中國(guó)煤的分類方法與主要成分分析

一、煤的主要成分分析1、水分的測(cè)定方法Ａ：通氮干燥法１、方法提要：稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。２、試劑：（１）氮?dú)猓杭兌?9.9％含氧量小于0.01％。（２）無水氯化鈣（HGB3208）：化學(xué)純，粒狀。（３）變色硅膠：工業(yè)用品。３、儀器、設(shè)備：（１）小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。（２）玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。（３）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。（４）干燥塔：容量250ml，內(nèi)裝干燥劑。（５）流量計(jì)：量程為100～1000mL／min。（６）分析天平：感量0.1mg。４、分析步驟：

（１）在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g平攤在稱量瓶中。（２）打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05～110℃的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。（注：在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮?dú)?，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。）（３）從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。（４）進(jìn)行檢查性干燥，每次30min直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2.00％以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。B.空氣干燥法（僅適用于煙煤和無煙煤）１、方法提要：稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。２、儀器設(shè)備：（１）鼓風(fēng)干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。（２）玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。（３）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。（４）分析天平：感量0.1mg。（１）在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）ｇ，稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中。（２）打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1～1.5h。（注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前3～5min就開始鼓風(fēng)。）（３）從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。（４）進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2.00％以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。結(jié)果計(jì)算：空氣干燥煤樣的水分＝煤樣干燥后失去的重量÷稱取的煤樣重量Ｍad＝（ｍ１／ｍ）＊100水分測(cè)定的精密度：水分Mad/％重復(fù)性限/％

＜5.000.205.00～10.000.30＞10.000.402、灰分的測(cè)定１、方法提要：稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。２、儀器設(shè)備：（１）馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815±10）℃。爐后壁的上部帶有直徑為（25～30）mm的煙囪，下部離爐膛底（20～30）mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次，高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。（２）灰皿：瓷質(zhì)，長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm,底寬22mm,高14mm。（３）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。（４）分析天平：感量0.1mg。（５）耐熱瓷板或石棉板。3.操作步驟（１）在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）ｇ，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。（２）將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500℃，并在此此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（815±10）℃，并在此溫度下灼燒1h。（３）從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。（４）進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0。0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5.00％時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。結(jié)果計(jì)算：空氣干燥煤樣的灰分＝灼燒后殘留物的質(zhì)量÷煤樣的質(zhì)量Ａad＝ｍ１／ｍ灰分測(cè)定的精密度：灰分／％重復(fù)性限Ａad/％再現(xiàn)性臨界差Ａd/％0.30＜15.000.200.5015.00～30.000.300.70＞30.000.50１、方法提要：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（815±10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。２、儀器設(shè)備：（１）馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815±10）℃。爐后壁的上部帶有直徑為（25～30）mm的煙囪，下部離爐膛底（20～30）mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次，高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。（２）灰皿：瓷質(zhì)，長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm,底寬22mm,高14mm。（３）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。（４）分析天平：感量0.1mg。（５）耐熱瓷板或石棉板。３、分析步驟：（１）在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。（２）將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min后煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢。）（３）關(guān)上爐門，在（815±10）℃溫度下灼燒40min。（４）從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。（５）進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定?；曳值陀?5.00％時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。3、揮發(fā)分的測(cè)定：１、方法提要：稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少水分的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。２、儀器、設(shè)備：（１）揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀（口大∮33mm底小∮18mm高40mm厚度1.5mm，蓋內(nèi)層∮20mm外層∮35mm內(nèi)層凹陷2.5mm總厚度4mm即厚度仍為1.5mm）坩堝總質(zhì)量為15～20g。（２）馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，并有足夠的（900±5）℃的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃。爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距爐底20～30mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次，高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。（３）坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成，其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方。（４）坩堝架夾（５）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。（6）分析天平：感量0.1mg。（7）壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤餅。（８）秒表。３、分析步驟：（１）在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.01）g（稱準(zhǔn)至0.0002g），然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。（褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。）（２）將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900±10)℃，此后保持在(900±10)℃，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。（３）從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。４、焦渣特征分類測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：（１）粉狀――全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。（２）粘著――用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。（３）弱粘結(jié)――用手指輕壓即成小塊。（４）不熔融粘結(jié)――以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。（５）不膨脹熔融粘結(jié)――焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。（６）微膨脹熔融粘結(jié)――用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。（７）膨脹熔融粘結(jié)――焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。（８）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)――焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。結(jié)果計(jì)算：空氣干燥煤樣的揮發(fā)分＝煤樣加熱后減少的質(zhì)量÷空氣干燥煤樣的質(zhì)量×100－空氣干燥煤樣的水分

Vad=（m1/m）×100－Mad揮發(fā)分測(cè)定的精密度：揮發(fā)分／％重復(fù)性限Ｖad／％再現(xiàn)性臨界差Ｖd／％＜20.000.300.5020.00～40.000.501.00＞40.000.801.50二、中國(guó)煤的分類方法1.煤類的劃分及代號(hào)2.編碼類別縮寫分類指標(biāo)Vdaf%GYmmb%PM%Qgr,maf無煙煤WY<=10-----貧煤PM>10.0-20.O<=5----貧瘦煤PS>10.O-20.O>5-20----瘦煤SM>10.0-20.0>20-65----焦煤JM>20.0-28.0>10.0-20.0>50-60>65a<=25.0(<=150)--肥煤FM>10.0-37.0(>85a)>25a--1/3焦煤1/3JM>28.0-37.0>65a<25.0(<220)--氣肥煤QF>37.0(>85)>25.0>220--氣煤QM>28.0-37.0>37.0>50-65>35<=25.0(<=220)--1/2中粘煤1/2ZN>20.0-37.0>30-50----弱粘煤RN>20.0-37.0>5-30----不粘煤BN>20.0-37.0<=5----長(zhǎng)焰煤CY>37.0<=35-->50-褐煤HM>37.0>37.0---<=30>30-50<=24中國(guó)煤煤分類國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)表

《化妝品術(shù)語》起草情況匯報(bào)中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所一、標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)和下達(dá)時(shí)間2006年衛(wèi)生部政法司要求各標(biāo)委會(huì)都要建立自己的術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)。1ONE二、標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)研制經(jīng)費(fèi)：3.8萬三、標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)意義術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)有利于行業(yè)間技術(shù)交流、提高標(biāo)準(zhǔn)一致性、消除貿(mào)易誤差，作為標(biāo)準(zhǔn)體系中的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)在各個(gè)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)體系中均起著重要的作用。隨著我國(guó)化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)逐步加快，所涉及的術(shù)語和定義的數(shù)量也在迅速增長(zhǎng)，在此情形下，化妝品術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)的制定就顯得尤為重要。四、標(biāo)準(zhǔn)的制訂原則1.合法性遵守《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》、《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例實(shí)施細(xì)則》中關(guān)于化妝品的定義。2.協(xié)調(diào)性直接引用或修改采用的方式，與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的術(shù)語和定義相協(xié)調(diào)。3.科學(xué)性對(duì)于沒有國(guó)標(biāo)或定義不統(tǒng)一的術(shù)語，在定義時(shí)體現(xiàn)科學(xué)性的原則。4.實(shí)用性在標(biāo)準(zhǔn)體系中出現(xiàn)頻率較高，與行業(yè)聯(lián)系較緊密的術(shù)語優(yōu)先選用。五、標(biāo)準(zhǔn)的起草經(jīng)過

第一階段：資料搜集

搜集國(guó)內(nèi)外相關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)并對(duì)國(guó)外文獻(xiàn)如美國(guó)21CFR進(jìn)行翻譯。第二階段：2007年末形成初稿

初稿內(nèi)容包括一般術(shù)語、衛(wèi)生化學(xué)術(shù)語、毒理學(xué)術(shù)語、微生物術(shù)語、產(chǎn)品術(shù)語、人體安全和功效評(píng)價(jià)術(shù)語，常用英文成份術(shù)語等７部分。第三階段：專家統(tǒng)稿1.2007年12月第一次專家統(tǒng)稿會(huì)（修訂情況：1.在結(jié)構(gòu)上增加原料功能術(shù)語、相關(guān)國(guó)際組織和科研機(jī)構(gòu)等內(nèi)容；2.在內(nèi)容上增加一般術(shù)語、產(chǎn)品術(shù)語的種類，將化妝品行業(yè)的新產(chǎn)品類別納入本標(biāo)準(zhǔn)；3.對(duì)于毒理學(xué)、衛(wèi)生化學(xué)、微生物學(xué)術(shù)語進(jìn)行修改；4.刪除與化妝品聯(lián)系不緊密、無存在必要的常用英文成分術(shù)語。2.2009年1月第二次專家統(tǒng)稿會(huì)會(huì)議意見：1.修改能引用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的盡量引用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；對(duì)存在歧義的個(gè)別用詞進(jìn)行修改。2.刪除由于本標(biāo)準(zhǔn)中的“產(chǎn)品術(shù)語”一章和香化協(xié)會(huì)所制定的某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)存在重復(fù)，因此刪除“產(chǎn)品術(shù)語”一章的內(nèi)容；對(duì)“原料功能術(shù)語”的內(nèi)容進(jìn)行梳理，刪除了20余條內(nèi)容。3.增加專家建議增加“化妝品限用物質(zhì)”等若干項(xiàng)術(shù)語。第四階段：征求意見2009年2月面向全國(guó)公開征求意見。第五階段：征求意見的處理與形成送審稿。在征求意見的處理階段再次征求了相關(guān)專家的意見。六、標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容依據(jù)1.《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》、《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例實(shí)施細(xì)則》;2.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》;3.美國(guó)21CFR；4.相關(guān)領(lǐng)域國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)如：GB5296.3-2008消費(fèi)品使用說明化妝品通用標(biāo)簽，GB/T14666-2003分析化學(xué)術(shù)語等；5.國(guó)內(nèi)外化妝品的相關(guān)文獻(xiàn)，如《化妝品監(jiān)督管理及安全性評(píng)價(jià)》等。七、標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容（一）結(jié)構(gòu)：1.范圍2.一般術(shù)語3.毒理學(xué)試驗(yàn)方法術(shù)語4.衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)方法術(shù)語5.微生物檢驗(yàn)方法術(shù)語6.人體安全性和功效性評(píng)價(jià)術(shù)語7.常用原料術(shù)語8.縮寫9.中英文索引（二）主要內(nèi)容：1)