。將揮發(fā)枯燥的濾紙，對著光明的白熾燈或窗戶射入的強日光觀看油漬是否存在。假如滴加1.5mL溶劑揮發(fā)后無油漬消失，則這種溶劑和玻璃器皿可以使用。假如有油漬消失，則說明玻璃器皿清洗不潔凈或溶劑有污染。

五、試驗步驟

1.殘留物的測定

用干冰調(diào)制冷劑溫度低于-55℃。冷卻盤管入口一端接在取樣管線上，用試樣吹掃取樣管線和盤管。再用試樣充分沖洗離心管后，參加有代表性試樣到100mL刻線處。馬上用開孔的軟木塞或疏松的脫脂棉團塞在離心管口上，并插入銅絲。試驗中如因崩沸而使試樣損失超過100mL時，則應(yīng)重新取樣試驗。依據(jù)環(huán)境溫度和試樣種類，有時可人為地加熱促使試樣揮發(fā)。當(dāng)揮發(fā)停頓，離心管溫度到達環(huán)境溫度，有殘留物存在時，則將離心管下端置于37.8℃水浴中，5min后記錄殘留物體積，讀準(zhǔn)至0.05mL。

2.R值(殘留物值)的計算

用測定的殘留物體積乘以200，此值即為試樣的R值。

3.油漬觀看值的測定

(1)在殘留物測定所述盛有殘留物的離心管中，用洗瓶參加所選用的溶劑，同時認真沖洗離心管內(nèi)壁，使總體積為100mL。用注射器針頭或移液管當(dāng)心地攪拌勻稱。取一張濾紙在中心處做一個標(biāo)記，平放在250mL燒杯上，用注射器或移液管吸取溶劑與殘留物混合液，以肯定速度在濾紙標(biāo)記中心處滴加1.5mL，滴加速度應(yīng)使油漬直徑在32mm以內(nèi)。將揮發(fā)枯燥的濾紙對著光明的白熾燈或窗戶射入的強日光觀看，假如2min后不消失油漬，則停頓試驗；假如可以看到油漬，則另取一張濾紙逐次滴加0.1mL溶劑與殘留物混合液，記錄能使油漬持續(xù)存在2min所需溶劑與殘留物混合液體積，以毫升表示的此體積值即為油漬觀看值。

(2)在已規(guī)定了產(chǎn)品規(guī)格的狀況下，可將溶劑與殘留物混合液連續(xù)地滴加在濾紙上，使滴加的體積等于產(chǎn)品規(guī)格中規(guī)定的數(shù)值。此時假如沒有持續(xù)的油漬消失，則試驗結(jié)果報告為合格。

(3)油漬試驗應(yīng)在環(huán)境溫度高于4℃時進展。假如需要在4℃或4℃以下進展試驗，則油漬持續(xù)時間應(yīng)延長到10min。

4.O值(油值)計算

10除以按油漬觀看值測定的油漬觀看值，記錄此值為試樣的O值。假如像在五中3.(1)條中所述，已用了1.5mL溶劑與殘留物混合液，沒有油漬消失，則記錄O值為0。

六、結(jié)果判定及報出

1.重復(fù)性

由同一操使用一樣試驗儀器，在恒定的試驗條件下，對同一試樣所測得的試驗結(jié)果之差值，不應(yīng)超出以下數(shù)值：

R值范圍重復(fù)性

0～20(不包含20)5

20～40(不包含40)10

40～6020

O值范圍重復(fù)性

0～20(不包含20)4

20～40(不包含40)6

40～1008

2.再現(xiàn)性

由不同操在不同試驗室，對同一試樣使用一樣分析方法，所測得兩試驗結(jié)果之差值，不應(yīng)超出以下數(shù)值：

R值范圍再現(xiàn)性

0～20(不包含20)10

20～40(不包含40)10

40～6030

O值范圍再現(xiàn)性

0～20(不包含20)6

20～40(不包含40)8

40～10012

3.結(jié)果報告

根據(jù)不同要求，試驗結(jié)果可以用殘留物和油漬觀