新NexION培訓(xùn)資料資料課件

珀金埃爾默（儀器）上海有限公司售后維修部NexION300用戶培訓(xùn)NexION?ICP-MS系統(tǒng)射頻發(fā)生器門射頻發(fā)生器排風(fēng)口蠕動(dòng)泵機(jī)械泵進(jìn)樣系統(tǒng)炬箱門前面板NexION?ICP-MS系統(tǒng)分子渦輪泵真空腔排風(fēng)反應(yīng)池電路板炬箱及炬管模塊射頻發(fā)生器XYZStage電路模塊冷卻水機(jī)氬氣供應(yīng)123456789+++++++機(jī)械泵主四級(jí)桿DC+AC(U+Vcoswt)檢測(cè)器預(yù)四級(jí)桿ACOnly(Vcost)池四級(jí)桿DC+AC(U+Vcost)排放閥分子渦輪泵碰撞反應(yīng)氣入口Ar真空切換閥Ar離子偏轉(zhuǎn)透鏡采樣錐截取錐超級(jí)截取錐Interface勢(shì)壘排廢液NexION真空系統(tǒng)(點(diǎn)炬)接口切換閥Forelinetrap單一的真空接口帶2米長(zhǎng)的波紋管連接到機(jī)械泵。分子渦輪泵切換閥NexION?ICP-MS系統(tǒng)為什么使用Ar等離子體等離子體能量產(chǎn)生正離子Ar=15.76eV大多數(shù)元素<8eV大多數(shù)元素從氬等離子體獲取能量電離成正離子ICPMS可以分析同位素----------------------Cr

24p28n---Element1stIonizationPotentialAr15.76Cr6.79Cu7.73Pb7.42Page7

Ar15.75eV01020304050607080900510152025AtomicnumberIonisationpotential(eV)He24.58eVLiBeBCBaMgAlSiPSClKCaScVTiCrMnZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLanthanoidesHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoRnRaAcNFKrHeONeAr8eV各元素的第一電離點(diǎn)位0102030405060708090020406080100原子序數(shù)電離效率(%)LiBeBCBaMgAlSiPSClKCaScVTiCrMnZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLanthanoidesHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoRnRaAcNFKrHeONeAr電子溫度:6,680K電子密度:1.4714x10cm-1在氬離子等離子炬的條件下各元素的電離效率進(jìn)樣系統(tǒng)介紹蠕動(dòng)泵霧化器

霧室等離子炬及注射管WasteSampleArgon

旋流霧室霧化器位置的調(diào)整霧化器尖端噴嘴要盡量對(duì)齊霧室外圈三級(jí)錐接口的好處很好的限制射束(~2-3mm)質(zhì)譜儀系統(tǒng)內(nèi)幾乎沒有沉積物NexION有兩級(jí)較小的真空差:

較小的射束發(fā)散性,

防止沾污進(jìn)入到質(zhì)譜儀系統(tǒng)-非常小的漂移，且煎炒保養(yǎng)次數(shù)。采樣錐截取錐超級(jí)截取錐pressuredistance較大的射束發(fā)散性質(zhì)譜儀系統(tǒng)內(nèi)有較多的物質(zhì)沉積物儀器的ICPMS系統(tǒng)–

只有一級(jí)很大的真空差:

較大的射束發(fā)散性,

更多的沾污進(jìn)入到質(zhì)譜儀系統(tǒng)較大的漂移和保養(yǎng)次數(shù)圖例:藍(lán)色

=來源于等離子體的射束(離子

+中介子

+沾污);

紅色

=每個(gè)錐之間的壓力差采樣錐截取錐pressuredistance離子聚焦系統(tǒng)聚焦離子使離子射束垂直改變方向，聚焦離子射束進(jìn)入到分析器區(qū)域中子，基態(tài)原子和分子被真空抽走只有被檢測(cè)的離子進(jìn)入分析系統(tǒng)Ions四級(jí)桿離子篩選器RFRFMassVoltageVoltageCu63+Pb208+Ba69++63/1138/2208/1XYan=2n(n-1)eUmw2ro2qn=n(n-1)eVmw2ro2U

：DC

V：ACn：numberofrodsroro：innerradiusPage14

主四級(jí)桿掃描線AC（V）DC（U)9Be59Co115In238U238U穩(wěn)定區(qū)域a=m2r24eUq=m2r22eV預(yù)四級(jí)桿和碰撞池掃描線DRC掃描線四極桿掃描穩(wěn)定區(qū)域圖檢測(cè)器電壓設(shè)置電壓在檢測(cè)器的兩端級(jí)雙檢測(cè)器校準(zhǔn)雙檢測(cè)器校準(zhǔn)提高檢測(cè)的動(dòng)態(tài)范圍。0-1x109

cps從檢測(cè)器的兩級(jí)同時(shí)讀數(shù)。打拿級(jí)檢測(cè)器打拿級(jí)檢測(cè)器功能：計(jì)算從四級(jí)桿過濾過來的離子數(shù)。怎么工作的-離子撞擊打拿級(jí)產(chǎn)生倍增電子，從而產(chǎn)生脈沖或模擬型號(hào)+-VDC+VDC雙檢測(cè)器校準(zhǔn)雙檢測(cè)器校準(zhǔn)轉(zhuǎn)換到模擬信號(hào)去有效的計(jì)算離子數(shù)。擴(kuò)大檢測(cè)范圍0-1x109

cps改變離子透鏡電壓從而削弱離子束以達(dá)到檢測(cè)信號(hào)穿過校準(zhǔn)區(qū)域（1x105-2x106cps)獲取校準(zhǔn)點(diǎn)。Acps2e61e5分析濃度1e900.1ppt100ppmPcps5e3128e6珀金埃爾默（儀器）上海有限公司售后維修部碰撞池技術(shù)ArKED模式碰撞原理ArClVAsCaHeHeHeOClHeHeHeHeHeHe碰撞池主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿惰性碰撞氣(He)Se+ArAr+離子穿過碰撞池時(shí)具有相似的動(dòng)能離子與碰撞氣發(fā)生碰撞σ

分子團(tuán)離子>σ元素離子ArAr+

比Se+發(fā)生更多碰撞ArAr+

比Se+損失更多動(dòng)能。KED的圖解距離離子動(dòng)能勢(shì)壘電壓主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池ArAr+KED的圖解距離離子動(dòng)能勢(shì)壘ArAr+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘ArAr+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘ArAr+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘ArAr+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘ArAr+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘ArAr+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘ArAr+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘Se+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘Se+KED的圖解碰撞池主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿距離離子動(dòng)能勢(shì)壘Se+KED的圖解預(yù)四級(jí)桿主四級(jí)桿分析器碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘Se+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘Se+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘Se+KED的圖解主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿碰撞池距離離子動(dòng)能勢(shì)壘Se+KED的圖解碰撞池主四級(jí)桿分析器預(yù)四級(jí)桿儀器內(nèi)部的離子動(dòng)能甄別技術(shù)接口區(qū)=質(zhì)荷比為m/z的離子1=質(zhì)荷比同為m/z的離子2QID池入口池出口KED勢(shì)壘KED勢(shì)壘抵制沒有足夠能量的離子進(jìn)入四級(jí)桿系統(tǒng)QRO=-12VCRO=-15V氦氣珀金埃爾默（儀器）上海有限公司售后維修部反應(yīng)池技術(shù)+Ca++Ar+NH3++++++M IP(M)Ar 15.76eVNH3 10.16eVCa 6.11eVAr++NH3

NH3++ArDHr=DIP=-5.6eV(放熱反應(yīng))k=1.60X10-9cm-3molecule-1second-1(*)Ca++NH3

noreactionDHr=DIP=+4.0eV(吸熱反應(yīng))k<10-13cm-3molecule-1second-1(*)(*):Anicich‘98為何反應(yīng)氣能夠消除干擾而且不影響分析ChargeTransfer Ar++H2

H2++ArProtonTransfer ArH++H2H3++ArHydrogenAtomTransfer Ar++H2

ArH++HCondensation CeO++O2CeO2++OAssociation Na++ArNa?Ar+離子反應(yīng)形式IonsReactiongasProductReactionrate(*) (cm-3molecule-1second-1)Fe+ NH3

NoArO+ NH3 NH3+

10-9Ca+ NH3 NoAr+ NH3 NH3+ 1.6x10-9ArAr+ NH3 NH3+

10-10ArAr+ H2 ArArH+ 4.9x10-10Se+ H2

NoArAr+ CH4

CH4+ 1.1x10-10Se+ CH4 No(*):Anicich‘98反應(yīng)速率

Ar+ + CH4

CH2+ + Ar + H

CH3+ + Ar + H2

CH4+ + Ar CH3+ + CH4

C2H3+ + 2H2

C2H5+ + H2 C2H3+ + C3H6O C3H7O+ + C2H2 C2H5+ + C3H6O C3H7O+ + C2H4 C2H5+ + CnHx

CnHx+1+ + C2H4

CnHx-1+ + C2H4 + H2

CnHx-3+ + C2H4 + 2H2反應(yīng)鏈因反應(yīng)鏈的存在，所以在反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的反應(yīng)產(chǎn)物，即反應(yīng)碎片反應(yīng)池四級(jí)桿能夠消除反應(yīng)碎片，徹底消除干擾DBT技術(shù)Ar+CH4CH3+CH2+CH23+CH25+CHO37+ArH+CHnx+1+CH4+CHnx-1+CH4CH4CH4CH4CH4CHnxCHnxCHO36CHO3