沉淀滴定法-鐵銨礬指示劑法（分析化學(xué)課件）

NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1一、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀器：電子分析天平

容量瓶（250mL）酸式滴定管（50mL）

堿式滴定管（50mL）

錐形瓶（250mL）

移液管（25mL）洗耳球

燒杯試劑：基準(zhǔn)物NaCl5%K2CrO4溶液

硝酸

硫酸鐵銨溶液

NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2二、測(cè)定步驟（一）0.02mol/LNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（二）0.02mol/LAgNO3溶液的標(biāo)定（三）硫氰酸銨溶液的標(biāo)定NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3三、數(shù)據(jù)處理NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4三、數(shù)據(jù)處理NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5三、數(shù)據(jù)處理計(jì)算公式：

NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制6注意事項(xiàng)1．指示劑K2Cr2O4的用量對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，必須定量加入。2．實(shí)驗(yàn)完畢后，將裝AgNO3溶液的滴定管先用蒸餾水沖洗2～3次后再用自來水洗凈，以免AgCl殘留于管內(nèi)。7一、直接滴定法測(cè)定Ag+鐵銨礬指示劑法測(cè)定條件測(cè)定條件AB滴定過程中必須充分搖動(dòng)溶液，否則不斷形成的AgSCN沉淀會(huì)強(qiáng)烈吸附Ag+

在其表面，使終點(diǎn)提前?？稍谒嵝匀芤褐兄苯訙y(cè)定Ag+，控制H+的濃度范圍在0.1～1mol/L，否則Fe3+會(huì)發(fā)生水解。

直接滴定法可測(cè)定Ag+含量等適用范圍鐵銨礬指示劑法測(cè)定條件標(biāo)準(zhǔn)溶液NH4SCN易吸濕，不易提純，用間接法配制。可用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液按鐵銨礬指示劑法標(biāo)定。配制標(biāo)定9鐵銨礬指示劑法測(cè)定條件二、返滴定法測(cè)定鹵素適用范圍用于測(cè)定Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-

等離子。10鐵銨礬指示劑法測(cè)定條件測(cè)定條件在硝酸條件下進(jìn)行可防止Fe3+的水解，避免弱酸根干擾1測(cè)定Cl-時(shí)防止AgCl沉淀轉(zhuǎn)化要濾去AgCl沉淀或加入硝基苯測(cè)定I-要防止被Fe3+氧化指示劑在I-完全沉淀后加入2311鐵銨礬指示劑法原理鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2.12H2O]指示劑法又稱佛爾哈德（Volhard）法，該法是在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，以鐵銨礬作指示劑，用NH4SCN或AgNO3為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，測(cè)定Ag+

、Br-、I-含量的銀量法。鐵銨礬指示劑法12鐵銨礬指示劑法原理根據(jù)滴定方式分為直接滴定法和返滴定法為防止Fe3+的水解，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中反應(yīng)方法特點(diǎn)12以AgNO3或NH4SCN作標(biāo)準(zhǔn)滴定液，測(cè)定Ag+、Br-和I-313鐵銨礬指示劑法原理鐵銨礬指示劑法返滴定法直接滴定法

根據(jù)滴定的方式不同分類鐵銨礬指示劑法原理反應(yīng)原理Ag+NH4SCN佛爾哈德法終點(diǎn)前：

Ag+＋SCN-AgSCN↓(白色)終點(diǎn)時(shí)：

Fe3+＋SCN-Fe(SCN)2+

(紅色)在酸性溶液中，以鐵銨礬作指示劑，用NH4SCN為標(biāo)準(zhǔn)滴定液，直接滴定Ag+。一、直接滴定法測(cè)定Ag+二、返滴定法測(cè)定鹵素反應(yīng)原理在硝酸溶液中，先加入定量過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定液與X-生成AgX沉淀，再加入鐵銨礬指示劑，用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定過量的AgNO3。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，微過量的SCN-與Fe3+生成紅色的[FeSCN]2+，指示終點(diǎn)。

滴定反應(yīng)：

終點(diǎn)前：Ag+（過量）

＋X-AgX↓Ag