湖泊水質指標的測定方法

TN的測定過硫酸鉀消解、紫外分光光度法（檢測限：0.05mg/L~4mg/L）所需試劑：1?堿性過硫酸鉀溶液：40g過硫酸鉀（進口藥品）+15gNaOH,溶于lOOOmL去離子水中，每次要新鮮配制。（1+9）的鹽酸：1體積的濃鹽酸+9體積的去離子水。硝酸鉀標準溶液：1）標準貯備液：準確稱取0.7218g在105?110°C烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀（KNO3）,溶于1000mL去離子水中,容量瓶定容。此溶液濃度：100mg/L。2）標準使用液：將貯備液用去離子水稀釋10倍備用。此溶液濃度：10mg/L。測定步驟：1） 標準曲線的繪制：分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00硝酸鉀標準使用液于25mL比色管中，用去離子水稀釋至10mL標線；加入5mL堿性過硫酸鉀溶液于比色管中，塞緊磨口塞，用紗布及繩裹緊管塞；將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，于121C下消解30min。消解完畢后，取出比色管，冷卻至室溫后加入（1+9）的鹽酸1mL，用去離子水稀釋至25mL標線；在紫外分光光度計上，以去離子水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm處測定吸光度；校正吸光度：A=A220—2*A275。校正后的吸光值，繪制標準曲線，并得出標準曲線方程。2） 樣品的測定取10mL水樣（夏季最好5ml），按照標準曲線繪制步驟的②?⑤操作，然后按照⑥的方法校正吸光度，然后由標準曲線方程計算得出水樣中的總氮濃度。NH4+-N的測定納氏試劑法（檢測限：0.0025mg/L~2mg/L）所需試劑：納氏試劑：方法一：稱取5g碘化鉀，溶于5mL無氨水中，分次加入少量二氯化汞溶液（2.5g二氯化汞溶于10mL熱的無氨水中，可微溫以增加二氯化汞的溶解度），不斷攪拌至微有朱紅色沉淀為止。冷卻后。加入氫氧化鉀溶液（15g氫氧化鉀溶于30mL水中），充分冷卻，加水稀釋至100mL,靜置一天，將上清液貯于棕色瓶內(nèi)，蓋緊橡皮塞，有效期為一個月。方法二：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于適量水中，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6?4H2O）溶于100mL水中，每次要新鮮配制銨標準貯備液：準確稱取3.819g經(jīng)100°C干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水，定容至1000mL。此溶液濃度：1.00mg/mL。銨標準使用液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液濃度10mg/L.測定步驟：1） 分別取0、0.25、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0mL亞硝酸鹽標準使用液于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至標線。然后分別加入1mL酒石酸鉀鈉和1mL納氏試劑，混勻后放置30min。蒸餾水作參比，用玻璃比色皿于420nm處測定吸光度，然后繪制標準曲線。2） 取25ml過濾水樣（或適量過濾水樣）于25ml比色管中，稀釋至標線。加入1mL酒石酸鉀鈉和1mL納氏試劑，混勻后放置30min,用玻璃比色皿于420nm處測定吸光度。NO2--N的測定甲萘胺-對氨基苯磺酸法（檢測限：0.02mg/L?0.2mg/L）所需試劑：1?甲蔡胺：稱取0.066g，加幾滴濃冰乙酸溶解，再用12%的冰乙酸定容至50mL。2?對氨基苯磺酸：稱取0.25g,用12%的冰乙酸定容至50mL。3?亞硝酸鹽標準貯備液：準確稱取1.232g亞硝酸鈉（NaNO2）溶于150mL水中，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液濃度250mg/L。加1mL三氯甲烷保存于棕色瓶中。4?亞硝酸鹽標準中間液：取50.00mL標準貯備液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液濃度：50mg/L。5?亞硝酸鹽標準使用液：取lO.OOmL標準中間液于500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，此溶液濃度1.00mg/L?需當天配制。測定步驟：1） 標準曲線的繪制：分別取0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mL亞硝酸鹽標準使用液于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至標線。然后分別加入1mL對氨基苯磺酸和1mL甲萘胺，混勻后入放置30min。蒸餾水作參比，用玻璃比色皿于520nm處測定吸光度，然后繪制標準曲線。2） 樣品的測定取25mL過濾水樣（或適量過濾水樣）于25mL比色管中，稀釋至標線。加入1mL對氨基苯磺酸和1mL甲萘胺，混勻后放置30min，520nm處測定吸光度。NO3--N的測定氨基磺酸法檢測限所需試劑：1mol/L的鹽酸0.08%的氨基磺酸（存于冰箱內(nèi)）硝酸鉀標準溶液：1） 標準貯備液：準確稱取0.7218g在105?110°C烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀（KNO3）,溶于1000mL去離子水中，容量瓶定容。此溶液濃度：100mg/L。2） 標準使用液：將貯備液用去離子水稀釋10倍備用。此溶液濃度：10mg/L。1） 標準曲線的繪制：分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00硝酸鉀標準使用液于25mL比色管中，用去離子水稀釋至25mL標線；加入0.5mL1mol/L的鹽酸和0.5mL0.08%的氨基磺酸，混勻。在紫外分光光度計上，以去離子水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm處測定吸光度；校正吸光度：A=A220—2*A275。校正后的吸光值，繪制標準曲線，并得出標準曲線方程。2） 樣品的測定取25mL過濾水樣（或適量過濾水樣）于25mL比色管中，稀釋至標線。然后加入0.5mL1mol/L的鹽酸和0.5mL0.08%的氨基磺酸，混勻后放置30min,測定吸光度。TPTP的測定所需試劑過硫酸鉀消解、鉬銻抗分光光度法（檢測限：O.Olmg/L?0.6mg/L）（1+1）硫酸：1體積濃硫+1體積水，用于配制鉬酸鹽溶液。5%過硫酸鉀溶液：5g過硫酸鉀溶于100mL去離子水中，每次要新鮮配制。10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于100mL水中，4°C下貯存在棕色玻璃瓶中，每次要新鮮配制。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻鉀（K（SbO）C4H4O6?1/2^0）于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加入到300mL（1+1）的硫酸中，再加入酒石酸銻鉀溶液，混合均勻。貯存在棕色玻璃瓶中，于4°C可穩(wěn)定兩個月以上。磷酸鹽標準溶液：1） 磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純的磷酸二氫鉀于110°C干燥2h。在干燥器中冷卻后,準確稱取0.2179g溶于水，加5mL（1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至1000mL。此溶液濃度：50.0mg/L。2） 標準使用液：取10.0mL貯備液于250mL容量瓶中，定容待用。此溶液濃度：2.0mg/L。測定步驟：1）標準曲線的繪制：取50mL具塞比色管，分別吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL標準使用液，加去離子水至50mL標線；顯色：向比色管中加入1mL10%的抗壞血酸溶液，混勻。30s后加入2mL鉬酸鹽溶液，混勻。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度，并繪制標準曲線，求出曲線方程。2）樣品的測定：取適量水樣（一般25m1，夏季最好取10ml；保證含磷量不超過30“g）加入50mL具塞比色管中，用水稀釋至25mL標線，并做試劑空白，然后加入4mL5%過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及繩裹緊管塞，置于壓力蒸汽消毒器中，于121C下消解30min。取出冷卻后定容至50mL刻線。然后按照標準曲線的步驟顯色和測定。減去試劑空白的吸光度，并由曲線方程計算得到含磷量，折算成單位體積的TP含量即為濃度。PO43--P的測定鉬銻鈧分光光度法（檢測限：O.Olmg/L?0.6mg/L）所需試劑：10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于100mL水中，4°C下貯存在棕色玻璃瓶中，每次要新鮮配制。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中，溶解0.35g酒石酸鉀銻氧鉀（K（SbO）C4H4O6?1/2也0）于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加入到300mL（1+1）的硫酸中，再加入酒石酸銻氧鉀溶液，混合均勻。貯存在棕色玻璃瓶中，于4°C可穩(wěn)定兩個月以上。磷酸鹽標準溶液：1） 磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純的磷酸二氫鉀于110°C干燥2h。在干燥器中冷卻后,準確稱取0.2179g溶于水，加5mL（1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至1000mL。此溶液濃度：50.0mg/L。2） 標準使用液：取10.0mL貯備液于250mL容量瓶中，定容待用。此溶液濃度:2.0mg/L。測定步驟：1） 標準曲線的繪制：取50mL具塞比色管，分別吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL標準使用液，加去離子水至25mL標線；顯色：向比色管中加入1mL10%的抗壞血酸溶液，混勻。30s后加入2mL鉬酸鹽溶液，混勻。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度，并繪制標準曲線，求出曲線方程。2） 樣品的測定：取適量25