化驗(yàn)室質(zhì)量控制

分析化驗(yàn)中心化驗(yàn)室質(zhì)量控制意識(shí)與責(zé)任31233質(zhì)量控制的理論知識(shí)質(zhì)量控制操作部分意識(shí)與責(zé)任31觀念的力量：保證質(zhì)量的關(guān)鍵在于10%的技術(shù)加90%的態(tài)度質(zhì)量培訓(xùn)的目的:樹立正確的質(zhì)量觀，提高質(zhì)量意識(shí)與能力，掌握先進(jìn)的操作技巧和方法，提高工作質(zhì)量為各裝置提供數(shù)據(jù)，正確的指導(dǎo)生產(chǎn)，為企業(yè)節(jié)約成本質(zhì)量的理解：產(chǎn)品和服務(wù)的特性符合給定的規(guī)格要求，通常是定量化的要求；產(chǎn)品和服務(wù)滿足顧客期望質(zhì)量的表現(xiàn)：實(shí)用的質(zhì)量、感覺的質(zhì)量、安全的質(zhì)量、節(jié)約的質(zhì)量和服務(wù)的質(zhì)量2質(zhì)量控制的理論知識(shí)質(zhì)量控制工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測(cè)定過程、實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析和分析結(jié)果表達(dá)等質(zhì)量控制不僅是具體技術(shù)工作，也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作科學(xué)的實(shí)驗(yàn)室管理制度正確的操作規(guī)程以及考核建立質(zhì)量保證系統(tǒng)質(zhì)量控制內(nèi)容質(zhì)量控制是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個(gè)方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個(gè)對(duì)整個(gè)分析過程的全面質(zhì)量管理體系，包括保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施。測(cè)定均會(huì)產(chǎn)生測(cè)量誤差,誤差來(lái)源有：取樣和樣品處理，試劑和水純度，儀器量度和儀器潔凈，分析方法，測(cè)定過程、數(shù)據(jù)處理等。質(zhì)量控制的任務(wù)就是把所有誤差（系統(tǒng)誤差，隨機(jī)誤差，過失誤差）減至最小。對(duì)整個(gè)分析過程（從取樣到分析結(jié)果計(jì)算）進(jìn)行質(zhì)量控制。采取有效辦法，對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題，確保分析結(jié)果的可靠性。質(zhì)量控制的過程與任務(wù)類別系統(tǒng)誤差偶然誤差性質(zhì)又稱可測(cè)誤差。它是由測(cè)量過程中的某些經(jīng)常原因造成的，只要分析條件不變，重復(fù)測(cè)量量，它會(huì)重復(fù)出現(xiàn)，其大小不變，對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響較為固定又稱隨機(jī)誤差，是不可測(cè)的。是由測(cè)定過程中多種因素的隨機(jī)變動(dòng)引起。重復(fù)測(cè)量時(shí)其大小是隨機(jī)的，但多次測(cè)量時(shí)，呈正態(tài)分布，正負(fù)偏差出現(xiàn)的幾率大致相等，大偏差出現(xiàn)的次數(shù)少，小偏差出現(xiàn)的次數(shù)多產(chǎn)生原因測(cè)量過程中的固定因素引起的。如方法有缺陷——如稱量分析中沉淀的溶解度不夠??；滴定分析中反應(yīng)進(jìn)行得不夠完全；滴定終點(diǎn)與理論終點(diǎn)不一致等。儀器未校準(zhǔn)——分析天平、玻璃量器未校。試劑不夠純——水中有雜質(zhì)，試劑純度不夠我，或試劑失水、吸水、吸附二氧化碳等。操作者個(gè)人恒定誤差——滴定管讀數(shù)時(shí)習(xí)慣性偏差，滴定終點(diǎn)時(shí)對(duì)指示劑色變的觀察偏差測(cè)量過程中多種因素的隨機(jī)波動(dòng)引起的——環(huán)境溫度、濕度壓力波動(dòng)；電源不穩(wěn)，電壓波動(dòng)；儀器噪音、本底波動(dòng)；操作者判斷力波動(dòng)減小、消除途徑采用標(biāo)準(zhǔn)方法檢驗(yàn)原用的分析方法，確定方法誤差并加以校正；校準(zhǔn)儀器并使用校正值；作空白試驗(yàn)，對(duì)照試驗(yàn)，檢驗(yàn)試劑純度；嚴(yán)格訓(xùn)練，提高操作者水平對(duì)同一試樣，在相同條件下，作多次重復(fù)測(cè)定，對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。在對(duì)系統(tǒng)誤差校正后，可得近于真值的平均結(jié)果，或給出不確定度；常規(guī)分析中，測(cè)量次數(shù)有限，一般取平均值除上述兩類誤差外，實(shí)際工作中還有由于粗心大意、操作失誤造成的過失誤差，如濺失溶液、加錯(cuò)試劑、讀錯(cuò)或記錯(cuò)數(shù)據(jù)等。這種過失是能夠也是應(yīng)該避免的。對(duì)于這類過失，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)測(cè)量數(shù)據(jù)必須舍棄過程中產(chǎn)生的誤差正確理解和運(yùn)用有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則如實(shí)記錄測(cè)量數(shù)據(jù)——分析過程中所用的儀器、量器的精度不等，操作時(shí)所需時(shí)間、精力也不等，用它們測(cè)量所得的數(shù)據(jù)，其準(zhǔn)確度不一樣。實(shí)際操作中測(cè)量至哪一位，就記到哪一位，既不允許多記，也不應(yīng)該少記正確估算試劑、樣品用量——分析常量組分時(shí)，常用滴定分析，稱量分析。這類分析方法準(zhǔn)確度高，方法誤差可小于0.1%。為了保證方法的準(zhǔn)確度，就必須將分析過程中每一步驟的操作誤差都控制在0.1%以下準(zhǔn)確報(bào)告分析結(jié)果——要符合實(shí)際測(cè)量的準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度報(bào)高了與實(shí)際不符，是錯(cuò)誤的；報(bào)低了就等于降低了測(cè)量工作的水平有效數(shù)字是指只含有一位可疑數(shù)字的數(shù)值。有效位數(shù)是在一個(gè)表示量值大小的數(shù)值中，含有的對(duì)量值大小起作用的數(shù)字位數(shù)，在一個(gè)數(shù)值中，數(shù)字1~9不論處于那一位均是有效的，但數(shù)字0是否有效，則與它在數(shù)值中所處的位置有關(guān)數(shù)值修約規(guī)則：四要舍，六要入；五后有數(shù)就進(jìn)一，五后為零看左方，左為奇數(shù)需進(jìn)一，左為偶數(shù)全舍去；不論修約多少位，都要一次修到位；在涉及安全或已知極限的情況下，則應(yīng)只單向修約：只進(jìn)不舍或只舍不進(jìn)精密性：表示測(cè)定值有無(wú)良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，室內(nèi)精密度用絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示，室間精密度用相對(duì)平均偏差表示準(zhǔn)確性：指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度。從試樣的采集、保存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析等環(huán)節(jié)的影響;反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它決定著分析結(jié)果的可靠性;用絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差表示；準(zhǔn)確性的評(píng)價(jià)方法有標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、回收率測(cè)定、不同方法的比較分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確表述代表性：在規(guī)定的時(shí)間、地點(diǎn)按規(guī)定的采樣要求采集有效的樣品，且采集的樣品必須能反映實(shí)際情況，分析結(jié)果才有效平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的符合程度重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對(duì)同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度從質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的角度出發(fā)，為了使分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，要求分析數(shù)據(jù)具有代表性、精密性、準(zhǔn)確性、可比性和完整性。這些均反映分析結(jié)果的可靠性

分析結(jié)果的精密度與待測(cè)物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。精密度會(huì)因測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析，檢查精密度。要有足夠的測(cè)定次數(shù)。以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度，與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。分析方法應(yīng)注意問題分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)試。分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查、設(shè)計(jì)布點(diǎn)和采樣保存等過程。可比性則是全過程的綜合反映。分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論分析精密度分析結(jié)果33質(zhì)量控制操作部分物質(zhì)配備與管理制度化驗(yàn)室實(shí)際定崗7個(gè)，定員71人。分析技術(shù)能力達(dá)到同行業(yè)水平，化驗(yàn)員定崗人數(shù)為48人，其中技師1人，高級(jí)工11人，中級(jí)工24人，初級(jí)工4人，持證上崗率100%管理?xiàng)l例：涉及人員分工與職責(zé)；儀器設(shè)備的維護(hù)與清潔保養(yǎng)；技術(shù)資料、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)的管理使用以及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生管理等操作規(guī)程：設(shè)備安全操作規(guī)程、綜合分析操作規(guī)程、各裝置分析班組操作規(guī)程安全守則：針對(duì)實(shí)際情況制定相應(yīng)的水、電、氣和危險(xiǎn)化學(xué)品安全守則及有毒有害三廢物質(zhì)的處理規(guī)定分析化驗(yàn)中心下設(shè)6個(gè)班組，標(biāo)準(zhǔn)溶液由分析化驗(yàn)中心統(tǒng)一發(fā)放，各班組有獨(dú)立的天平室、高溫間、分析室、更衣室及班前會(huì)議室等，擁有10萬(wàn)元以上設(shè)備5套分析檢測(cè)中質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備、分析儀器的校正、玻璃量器的校驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求水和試劑純度、分析儀器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法空白值:就是除了不加樣品外，按照樣