玻璃量器檢定

福建華海藥業(yè)有限公司玻璃量器容量檢定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第1頁(yè)共5頁(yè)標(biāo)題玻璃量器容量檢定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào)SOP-QQ-018版本Ⅰ頁(yè)數(shù)共5頁(yè)起草人簽名審核人簽名批準(zhǔn)人簽名日期日期日期起草部門頒發(fā)部門生效日期年月日送達(dá)部門份數(shù)目的：確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密性。范圍：適用于用玻璃制作的容量器具的檢定。責(zé)任者：檢定員規(guī)程：玻璃量器的標(biāo)記說(shuō)明：常用的需檢定的玻璃量器有滴定管、容量瓶、分度吸管和單標(biāo)線吸管四種玻璃量器。其量器上的標(biāo)記有廠名或商標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)溫度、用法標(biāo)記、等待時(shí)間、標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位、準(zhǔn)確度等級(jí)、材質(zhì)等。其用法標(biāo)記中注明“In”的表示該量器是“量入”式量器，即當(dāng)溶液彎月面底部與標(biāo)線相切時(shí)，倒入量器內(nèi)的溶液的體積等于量器上標(biāo)明的體積；注明“Ex”的表示該量器是“量出”式量器，即將滿刻度的溶液全部倒出的溶液體積正好與量器上標(biāo)明的體積相等。準(zhǔn)確度等級(jí)分A和B級(jí)。2、玻璃量器的檢定方法：2.1衡量法：2.1.1原理和方法：衡量法是使用天平測(cè)定出量器內(nèi)工作介質(zhì)的質(zhì)量，然后通過(guò)測(cè)出工作介質(zhì)的密度，以及一系列修正，用計(jì)算方法得出被檢量器的容量。測(cè)量玻璃量器容量一般用純水作為介質(zhì)，對(duì)于某些微量量器可采用水銀作為工作人介質(zhì)，以避免水液蒸發(fā)對(duì)測(cè)量的影響。衡量法測(cè)量容量的基本公式為：M0-MV20=V0+──────ρW式中V20——量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20度時(shí)的實(shí)際容量（ml）；V0——量器標(biāo)稱容量（ml）；M0——稱得純水質(zhì)量值（g）；M——衡量法用表中查得的質(zhì)量值，見規(guī)程附錄1（g）；ρw——t℃時(shí)純水密度值，近似為1（g/cm3）2.1.2檢定條件：采用衡量法進(jìn)行容量檢定的工作室，溫度不宜超過(guò)（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h；水溫和室溫之差不應(yīng)超過(guò)2℃。濕度控制（60±10）%。衡量法所用介質(zhì)：純水。檢定設(shè)備：（1）三等砝碼；（2）相應(yīng)稱量范圍的天平，其稱量誤差應(yīng)小于被檢量器允差的1/10；（3）溫度范圍0~50℃，分度值為0.1℃溫度計(jì)；（4）有蓋稱量瓶。2.1.3檢定方法：（一）滴定管的檢定：將蒸餾水裝入已洗凈的滴定管中，調(diào)節(jié)弧形液面至刻度0處，然后按照滴定速度放出一定體積的水到已精密稱定的稱量瓶中，再精密稱定，兩次重量之差即為水重；測(cè)量此時(shí)的室溫，再根據(jù)規(guī)程附錄1衡量法用表中查得質(zhì)量值（M）即可算出容量允差，最后再根據(jù)滴定管的允差范圍判斷該量器為A級(jí)｀Ｂ級(jí)或不合格。為了使檢定結(jié)果準(zhǔn)確，其檢定次數(shù)至少二次，二次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過(guò)被檢容量允差的1/4，并取二次的平均值。滴定管的容量允差（ml）容量5ml10ml25ml50ml100mlA±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20滴定管的檢定點(diǎn)：5ml和10ml：半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)；25ml：A級(jí)——0～5，0～10，0～20，0～25ml五點(diǎn)；B級(jí)——0～12.5,0～25ml兩點(diǎn)；50ml：A級(jí)——0～10，0～20，0～30，0～40，0～50ml五點(diǎn)；B級(jí)——0～12.5,0～25，0～37.5,0～50ml四點(diǎn)；100ml：A級(jí)——0～20，0～40，0～60，0～80，0～100ml五點(diǎn)；B級(jí)——0～25，0～50，0～75，0～100ml四點(diǎn)。（二）容量瓶的容量檢定：將洗凈的容量瓶在室外溫涼干后，精密稱定空瓶重。注入蒸餾水至標(biāo)線，再精密稱定，兩次重量之差即為瓶中的水重。測(cè)定此時(shí)的溫度，并根據(jù)規(guī)程附錄1衡量法用表中查得質(zhì)量值（M），即可算出該容量的容量允差，并根據(jù)容量瓶的容量允差判斷該容器是A級(jí)、B級(jí)或不合格。為確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，其檢定次數(shù)至少二次，且兩次檢定的數(shù)據(jù)之差應(yīng)不超過(guò)被檢量器允差的確1/4，并取兩次的平均值。容量瓶的容量允差（ml）容量5ml10ml25ml50ml100ml200ml250ml500ml1000ml2000mlA±0.02±0.02±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60B±0.04±0.04±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20（三）分度吸管的容量檢定：將分度吸客洗凈，吸取蒸餾水至標(biāo)線上，緩緩調(diào)節(jié)液面弧形至標(biāo)線，將水注入已精密稱定的具塞錐形瓶中，再精密稱定，兩次重量之差即為量出水的重量，并測(cè)定此時(shí)的溫度，根據(jù)規(guī)程附錄1衡量法用表中查得質(zhì)量值（M），算出該容量的容量允差，判斷該量器是A級(jí)B級(jí)或不合格。同上至少檢定兩次，且兩次的檢定數(shù)據(jù)之差不超過(guò)被檢容量允差的確1/4，并取兩次的平均值。分度吸管的容量允差（ml）容量0.2ml0.5ml1ml2ml5ml10mlA————±0.008±0.012±0.025±0.05B±0.005±0.010±0.015±0.025±0.050±0.10分度吸管的檢定點(diǎn)：1ml以下（不包括1ml）檢定總?cè)萘亢涂側(cè)萘康?/10，若無(wú)1/10分度線則檢2/10（自流液口起）；1ml以上（包括1ml）檢定點(diǎn)：總?cè)萘康?/10。若無(wú)1/10分度線則檢2/10（自流液口起）；半容量～流液口（不完全流出式自零位起）；總?cè)萘俊＃ㄋ模﹩螛?biāo)線吸管的容量檢定：方法同分度吸管。單標(biāo)線吸管的容量允差（ml）容量1ml2ml3ml5ml10ml15ml20ml25ml50ml100mlA±0.007±0.010±0.015±0.015±0.020±0.025±0.030±0.030±0.05±0.08B±0.015±0.020±0.030±0.030±0.040±0.050±0.060±0.060±0.10±0.162.1.4檢定結(jié)果處理和檢定周期：經(jīng)過(guò)檢定合格的量器，必須噴合格印或出具檢定證書；經(jīng)檢定不合格的量器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，必要時(shí)亦可降級(jí)或銷毀。檢定周期：使用中的滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管、量瓶的檢定周期為三年，其中用于堿溶液的量器為一年。2.2容量比較法：本法實(shí)用于0.5ml以上的B級(jí)量器檢定。2.2.1檢定條件：環(huán)境條件為常溫，檢定用介質(zhì)采用自來(lái)水。檢定用設(shè)備：標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器（詳見JJG20—89）；檢定用架和夾。分度值為0.2s的秒表。2.2.2檢定方法:滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管采用直插法檢察院定，見圖1，首先開啟活塞C，注水至被檢量器標(biāo)線上方約5mm處，于是關(guān)閉活塞C，慢慢打開活塞B，調(diào)正液面至標(biāo)線，然后按規(guī)定的流出時(shí)間排入標(biāo)準(zhǔn)量器。標(biāo)準(zhǔn)量器內(nèi)水排出時(shí)，應(yīng)按規(guī)定時(shí)間流出。連接玻璃管用的乳膠管，不宜過(guò)多暴露在二玻璃管之間。容量瓶、量筒和量杯的檢定，是把水先充入標(biāo)準(zhǔn)量器，然后按規(guī)定時(shí)間流入被檢量器，見圖2。分度吸管、單標(biāo)線吸管采用漏斗法檢定，見圖3。首先充水至標(biāo)線上方約5mm處，用手指調(diào)整液面至標(biāo)線。然后將吸管移至圖3中靠A壁，使用權(quán)水沿壁流入標(biāo)準(zhǔn)球，當(dāng)吸管內(nèi)液面降至口端不流時(shí)，再等到待大約3s，觀察液面是否正好出允差線。水自標(biāo)準(zhǔn)量器內(nèi)排出時(shí)，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)球規(guī)定的水的流出時(shí)間流出。2.3容量檢定注意事項(xiàng)：2.3.1用衡量法對(duì)量器進(jìn)行容量檢定時(shí)，必須保證室溫、水溫量器溫度相同或基本一致，否則就會(huì)帶來(lái)較大誤差，為此，應(yīng)提前將被檢量器、蒸餾水和檢定用設(shè)備都置于恒定的溫度環(huán)境中，以求得溫度一致。2.3.2被檢量器進(jìn)行檢定前，必須用清潔液嚴(yán)格清洗，洗至內(nèi)壁應(yīng)完全不掛水珠，液膜均勻。滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必須干燥后能檢定。2.3.3檢定時(shí)用的稱量瓶必須干凈，瓶外須干燥。2.3.4量出式量器洗凈后可不經(jīng)過(guò)干燥即使用，但量入式量器則必須在使用進(jìn)行干燥。一般量器干燥，在潔凈櫥內(nèi)倒置之度24小時(shí)即可。如果需要快速干燥，可用少量無(wú)水酒精洗滌數(shù)次，倒置架上很快即可使用。一般量器烘干的溫度不得超過(guò)150度（玻璃軟化溫度為500度），因?yàn)榧訜釡囟鹊陀谲浕c(diǎn)也會(huì)引起容積得變化。2.3.5為了減少水液蒸發(fā)影響，在容量測(cè)量中必須對(duì)稱量杯加蓋，并盡量縮短稱量時(shí)間。2.3.6對(duì)于量入式量器應(yīng)注水到待校準(zhǔn)分度線以上幾毫米處，然后用吸管將多得水吸出，以此對(duì)分度線做最后的調(diào)定。對(duì)于量出式量器應(yīng)放在垂直位置并注水到被檢分度線以上幾毫米處，然后