用氧彈量熱計(jì)測定食品的燃燒值

用氧彈量熱計(jì)測定食品的燃燒值作者指導(dǎo)老師摘要物理化學(xué)燃燒熱試驗(yàn)，是利用氧彈量熱計(jì)，根據(jù)已知苯甲酸摩爾燃燒熱測定白糖黑芝麻糊等壓摩爾熱效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。關(guān)鍵詞氧彈量熱計(jì)，苯甲酸，白糖，黑芝麻糊關(guān)鍵詞氧彈量熱計(jì)，苯甲酸，白糖，黑芝麻糊引言通過準(zhǔn)確稱取一定量的測試樣品和基準(zhǔn)物質(zhì)，均勻混合后壓片，放入氧彈中充入高壓純氧，然后將測試樣品在氧彈中完全灰化，并記錄燃燒前后時間與量熱計(jì)溫度變化數(shù)據(jù)，將測試數(shù)據(jù)用自編的氧彈燃燒法數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行分析。；利用此原理來測定白糖、黑芝麻糊的燃燒值。實(shí)驗(yàn)部分儀器試劑HR-15B型氧彈式量熱計(jì)（1臺），壓片機(jī)（1臺），量筒（1000ml,1只），苯甲酸（A.R.）,白糖，黑芝麻糊，點(diǎn)火絲實(shí)驗(yàn)原理1摩爾物質(zhì)完全燃燒時的所放出的熱量稱為燃燒熱。所謂完全氧化是指C變?yōu)镃02（氣），H變?yōu)橥?（液），S變?yōu)镾02（氣），N變?yōu)镹2（氣），如銀等金屬都變成為游離狀態(tài)。例如：在25°C、1.01325X105Pa下苯甲酸的燃燒熱為-3226.9kJ/mol，反應(yīng)方程式為：CHCOOH（s）+710（g）101325xi05皿—7CO（g）+3HO（l）6 5 2 2 25C 2 2AH§二-3226.9kJ/molcm對于有機(jī)化合物，通常利用燃燒熱的基本數(shù)據(jù)求算反應(yīng)熱。燃燒熱可在恒容或恒壓條件下測定，由熱力學(xué)第一定律可知：在不做非膨脹功的情況下，恒容燃燒熱qv=au，恒壓燃燒熱Qp=ah。在體積恒定的氧彈式量熱計(jì)中測得的燃燒熱為QV，而通常從手冊上查得的數(shù)據(jù)為Q,這兩者可按下列公式進(jìn)行換算PQ=Q+RTAn（g） （2—1）pV式中，An（g）——反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差；R——?dú)怏w常數(shù)；T——反應(yīng)溫度，用絕對溫度表示。通常測定物質(zhì)的燃燒熱，是用氧彈量熱計(jì)，測量的基本原理是能量守恒定律。一定量被測物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒時，所釋放的熱量使氧彈本身及其周圍的介質(zhì)和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高，測量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值A(chǔ)T，就能計(jì)算出該樣品的燃燒熱。2-2)WQ+樣品Q=(CW+CXT-T)2-2)鐵絲鐵絲MV水水總21式中，W樣品，M—分別為樣品的質(zhì)量和摩爾質(zhì)量;QV——為樣品的恒容燃燒熱；W鐵絲Q鐵絲W鐵絲(Q鐵絲=6.69kJ?g-1)；C，W——分別為水的比熱容和水的質(zhì)量；水水C總——是量熱計(jì)的總熱容（氧彈、水桶每升高1K,所需的總熱量）；總T-T—即AT，為樣品燃燒前后水溫的變化值。21若每次實(shí)驗(yàn)時水量相等，對同一臺儀器C占不變，則（CW+C、）可視為定值K，總 水水 總稱為量熱計(jì)的水當(dāng)量。水當(dāng)量W卡的求法是：用已知燃燒熱的物質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸）放在量熱計(jì)中燃燒，測其始末溫度，求出AT，便可據(jù)式2-2求出K。實(shí)驗(yàn)步驟1?3?1量熱計(jì)的水當(dāng)量（W卡）測定卡（1）樣品壓片：壓片前，先檢查壓片用鋼模，如發(fā)現(xiàn)鋼模有鐵銹、油污和塵土等，必須擦凈后，才能進(jìn)行壓片。用臺秤稱取0.6305g苯甲酸，然后將稱好的苯甲酸樣品倒入鋼模內(nèi)，徐徐旋緊壓片機(jī)的螺桿，直到樣品壓成片狀為止。抽去模底的托板再繼續(xù)向下壓，使模底和樣品一起脫落。將此樣品表面的碎屑除去，然后用分析天平準(zhǔn)確稱量一段點(diǎn)火絲（約15cm）的質(zhì)量0.0133g,再用點(diǎn)火絲將樣品綁起來（兩端剩余部分盡量要長些）。（2）裝置氧彈：擰開氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應(yīng)擦干凈。掛上金屬小杯，小心地將壓好的片狀試樣的點(diǎn)火絲二端分別緊繞在電極的下端。旋緊氧彈蓋，用萬用電表檢查兩電極是否通路。若通路，則旋緊氧彈出氣口后就可以充氧氣。連接氧氣鋼瓶和氧氣表，并用高壓鋼線管與氧彈進(jìn)氣管連接。打開氧氣細(xì)瓶上端氧氣出口閥，然后略為旋緊減壓閥（即打開減壓閥出口），同時打開氧彈的放氣管，以排除氧彈內(nèi)的空氣。待氧彈內(nèi)空氣排除后，隨即擰緊氧彈放氣管，再繼續(xù)旋緊減壓閥，待減壓閥上的減壓表壓力指到約15atm時，放松（即關(guān)閉）減壓閥，此時氧彈中約充有15atm的氧氣。取下氧彈，關(guān)閉氧氣鋼瓶上端的閥門，打開減壓閥放掉管道和氧氣表中的余氣。（3）燃燒和測量溫度：將氧彈放入量熱計(jì)的盛水桶內(nèi)，接好點(diǎn)火插頭，用容量瓶（或量筒）準(zhǔn)確取自來水3000mL，倒入盛水桶內(nèi)，插入精密電子溫差測量儀上的測溫探頭，注意既不要和氧彈接觸，又不要和桶壁接觸，使導(dǎo)線從蓋孔中出來，裝好攪拌馬達(dá)，蓋好蓋子。

打開攪拌，穩(wěn)定后打開精密電子溫差儀，待溫度基本穩(wěn)定后開始記錄數(shù)據(jù)，整個數(shù)據(jù)記錄分為三個階段：a初期：這是樣品燃燒以前的階段。在這一階段觀測和記錄周圍環(huán)境和量熱體系在試驗(yàn)開始溫度下的熱交換關(guān)系。每隔一分鐘讀取溫度一次。b主期：從點(diǎn)火開始至傳熱平衡稱為主期。在讀取初期最末一次數(shù)值的同時按下點(diǎn)火按鈕即進(jìn)入主期。此時每0.5min讀取溫度一次，直到溫度不再上升而開始下降的第一次溫度為止。c末期：這一階段的目的與初期相同，是觀察在試驗(yàn)后期的熱交換關(guān)系。此階段仍是每0.5min讀取溫度一次，直至溫度停止下降為止。實(shí)驗(yàn)停止后，小心取下測溫探頭，取出氧彈，打開氧彈出氣口，放出余氣，最后旋開氧彈，檢查樣品燃燒情況。若氧彈中還沒有燃盡的燃燒物，表示燃燒完全；反之，則表示燃燒不完全，實(shí)驗(yàn)失敗。取出未燃燒的點(diǎn)火絲，自點(diǎn)火絲總重中減去。1.3.2白糖的燃燒熱測定稱取0.5g左右白糖、黑芝麻糊，按上法進(jìn)行壓片、燃燒等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)完畢后，洗凈氧彈，倒出卡計(jì)盛水桶中的自來水，并擦干待下次實(shí)驗(yàn)用。結(jié)果與討論2.1苯甲酸的雷諾溫度校正圖圖由此圖計(jì)算出水當(dāng)量W卡圖由此圖計(jì)算出水當(dāng)量W卡=14.7865kJ/g2.2白糖的雷諾溫度校正圖黑芝麻糊的雷諾溫度校正圖由此圖計(jì)本實(shí)算出黑芝麻糊的恒壓熱容Qv（黑芝麻糊）=16鄉(xiāng)327由此圖計(jì)本實(shí)驗(yàn)成功的首要關(guān)鍵是樣品必須完全燃燒。其次是還必須是燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計(jì)本身和其中盛放的水。測定粉末樣品是必須將樣品壓成片狀，以免充氣時沖散樣品或者在燃燒時飛散開來造成實(shí)驗(yàn)誤差。注意事項(xiàng)（1） 注意壓片的緊實(shí)程度，太緊不易燃燒。燃燒絲需拴緊壓片，以使壓片在實(shí)驗(yàn)過程中充分燃燒。（2） 在燃燒第二個樣品時，內(nèi)筒水須再次調(diào)節(jié)水溫。（3） 樣品燃燒后，若有黑色殘?jiān)?，表示燃燒和分解不完全，?shí)驗(yàn)必須重做。（4） 校正儀器和測定儀器量熱常數(shù)的基準(zhǔn)物質(zhì)與添加劑最好都用基準(zhǔn)物質(zhì)（如：苯甲酸等)，同時保證基準(zhǔn)物質(zhì)要有較高的純度(分析純級或光譜純)。參考文獻(xiàn)［1］ 侯德順,鐘紅梅?氧彈式量熱計(jì)測定燃燒焓實(shí)驗(yàn)操作條件的改進(jìn)［J］.廣東化工,2008,35(10):127-129.［2］ 粟智?氧彈燃燒法測定固體的分解焓［J］化學(xué)通報(bào),2006,4:313-317［3］ 東北師范大學(xué)等校編?物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)［M］北京:高等教育出版社,