直接碘量法測(cè)定維生素含量

關(guān)于直接碘量法測(cè)定維生素含量第1頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三一．維生素C簡(jiǎn)介1，物理性質(zhì)2，維生素C對(duì)人體健康的重要作用3，化學(xué)性質(zhì)第2頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三維生素C的物理性質(zhì)六碳多羥基酸性化合物白色針狀結(jié)晶有酸味,可溶于水第3頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三維生素C對(duì)人體健康的重要作用增加免疫力,防感冒及病毒和細(xì)菌的感染預(yù)防癌癥抗過(guò)敏減少靜脈中血栓的形成天然的抗氧化劑天然的退燒劑第4頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三維生素C對(duì)人體健康的重要作用1、促進(jìn)骨膠原的生物合成。利于組織創(chuàng)傷口的更快愈合；2、促進(jìn)氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代謝，延長(zhǎng)肌體壽命。3、改善鐵、鈣和葉酸的利用。4、改善脂肪和類脂特別是膽固醇的代謝，預(yù)防心血管病。5、促進(jìn)牙齒和骨骼的生長(zhǎng)，防止牙床出血。

第5頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三維生素C對(duì)人體健康的重要作用因此我們應(yīng)每天補(bǔ)充足量ＶＣ。成人維生素C的推薦攝入量為100mg/d。在櫻桃，番石榴，柑橘等很多水果中都含有豐富的Ｖc。第6頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三維生素C的化學(xué)性質(zhì)烯醇式己糖酸內(nèi)酯,有L型和D型的兩種異構(gòu)體只有L型有生理功效具有酯鍵,應(yīng)具備酯的化學(xué)性質(zhì)在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在測(cè)定時(shí)pH值以保持在3-5為宜一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介質(zhì)進(jìn)行測(cè)定第7頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三維生素C的化學(xué)性質(zhì)又具有烯醇式結(jié)構(gòu),還原性強(qiáng)水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸第8頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三維生素C的化學(xué)性質(zhì)在弱酸性條件下,可被碘氧化為脫氫抗壞血酸可利用此性質(zhì)滴定:指示劑——淀粉溶液(遇碘變藍(lán))第9頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三1．直接碘量法

稀淀粉溶液作為指示劑以碘溶液直接滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度也是藥典中采用的方法第10頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三1．直接碘量法

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握直接碘量法測(cè)定維生素C的原理和方法。

2.了解間接碘量法的原理。3.通過(guò)維生素C的含量測(cè)定，熟悉直接碘量法基本原理及操作過(guò)程。4.了解日常食用的蔬菜水果中維生素C的含量，注意飲食質(zhì)量，提高健康意識(shí)。第11頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三實(shí)驗(yàn)原理第12頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三實(shí)驗(yàn)原理Vc具有還原性,可被I2定量氧化,因而可用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定.其滴定反應(yīng)式:通過(guò)消耗碘溶液的體積及其濃度，計(jì)算試樣中維生素C的含量。第13頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三藥品試劑及儀器藥品：I2、KI、Na2S2O3

、K2Cr2O7、淀粉、Hcl、果蔬（橙子、橘子、蘋果、胡蘿卜）儀器：燒杯、容量瓶(250mL)、量筒、酸式滴定管、堿式滴定管、膠頭滴管、錐形瓶、玻璃棒、研缽、抽濾裝置等第14頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三實(shí)驗(yàn)步棸1Na2S2O3溶液的配置稱取13.401g的Na2S2O3.5H2O（約0.05mol）固體于500ml的棕色試劑瓶中，加入100ml新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水，搖動(dòng)使之溶解，等溶解完全后加入0.2gNa2CO3，再加入400ml的新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水反復(fù)搖勻，放置于陰暗處。配制溶液第15頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三

稱取1.241g的K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)于小燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)移至250.00ml的容量瓶中，加水稀釋到刻度線，定容，搖勻。2.K2Cr2O7溶液的配制第16頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三3I2

溶液的配制稱取13.632g的I2和21.155gKI，放入250ml燒杯中，稀釋到1000ml，搖勻，置于無(wú)光處保存。第17頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三4Na2S2O3溶液的標(biāo)定移液管移取25.00ml的標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液于250ml的錐形瓶中，加固體KI1g和3g濃鹽酸，充分搖勻，放在暗處5min。然后用50ml蒸餾水稀釋，用Na2S2O3滴定到淺黃綠色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至終點(diǎn)。記錄消耗的體積。計(jì)算Na2S2O3溶液濃度，平行滴定三次。第18頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三5I2溶液的標(biāo)定移取Na2S2O3溶液25ml三份于錐形瓶中，各加入25ml的水，5ml的淀粉溶液，用待標(biāo)定的碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色，30s不退色，即為終點(diǎn)。計(jì)算I2的標(biāo)準(zhǔn)濃度。第19頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三制備果蔬樣液（1）橙子去皮，稱取109.409g,切成小塊，加入20ml2%的稀鹽酸研磨至糊狀，加入250ml容量瓶中，加2%的稀鹽酸定容250ml，然后用真空泵抽濾，除去大顆粒和雜質(zhì)，濾液密封備用。（2）橘子去皮，稱取69.592g,切成小塊，加入20ml2%的稀鹽酸研磨至糊狀，加入250ml容量瓶中，加2%的稀鹽酸定容250ml，然后用真空泵抽濾，除去大顆粒和雜質(zhì)，濾液密封備用。第20頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三（3）胡蘿卜，稱取41.215g,切成小塊，加入20ml2%的稀鹽酸研磨至糊狀，加入250ml容量瓶中，加2%的稀鹽酸定容250ml，然后用真空泵抽濾，除去大顆粒和雜質(zhì)，濾液密封備用。（4）蘋果去皮，稱取54.432g,切成小塊，加入20ml2%的稀鹽酸研磨至糊狀，加入250ml容量瓶中，加2%的稀鹽酸定容250ml，然后用真空泵抽濾，除去大顆粒和雜質(zhì)，濾液密封備用。第21頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三

維生素C滴定過(guò)程

取50.0ml檸檬試樣液加入10ml淀粉液，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色30s不退色，即為終點(diǎn)。平行滴定三次。取50.0ml橘子試樣液加入10ml淀粉液，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色30s不退色，即為終點(diǎn)。平行滴定三次。第22頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三取50.0ml胡蘿卜試樣液加入10ml淀粉液，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色30s不退色，即為終點(diǎn)。平行滴定三次。取50.0ml蘋果試樣液加入10ml淀粉液，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色30s不退色，即為終點(diǎn)。平行滴定三次。第23頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理第24頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三用Na2S2O3滴定

K2Cr2O7第25頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三用I2滴定Na2S2O3第26頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三用I2滴定橙子樣液第27頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三用I2滴定橘子樣液第28頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三用I2滴定胡蘿卜樣液第29頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三用I2滴定蘋果樣液第30頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三數(shù)據(jù)處理1、K2Cr2O7濃度2、Na2S2O3濃度3、I2濃度

稀釋后

第31頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三滴定果蔬樣液1、橙子

百分含量2、橘子

百分含量第32頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三胡蘿卜百分含量蘋果百分含量第33頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三理論數(shù)值與測(cè)得數(shù)據(jù)比較每100g果蔬中含Vc的值比較第34頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三誤差分析所測(cè)值與理論含量相差較大，我們認(rèn)為造成這種結(jié)果可能的原因有：1）I2在滴定的過(guò)程中始終有揮發(fā)，致使原始標(biāo)定I2的實(shí)際真實(shí)濃度和用其測(cè)定Vc的濃度有較大的不同。2）滴定過(guò)程中酸度等條件沒(méi)有控制好，致使I2溶液發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，從而使其有效的濃度不斷地降低?；蚴撬岫鹊目刂浦率狗磻?yīng)的終點(diǎn)受到影響。第35頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三3）滴定終點(diǎn)的靈敏程度的影響?？赡苁枪械哪承┏煞钟绊懥私K點(diǎn)的顯色的靈敏程度，致使變色較為緩慢。

4）滴定的速度過(guò)慢，且有可能是搖晃的過(guò)于劇烈，致使滴下的碘有一部分揮發(fā)了。從而增加了碘溶液的消耗量，測(cè)得實(shí)際濃度存在誤差。5）果汁中可能存在一些其他的具有較強(qiáng)的還原性的物質(zhì)，在滴定的過(guò)程中與碘溶液發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，從而消耗了碘，使得實(shí)際測(cè)得的Vc的含量明顯地高于理論的值。第36頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三滴定K2Cr2O7的過(guò)程注意事項(xiàng)（1）控制合適的酸度。溶液的酸度越高反應(yīng)的速率就會(huì)越快，但是酸度太大時(shí)，碘離子容易被空氣氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度應(yīng)該以0.2-0.4mol/L為宜。（2）K2Cr2O7與KI的反應(yīng)速率較慢，所以應(yīng)將溶液放在帶塞的錐形瓶中，并且應(yīng)該放在暗處一定的時(shí)間，使二者充分的反應(yīng)。

第37頁(yè)，講稿共40頁(yè)，2023年5月2日，星期三（3）KI溶液中不能有碘單質(zhì)以及碘酸鉀。如果KI的溶液顯黃色，或是酸化后加淀粉顯藍(lán)色，就應(yīng)該用Na2S2O3溶液將其滴定至無(wú)色后使用。

（4）滴定前須將溶液稀