甲基橙的制備實驗報告

竭誠為您提供優(yōu)質(zhì)文檔/雙擊可除甲基橙的制備實驗報告篇一：實驗二十一甲基橙的制備實驗二十一甲基橙的制備experiment21preparationofmethylorange［實驗目的］1、熟悉重氮化反應和偶合反應的原理。2、掌握甲基橙的制備方法。［實驗內(nèi)容］一、實驗原理1、重氮化反應芳香族伯胺在低溫和強酸溶液中與亞硝酸鈉作用，生成重氮鹽的反應稱為重氮化反應(diazotization)。由于芳香族伯胺在結(jié)構上的差異，重氮化方法也不盡相同。苯胺、聯(lián)苯胺及含有給電子基的芳胺，其無機酸鹽穩(wěn)定又溶于水，一般采用順重氮法，即先把1mol胺溶于2.5-3mol的無機酸，于0-5°C加入亞硝酸鈉。含有吸電子基（-so3h、-cooh）的芳胺，由于本身形成內(nèi)鹽而難溶于無機酸，較難重氮化，一般采用逆重氮化法，即先溶于碳酸鈉溶液，再加入亞硝酸鈉，最后加酸。本次實驗，甲基橙的制備即采用該方法。含有一個-no2、-cl等吸電子的芳胺，由于堿性弱，難成無機鹽，且銨鹽難溶于水，易水解，生成的重氮鹽又容易與未反應的胺生成重氮氨基化合物（-Arn=n—nhAr）,因此多采用先將胺溶于熱的鹽酸，冷卻后再重氮化。2、偶合反應在弱堿或弱酸性條件下，重氮鹽和酚、芳胺類化合物作用，生成偶氮基（一n二n-）將兩分子中的芳環(huán)偶聯(lián)起來的反應稱為偶聯(lián)反應（couplingreaction偶合反應）。偶聯(lián)反應的實質(zhì)是芳香環(huán)上的親電取代反應，偶氮基為弱的親電基，它只能與芳環(huán)上具有較大電子云密度的酚類、芳胺類化合物反應。由于空間位阻的影響，反應一般在對位發(fā)生。若對位已經(jīng)有取代基，則偶聯(lián)反應發(fā)生在鄰位。重氮鹽和酚的反應是在若堿性的介質(zhì)中進行。而重氮鹽與芳胺的反應是在弱酸環(huán)境下進行的。對于本實驗，甲基橙的制備，由于為重氮鹽與芳胺的反應，故以冰醋酸為溶劑。該反應的方程式為：nh2so3h+naohnh2so3-na++h2onh2so3-na+ho3sn+ncl-ho3snnnh(ch3)2+oAc-nao3snnn(ch3)2+naAc+h2o二、實驗所需試劑及儀器藥品：對氨基苯磺酸、5%氫氧化鈉溶液、亞硝酸鈉、濃鹽酸、冰醋酸、n,n-二甲基苯胺、乙醇、乙醚、淀粉-碘化鉀試紙儀器：燒杯、溫度計、表面皿、布氏漏斗三、實驗具體操作步驟1、重氮鹽的制備在50mL燒杯中、加入1g對氨基苯磺酸結(jié)晶和5mL5%氫氧化鈉溶液，溫熱使結(jié)晶溶解，用冰鹽浴冷卻至0°C以下。另在一試管中配制0?4g亞硝酸鈉和3mL水配成的溶液。將此配制液也加入燒杯中。維持溫度0-5C，在攪拌下，慢慢用滴管滴入l?5mL濃鹽酸和5mL水配成的溶液，直至用淀粉-碘化鉀試紙檢測呈現(xiàn)藍色為止，繼續(xù)在冰鹽浴中放置15min使反應完全，這時往往有白色細小晶體析出。2、偶合反應在試管中加入0?7mLn,n-二甲基苯胺和0?5mL冰醋酸，并混勻。在攪拌下將此混合液緩慢加到上述冷卻的重氮鹽溶液中，加完后繼續(xù)攪拌10min。緩緩加入約15mL5%氫氧化鈉溶液，直至反應物變?yōu)槌壬ù藭r反應液為堿性）。甲基橙粗品呈細粒狀沉淀析出。將反應物置沸水浴中加熱5min,冷卻后，再放置冰浴中冷卻，使甲基橙晶體析出完全。抽濾，依次用少量水、乙醇和乙醚洗滌，壓緊抽干。干燥后得粗品。3、純化粗產(chǎn)品用1%氫氧化鈉進行重結(jié)晶。待結(jié)晶析出完全，抽濾，依次用少量水、乙醇和乙醚洗滌，壓緊抽干，得片狀甲基橙結(jié)晶。稱重并計算產(chǎn)率。4、將少許甲基橙溶于水中，加幾滴稀鹽酸，然后再用稀堿中和，觀察并記錄顏色變化。四、實驗關鍵及注意事項1、對氨基苯磺酸為兩性化合物，酸性強（:甲基橙的制備實驗報告）于堿性，它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽。、重氮化過程中，應嚴格控制溫度，反應溫度若高于5°C,生成的重氨鹽易水解為酚，降低產(chǎn)率。3、 若試紙不顯色，需補充亞硝酸鈉溶液。4、 重結(jié)晶操作要迅速，否則由于產(chǎn)物呈堿性，在溫度高時易變質(zhì)，顏色變深。用乙醇和乙醚洗滌的目的是使其迅速干燥。五、思考題1、 在重氮鹽制備前為什么還要加入氫氧化鈉？如果直接將對氨基苯磺酸與鹽酸混合后，再加入亞硝酸鈉溶液進行重氮化操作行嗎？為什么?2、 制備重氮鹽為什么要維持0-5C的低溫，溫度高有何不良影響？3、 重氮化為什么要在強酸條件下進行？偶合反應為什么要在弱酸條件下進行？4、試解釋甲基橙在酸堿介質(zhì)中的變色原因，并用反應式表示。5、預習下次實驗并做好預習報告附：主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻值）篇二：甲基橙實驗報告篇三：甲基橙制備一、實驗目的通過甲基橙的制備學習重氮化反應和偶合反應的實驗操作；2.鞏固鹽析、重結(jié)晶和抽濾等操作。二、實驗原理1.反應式：三、主要試劑及物理性質(zhì)1?試劑：對氨基苯磺酸、n,n-二甲基苯胺、濃鹽酸、5%naoh、冰醋酸、10%naoh、nano2、飽和nacl溶液、乙醇試紙：淀粉-碘化鉀試紙3.物理性質(zhì)四、 試劑用量規(guī)格五、 儀器裝置儀器：100ml燒杯、500ml燒杯、滴管、電磁爐、玻璃棒、吸濾瓶、布氏漏斗、表面皿、抽氣泵、100ml量筒、10ml量筒六、實驗步驟及現(xiàn)象七、實驗結(jié)果理論結(jié)晶產(chǎn)量：2.00/173X327=3?78g實際結(jié)晶產(chǎn)量：3?40g（橙紅色晶體，表面有銀光色）產(chǎn)率：3?40/3?78X100%=89.95%八、問題討論1、在本實驗中，重氮鹽的制備為什么要控制在0-5°C中進行？偶合反應為什么在弱酸性介質(zhì)中進行？答：1＞控制溫度是因為重氮鹽不穩(wěn)定遇熱易分解2＞控制為弱酸性是因為此時重氮正離子的濃度大，且芳胺呈游離態(tài)，有利于偶聯(lián)。2、在制備重氮鹽中加入氯化亞銅將出現(xiàn)什么樣的結(jié)果？答：氨基磺酸是一個很穩(wěn)定的溶劑，既能溶解又能防止試劑發(fā)生別的反應，氯化亞銅只是催化劑，使重氮鹽分解成氯苯和氮氣。3、n,n-二甲基苯胺與重氮鹽偶合為什么總是在俺記得對位上發(fā)生？答：重氮鹽與三級芳胺偶聯(lián)生成對氨基偶氮化合物，如果氨基對位有取代基，則偶聯(lián)在鄰位發(fā)生，因為氨基是很好的鄰對位定位基團。九、實驗討論結(jié)果分析：甲基橙產(chǎn)率較高，顏色相對較鮮紅。產(chǎn)率沒有達到100%原因：1.冷卻結(jié)晶時間不夠，晶體沒有完全析出；抽濾時玻璃棒、燒杯、濾紙上殘留些許晶體；3.溶液ph值有點低，使得制備出來的甲基橙顏色較紅。操作要點：l.n，-n-二甲基苯胺有毒，致癌，實驗時小心使用，接觸后馬上洗手；2?制備重氮鹽時，溫度應保持在5°C以下。如果重氮鹽的水溶液溫度升高，重氮鹽會水解生成酚，降低產(chǎn)率。3