測定水中COD的方法高錳酸鹽指數(shù)法和重鉻酸鉀氧化法(CODcr)

化學2COD的測定方法化學需氧量是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標，折算成每升水樣全部被氧化后，需要的氧的毫克數(shù)，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法和重鉻酸鉀氧化法（CODcr）.主要的目的：介紹標準重鉻酸鉀法測定COD

對標準方法做了改進的另一些測定方法。重鉻酸鉀標準法

原理：是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。重鉻酸鉀標準法二、儀器1．500mL全玻璃回流裝置。2．加熱裝置(電爐)。3．25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1．重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2．試亞鐵靈指示液

3．硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重鉻酸鉀標準法測定步驟標定：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。測定：水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質(zhì)中加熱回流

2h冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。

溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。重鉻酸鉀標準法六、計算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V改進一．樣品消化方面的改進二．測定手段方面的改進

分光光度法

庫侖法

動力學法

電位法

靜電流法

極譜法分光光度法

原理：水樣在加熱回流時，反應方程式為：

由回流液吸收光譜圖（右）可知，在600nm附近的吸收光譜比較平緩，且經(jīng)過反復實驗，重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收，因此在強酸性溶液中，過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下，氧化水中的還原物質(zhì)，使Cr6+還原為Cr3+，在波長600nm處測定Cr3+的吸光度，作為標準曲線，即可測出樣品中的cod值分光光度法儀器設(shè)備：分光光度計

測定步驟：

（1）配置標準系列

（2）依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻（3）在75攝氏度加熱15min（或者在165攝氏度恒溫消除10min）（