板式精餾塔的操作及其總塔效率的測(cè)定(教案)

化工原理實(shí)驗(yàn)教案板式精餾塔的操作及其總塔效率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)八板式精餾塔的操作及其總塔效率的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜ぐ迨剿慕Y(jié)構(gòu)及精餾操作流程。掌握精餾塔的操作方法，進(jìn)一步理解影響精餾操作的因素。學(xué)會(huì)精餾塔總塔效率的測(cè)定方法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容觀察精餾過(guò)程中汽液兩相在塔板上的接觸情況；測(cè)定全塔效率；要求分離15~20%（體積百分?jǐn)?shù)，以下用v表示）的乙醇水溶液，達(dá)到塔頂餾出液乙醇濃度大于90%（v），塔釜?dú)堃阂掖紳舛刃∮?%（v）。并在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成300mL的采出量，記錄下所有的實(shí)驗(yàn)參數(shù)；要求控制料液進(jìn)料量為3L/h，調(diào)節(jié)回流比，盡可能達(dá)到最大的塔頂餾出液濃度。三、實(shí)驗(yàn)原理最早的精餾方法出現(xiàn)于希臘，航海者利用海水將蒸汽凝結(jié)以獲得淡水。今天精餾已成為化學(xué)和石油工業(yè)中分離液體混合物單元操作中最廣泛采用的方法之一。此分離技術(shù)的原理是液體混合物中各組分的揮發(fā)度不同，這樣液體混合物沸騰時(shí)所得的蒸汽在絕大部分情況下與沸騰的液體有著不同的組成。在板式精餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸，實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)、傳熱過(guò)程而達(dá)到分離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處于平衡狀態(tài)，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實(shí)際操做過(guò)程中由于接觸時(shí)間有限，氣液兩相不可能達(dá)到平衡，即實(shí)際塔板的分離效果達(dá)不到一塊理論塔板的作用。因此，完成一定的分離任務(wù)，精餾塔所需的實(shí)際塔板數(shù)總是比理論塔板數(shù)多。對(duì)于雙組分混合液的蒸餾，若已知汽液平衡數(shù)據(jù)，測(cè)得塔頂流出液組成Xd、釜?dú)堃航M成Xw，液料組成Xf及回流比R和進(jìn)料狀態(tài)，就可用圖解法在y-x圖上，或用其他方法求出理論塔板數(shù)Nt。精餾塔的全塔效率Et為理論塔板數(shù)與實(shí)際塔板數(shù)N之比，即：Et=Nt/N。影響塔板效率的因素很多，大致可歸結(jié)為：流體的物理性質(zhì)（如粘度、密度、相對(duì)揮發(fā)度和表面張力等）、塔板結(jié)構(gòu)以及塔的操作條件等。由于影響塔板效率的因素相當(dāng)復(fù)雜，目前塔板效率仍以實(shí)驗(yàn)測(cè)定給出。對(duì)二元物系，全回流時(shí)，根據(jù)塔頂、塔底氣液組成可求出理論塔板數(shù)精餾塔的單板效率Em可以根據(jù)氣相（或液相）通過(guò)測(cè)定塔板的濃度變化進(jìn)行計(jì)算。若以液相濃度變化計(jì)算，則為：Eml=(Xn-1-Xn)/(Xn-1-Xn*)若以氣相濃度變化計(jì)算，則為：Emv=(Yn-Yn+1)/(Yn*-Yn-1)式中：Xn-1-----第n-1塊板下降的液體組成，摩爾分率；

Xn-------第n塊板下降的液體組成，摩爾分率；

Xn*------第n塊板上與升蒸汽Yn相平衡的液相組成，摩爾分率；

Yn+1-----第n+1塊板上升蒸汽組成，摩爾分率；

Yn-------第n塊板上升蒸汽組成，摩爾分率；

Yn*------第n塊板上與下降液體Xn相平衡的氣相組成，摩爾分率。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，只要測(cè)得相鄰兩塊板的液相（或氣相）組成，依據(jù)相平衡關(guān)系，按上述兩式即可求得單板效率Em.維持穩(wěn)定連續(xù)精餾操作過(guò)程的條件（1）根據(jù)進(jìn)料量及其組成、以及分離要求，嚴(yán)格維持塔內(nèi)的物料平衡總物料平衡——F=D+W若F＞D+W，塔釜液面上升，會(huì)發(fā)生淹塔；相反若F＜D+W，會(huì)引起塔釜干料，最終導(dǎo)致破壞精餾塔的正常操作。各組分的物料平衡——FxF=DxD+WxW塔頂采出率

若塔頂采出率過(guò)大，即使精餾塔有足夠的分離能力，塔頂也不能獲得合格產(chǎn)物。（2）精餾塔的分離能力在塔板數(shù)一定的情況下，正常的精餾操作要有足夠的回流比，才能保證一定的分離效果，獲得合格的產(chǎn)品，所以要嚴(yán)格控制回流量。（3）精餾塔操作時(shí)，應(yīng)有正常的汽液負(fù)荷量，避免不正常的操作狀況嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象溢流液泛2．產(chǎn)品不合格原因及調(diào)節(jié)方法（1）由于物料不平衡而引起的不正?，F(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法過(guò)程在DxD＞FxFWxW下操作：隨著過(guò)程的進(jìn)行，塔內(nèi)輕組分會(huì)大量流失，重組分則逐步積累，表現(xiàn)為釜溫正常而塔頂溫度逐漸升高，塔頂產(chǎn)品不合格。原因——A塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品采出比例不當(dāng)；B進(jìn)料組成不穩(wěn)定，輕組分含量下降。調(diào)節(jié)方法——減少塔頂采出量，加大進(jìn)料量和塔釜出料量，使過(guò)程在（DxD＜FxFWxW）下操作一段時(shí)間，以補(bǔ)充塔內(nèi)輕組分量。待塔頂溫度下降至規(guī)定值時(shí)，再調(diào)節(jié)參數(shù)使過(guò)程回復(fù)到（DxD=FxFWxW）下操作。過(guò)程在DxD＜FxFWxW下操作：與上述相反，隨著過(guò)程的進(jìn)行，塔內(nèi)重組分流失而輕組分逐步積累，表現(xiàn)為塔頂溫度合格而釜溫下降，塔釜產(chǎn)品不合格。原因——A塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品采出比例不當(dāng)；B進(jìn)料組成不穩(wěn)定，輕組分含量升高。調(diào)節(jié)方法——可維持回流量不變，加大塔頂采出量，同時(shí)相應(yīng)調(diào)節(jié)加熱蒸汽壓，使過(guò)程在（DxD＞FxFWxW）下操作。適當(dāng)減少進(jìn)料量，待釜溫升至正常值時(shí)，再按（DxD=FxFWxW）的操作要求調(diào)整操作條件。（2）分離能力不夠引起的產(chǎn)品不合格現(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法：表現(xiàn)為塔頂溫度升高，塔釜溫度下降，塔頂、塔釜產(chǎn)品都不符合要求。調(diào)節(jié)方法——一般可通過(guò)加大回流比來(lái)調(diào)節(jié)，但必須防止嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象發(fā)生。（3）進(jìn)料量發(fā)生變化的影響及調(diào)節(jié)；（4）進(jìn)料組成發(fā)生變化的影響及調(diào)節(jié)；（5）進(jìn)料溫度發(fā)生變化的影響——即q線對(duì)過(guò)程的影響。3．靈敏板溫度靈敏板溫度是指一個(gè)正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾(如R、xF、F、采出率等發(fā)生波動(dòng)時(shí))，全塔各板上的組成發(fā)生變化，全塔的溫度分布也發(fā)生相應(yīng)的變化，其中有一些板的溫度對(duì)外界干擾因素的反應(yīng)最靈敏，故稱它們?yōu)殪`敏板。靈敏板溫度的變化可預(yù)示塔內(nèi)的不正常現(xiàn)象的發(fā)生，可及時(shí)采取措施進(jìn)行糾正。4．全塔效率全塔效率是板式塔分離性能的綜合度量，一般由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。式中NT、N分別表示全回流下達(dá)到某一分離要求所需的理論板數(shù)和實(shí)際板數(shù)。四、實(shí)驗(yàn)裝置流程和主要設(shè)備精餾塔：塔板數(shù)15，塔徑50mm，板間距100mm，開孔率3.8％。五、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：對(duì)照實(shí)驗(yàn)流程圖，熟習(xí)實(shí)驗(yàn)裝置及流程，熟悉每個(gè)閥門的作用，檢查各閥門的啟閉狀態(tài)，準(zhǔn)備加料。本實(shí)驗(yàn)采用的是7～8％（體積）左右的乙醇一水溶液。在塔釜先加入7～8％的乙醇水溶液，釜位近液位計(jì)2/3處，打開塔頂冷凝器進(jìn)水閥，開啟加熱電源使電壓為220V，關(guān)閉出料控制閥，開足回流控制閥，使塔處于全回流狀態(tài)操作。待回流流量計(jì)浮子浮起來(lái)達(dá)10min后，同時(shí)取樣分析塔頂xD與塔釜xW,每隔10～15分鐘取一次樣，直到產(chǎn)品和殘液的濃度不變?yōu)橹?。取樣用氣相色譜儀測(cè)樣品液濃度。部分回流時(shí)，將加料流量計(jì)開至2L／h，微微開大加熱電流近，基本上要保持精餾段原來(lái)上升的氣量。正常的釜壓應(yīng)控制在P（釜）=20～35×100Pa，T）靈敏板）=78～83℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，停止加熱，待塔釜溫度冷卻至室溫后，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原，并打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，將實(shí)驗(yàn)室水電切斷后，方能離開實(shí)驗(yàn)室。上機(jī)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并打印處理結(jié)果，每小組打印一份。六、注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要特別注意安全，嚴(yán)禁干燒加熱器，以免發(fā)生觸電事故。開車時(shí)必須先接通冷卻水，方能進(jìn)行塔釜加熱，停車時(shí)則反之。最初取樣即第一次時(shí)，應(yīng)先將管內(nèi)的殘液排空預(yù)熱時(shí)，要及時(shí)開啟塔頂冷凝器的冷卻水閥；當(dāng)釜液沸騰后，要注意控制加熱量。由于開車前塔內(nèi)存有較多的不凝性氣體——空氣，開車后要利用上升的蒸汽將其排出塔外，因此開車后要注意開啟塔頂?shù)呐艢饪伎?。部分回流操作時(shí)，要預(yù)先選擇好回流比和加料口。要隨時(shí)注意釜內(nèi)的壓強(qiáng)、靈敏板的溫度等操作參數(shù)的變化情況，隨時(shí)加以調(diào)節(jié)控制。取樣必須在操作穩(wěn)定時(shí)進(jìn)行，要做到同時(shí)取樣，取樣數(shù)量要能保證比重計(jì)浮起。操作中要維持進(jìn)料量、出料量基本平衡；調(diào)節(jié)釜底殘液出料量，維持釜內(nèi)液面不變。七、思考題進(jìn)料狀態(tài)對(duì)精餾塔的操作有何影響？確定q線需要測(cè)定哪幾個(gè)量？2.查取進(jìn)料液的汽化潛熱時(shí)定性溫度應(yīng)取何值？什么是全回流？全回流操作的標(biāo)志有哪些？在生產(chǎn)中有什么實(shí)