食品分析實驗報告

PAGEPAGE2食品分析實驗報告姓名：李治友學(xué)號：2010040618指導(dǎo)老師：王振偉班級：食品1001班系別：環(huán)境與化學(xué)工程系項目一：全脂乳粉中水分含量的測定目的要求1.學(xué)習(xí)和領(lǐng)會常壓干燥法測定水分的原理及操作要點。2.乳粉中水分含量的高低直接影響乳粉質(zhì)量及保藏性（2.1%左右為宜），掌握好其測定方法對以后從事相關(guān)行業(yè)必定會打下堅實的基礎(chǔ)。實驗原理食品中的水分受熱以后，產(chǎn)生的蒸汽氣壓高于在電熱干燥箱中的空氣分壓，從而使水分蒸發(fā)出來。同時由于不斷地供給熱量及不斷蒸發(fā)出水分二達到完全干燥的目的。食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。食品中的水分一般指在100℃±5℃直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總重。此法辦法適用于95~105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品實驗儀器稱量瓶，干燥器，恒溫干燥箱。四：實驗步驟1.取潔凈的玻璃扁形稱量瓶，置于105℃的干燥箱中，瓶蓋傾斜于瓶邊，加熱30分鐘，取出，蓋好，置于干燥器中冷卻30分鐘，稱量其重量。2.稱取2.00~3.00克奶粉樣品于稱量瓶中，加蓋，精密稱量后放于105℃干燥箱中，瓶蓋傾斜于瓶邊，干燥2~4h后，蓋好蓋取出，放入干燥箱中冷卻30分鐘后稱量。3.再放入100℃±5℃干燥箱中干燥30分鐘，取出，放入干燥器中冷卻30分鐘再稱量，重復(fù)以上步驟，直至前后兩次的質(zhì)量之差不超過2毫克，即為恒重。五：結(jié)果處理1.數(shù)據(jù)記錄稱量瓶的質(zhì)量∕g稱量瓶加奶粉的質(zhì)量∕g稱量瓶加奶粉干燥后的質(zhì)量∕g20.191722.411722.19062.結(jié)果計算X＝(M2-M3)/(M1-M3)×100=(22.1906-20.1917)/(22.4117-20.1917)×100=9.004g/100g其中M2=22.1906代表恒重后稱量瓶和樣品總重，M3=20.1917代表稱量瓶重，M1=22.4117代表稱量前稱量瓶和樣品總重。六：注意事項要充分的干燥稱重，直至前后質(zhì)量之差小于2毫克，否則繼續(xù)進行干燥，且要保證干燥后的樣品不能再次吸收水分。七：實驗感受此方法簡單，易操作，結(jié)果準(zhǔn)確，因此掌握好此方法對學(xué)習(xí)食品專業(yè)的我們來說至關(guān)重要。項目二：面粉中灰分含量的測定一、目的要求學(xué)習(xí)和了解直接灰化法測定灰分的原理及操作要點。掌握面粉中灰分測定的方法和操作技能。實驗原理一定質(zhì)量的食品在高溫下經(jīng)灼燒后，去除了有機物所殘留的無機物稱為灰分。樣品質(zhì)量發(fā)生了改變，根據(jù)樣品的失重，即可計算出總會分的含量。三：實驗儀器高溫電爐，瓷坩堝，坩堝鉗，電子天平，干燥箱。四：實驗步驟：1.取潔凈的石英坩堝置于高溫電爐中，置于575℃下灼燒30分鐘，冷卻至200℃以下后取出，放入干燥器中冷卻至室溫，精密稱量，并重復(fù)灼燒至恒重。2.加入2至3克樣品放于其中，準(zhǔn)確稱量。3.樣品先以小火加熱是樣品充分炭化至無煙，然后置于高溫電爐中，在575℃灼燒4小時。冷卻200℃以下后取出放入干燥器中冷卻30分鐘，若沒有灰化完全，可重復(fù)以上步驟至稱量前后質(zhì)量之差不超過0.5毫克，即為恒重。五：結(jié)果處理1.數(shù)據(jù)記錄坩堝的質(zhì)量∕g坩堝加樣品的質(zhì)量∕g坩堝加灰分的質(zhì)量∕g31.597033.740131.60732.結(jié)果計算X＝(M3-M1)/(M2-M1)×100=(31.6073-31.5970)/(33.7401-31.5970)×100=4.8061g/100g其中M3=31.6073代表恒重后稱量瓶和樣品總重，M1=31.5970代表稱量瓶重，M2=33.7401代表稱量前稱量瓶和樣品總重。六：注意事項在把藥品放入高溫電爐前或者是從電爐中取出藥品，都要事先在爐口出進行預(yù)熱和預(yù)冷，以防止溫差過大而導(dǎo)致坩堝炸裂，毀壞儀器，另外電爐溫度極高，一定要做好防護工作。七：實驗感受此方法簡單，易操作，結(jié)果準(zhǔn)確，因此掌握好此方法對學(xué)習(xí)食品專業(yè)的我們來說至關(guān)重要，因此掌握好此方法對學(xué)習(xí)食品專業(yè)的我們來說至關(guān)重要。項目三：醬油中氨基酸態(tài)氮含量的測定一、目的要求1.理解電位滴定法測氨基酸態(tài)氮的測定。2.掌握電位滴定法測定氨基酸態(tài)氮的方法及操作要點。二、實驗原理氨基酸含有羥基和氨基，利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后進行定量，以酸度計測定終點。三：實驗儀器與試劑酸度計，磁力攪拌器，滴定管，36％甲醛溶液，0.05moL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。四：實驗步驟1.準(zhǔn)確吸取醬油5毫升，置于100毫升容量瓶中，加水至刻度混勻后吸取20毫升，置于200毫升燒杯中，加水60毫升，插入酸度計，開動磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計指示PH=8.2，記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。2.向上述溶液中加入甲醛溶液10毫升，混勻，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH=9.2，記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。3.取水80毫升，先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH=8.2，記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，再加入10毫升甲醛溶液，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH=9.2，記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。五：實驗結(jié)果X＝(V1-V2)×C×0.014×10000÷(5×V3)=(9.08-3.86)×0.05×0.014×10000÷(5×20)=0.3654g/100Ml其中V1=9.08代表測定用的樣品稀釋后加入甲醛后消耗的氫氧化鈉溶液的體積，V2=3.86代表空白樣稀釋后加入甲醛后消耗的氫氧化鈉溶液的體積，V3=20代表吸取稀釋液用去量。六：實驗感受此方法簡單，易操作，結(jié)果準(zhǔn)確，應(yīng)該是我們專業(yè)必須要掌握的一種方法，這樣才能為將來從事相關(guān)專業(yè)打下一個良好的基礎(chǔ)。項目四：啤酒中雙乙酰的測定一：目的要求雙乙酰賦予啤酒特殊的風(fēng)味，是品評啤酒成熟與否的主要依據(jù)。含量的多少直接影響著啤酒的品質(zhì)。二：實驗試劑1%鄰苯二胺溶液，4N鹽酸溶液，消泡劑三：實驗步驟1、蒸餾：在25ml量筒內(nèi)加約2.5ml水，置于冷凝器下端，使冷凝器下端浸入水中。量取未除去氣的啤酒100ml，加入2—4滴消泡劑（沒有的話也可不加）。迅速加入到已預(yù)先加熱好的蒸餾器中，繼續(xù)加熱，蒸餾至餾出液近25ml，取下量筒，用水定容至25ml混勻。2、顯色：分別取10ml餾出液置于試管中，第一支試管中加入0.5ml1%的鄰苯二胺溶液，第二支試管中不加（作空白參考），充分搖勻，置暗處理反應(yīng)20~30分鐘，第一支試管中加入2ml4N鹽酸溶液，第二支試管中加入2.5ml4N鹽酸溶液混勻。3、比色：在335納米波長下，2cm的比色皿，用紫外分光光度計測出樣品和空白的光密度，比色操作需在20分鐘內(nèi)完成。四：數(shù)據(jù)處理雙乙酰（mg/l）=E335×1.2-0.01式中：E335——樣品光密度與空白光密度之差1.2——校正系數(shù)（多次用純雙乙酰測得經(jīng)驗數(shù)據(jù)）0.01——補正數(shù)五：結(jié)果計算雙乙酰（mg/l）=0.44×1.2-0.01=0.518六：注意事項該實驗需要蒸餾儀器，而儀器在組裝時尤其要注意細(xì)節(jié)，否則很可能造成儀器的損壞，所以要注意蒸餾裝置的安裝和固定。項目五：總糖含量的測定一：目的要求碳水化合物的測定在食品工業(yè)中具有特別重要的意義。在食品加工工藝中，糖類對食品的形態(tài)、組織結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)及其色、香、味等具有很大的影響，同時糖類的含量還是食品營養(yǎng)價值高低的重要標(biāo)志，也是某些食品重要的質(zhì)量指標(biāo)。碳水化合物的測定是食品的主要分析項目之一。二、實驗原理樣品經(jīng)處理出去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入稀鹽酸在加熱條件下是蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再以直接滴定法滴定水解后樣品中還原糖的總量。三：實驗試劑：（1）鹽酸：6mol/l。（2）甲基紅指示劑：1g/L，稱取0.1g甲基紅，用體積分?jǐn)?shù)60%的乙醇溶解并定容到100ml。（3）氫氧化鈉溶液：200g/L。（4）堿性酒石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅（CuSO4.5H2O）及0.05g亞甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋至1000ml。（5）堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鈉鉀及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000ml,貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。（6）乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅【Zn(CH3Coo)2.2H2O】,加3ml冰醋酸，加水溶解并稀釋至1000ml。（7）106g/L亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀【K4Fe(CN)6.3H2O】,溶于水中，稀釋至100ml。（8）濃鹽酸（9）1g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.000g98～100℃烘干至恒重的無水葡萄糖，加水溶解后，加入5ml鹽酸（防止微生物生長），轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度。四：實驗步驟1、樣品處理:稱取2.50～5.00g固體樣品或吸取25.00～50.00ml液體樣品至于250ml容量瓶中，加水50ml搖勻后慢慢加入5ml醋酸鋅及5ml亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，混勻，靜置30分鐘。干慮，棄去粗濾液，收集濾液備用。2、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定，準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5毫升，置于250毫升的錐形瓶中，加水10毫升，加入2粒玻璃珠。從滴定管中加約9毫升葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，趁熱繼續(xù)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至藍(lán)色剛好褪去即為終點，記錄所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行做三次，算出平均值。計算每10毫升堿性酒石酸鈉溶液，相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量：A=VC其中：C代表葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mLV代表滴定時所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，Ml。A代表10毫升堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg。3.樣品的預(yù)測定，準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5毫升，置于250毫升的錐形瓶中，加水10毫升，加入2粒玻璃珠，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，趁熱以先快后滿的速度滴入樣液，滴定時必須始終保持沸騰。待溶液顏色變淺時，以每2秒1滴的速度繼續(xù)加入，直至藍(lán)色剛好褪去即為終點，記錄所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.樣品的測定，準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5毫升，置于250毫升的錐形瓶中，加水10毫升，加入2粒玻璃珠，從滴定管中加入比預(yù)測定時少1毫升的樣液，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，趁熱以先快后滿的速度滴入樣液，滴定時必須始終保持沸騰。待溶液顏色變淺時，以每2秒1滴的速度繼續(xù)加入，直至藍(lán)色剛好褪去即為終點，記錄所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行做三次，取其平均值，計算結(jié)果：X=A×100×250/(m×V×1000)其中X代表還原糖含量，g/100g.m代表樣品質(zhì)量，g。V代表滴定時所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。A代表10毫升堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg。250代表樣液的總體積，mL。五：數(shù)據(jù)處理：項目六：香腸中亞硝酸鹽的測定—鹽酸萘乙二胺一、目的要求1.熟練掌握樣品制備、提取的基本操作技能。2.進一步學(xué)習(xí)并熟練掌握分光光度計的使用方法和技能。3.學(xué)習(xí)N-1-萘乙二胺比色法測定亞硝酸鹽的原理及操作要點。二、實驗原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，在與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，在538nm波長處有最大吸收，測定吸光度以定量（或與標(biāo)準(zhǔn)比較定量）。國標(biāo)食品中亞硝酸鹽含量不高于30mg∕kg。三、實驗試劑與儀器（1）、試劑1、亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀，用水溶解，并稀釋至100ml.2、乙酸鋅溶液：稱取22.0g乙酸鋅，加3ml冰乙酸溶于水，并稀釋至100ml.3、飽和硼砂溶液：稱取5.0g硼酸鈉，溶于100ml熱水中，冷卻后備用.4、對氨基苯磺酸溶液：4g/l,稱取0.4g對氨基苯磺酸，溶于100ml20%鹽酸中，置于棕色試劑瓶中混勻，避光保存.5、鹽酸萘乙二胺溶液：2g/l,稱取0.2g鹽酸萘乙二胺，溶于100ml水中，混勻后，置于棕色試劑瓶中，避光保存.6、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g與硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉，加水溶解入500ml容量瓶中，加水稀至刻度，混勻。此溶液相當(dāng)于200ug的亞硝酸鈉.7、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用前，吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml置于200ml容量瓶中，加水稀至刻度，混勻。此溶液相當(dāng)于5.0ug的亞硝酸鈉.（2）儀器、分光光度計；小型絞碎機四、實驗步驟：1．樣品處理：稱取5.0g經(jīng)絞碎混勻的香腸試樣，置于50ml燒杯中，加12.5ml飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以70℃左右的水約300ml將試樣洗入500ml容量瓶中，與沸水浴中加熱15min取出后冷卻至室溫，然后一面轉(zhuǎn)動，一面加入5ml亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5ml乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，放置0.5h，除去上層脂肪，清夜用濾紙過濾，棄去初濾液30ml，濾液備用。2．測定：吸取40ml上述濾液與50ml帯塞比色管中，另吸取0.00ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0ug,1ug,2ug,3ug,4ug,5ug,7.5ug,10ug,12.5ug亞硝酸鈉），分別置于50ml帶塞比色管中。與標(biāo)準(zhǔn)管與試樣管中分別加入2ml對氨基苯磺酸（4g/l），混勻，靜置3—5min后各加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液（2g/l），加水至刻度，混勻，靜置15min。用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，在波長538nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，同時做試劑空白。五、結(jié)果處理1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2.結(jié)果計算Ⅹ﹦m1×1000÷[m×﹙V2／V1﹚×1000]=0.8913×1000÷[5.0×﹙40／500﹚×1000]=2.2283mg／kg其中Ⅹ為樣品中亞硝酸鹽的含量；m為樣品質(zhì)量5g；m1為測定樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量m1=0.082／0.092=0.8913（0.082為樣品吸光度值）；V1為樣品處理液總體積500ml；V2為測定用樣液體積40ml。項目七：乳粉中蛋白質(zhì)含量的測定一、實驗原理：將樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分離，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨，再與硫酸結(jié)合形成硫酸銨，此過程叫做消化。加入堿液，使氨游離出來，在通過水蒸氣蒸餾，使氨流出，用硼酸吸收形成硼酸銨溶液，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積即可算出蛋白質(zhì)的含量。二、實驗試劑：40%氫氧化鈉溶液，0.1當(dāng)量的鹽酸溶液，濃硫酸，2%硼酸溶液，硒粉，消化管，定氮儀，消化電爐，電子天平，移液管，量筒。三、實驗步驟：1、干燥：將清洗后的消化管放入干燥箱中干燥至內(nèi)外比均無水珠即可。2、消化：秤取2克乳粉和0.5克硒粉放入消化管中，加入10毫升濃硫酸，密封好放在消化爐中加熱消化45分鐘，放冷后備用。3、蒸餾：向消化管中加入50毫升40%氫氧化鈉溶液和10毫升水，放在定氮儀的長管下關(guān)口伸到頁面下，固定好。清洗好一個錐形瓶加入50毫升2%硼酸溶液，再加入2到3滴指示劑，放在定氮儀的短管下，關(guān)口伸到頁面下，接取蒸餾液至刻度在150毫升即可。4、滴定：用0.1當(dāng)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾液至溶液顏色顯淡紫色為止，記錄下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。5、空白滴定：清洗好一個錐形瓶加入50毫升2%硼酸溶液，再加入2到3滴指示劑，直接用0.1當(dāng)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾液至溶液顏色顯淡紫色為止，記錄下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、數(shù)據(jù)處理：X＝C(V1－V2)×0.0140×F×100×100/（M×10）其中:X代表蛋白質(zhì)含量，g/100g，C＝0.1moL/L代表鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，V1＝2.1mL代表滴定時所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，V2＝0.2mL代表滴定空白試驗時所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，F(xiàn)＝100/16代表氮換算成蛋白質(zhì)時的系數(shù)，M＝2g代表稱取的樣品重。五、結(jié)果計算：將各數(shù)據(jù)帶入式子算出結(jié)果為8.3125g/100g.項目八：香腸中脂肪含量的測定-索氏抽提法一：實驗原理將已經(jīng)過預(yù)處理而干燥分散的樣品，用無水乙醚進行提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，然后從抽提液中回收溶劑無水乙醚，剩余的殘留物即為脂肪或者粗脂肪，因為殘留物中除了含游離脂肪外，還有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等，因此他測定的使粗脂肪，另外只有游離的脂肪才能用次方法測定。二：實驗儀器及試劑：索氏抽提瓶，脂肪粗側(cè)儀，濾紙，脫脂棉，無水乙醚。三：實驗步驟：1、準(zhǔn)備工作：將抽提瓶清洗干凈放入105℃的干燥箱中除去水分，找一只比抽提瓶直徑稍小的木棒，將濾紙纏繞在上面做成一個濾紙筒，用繩扎好，并在筒底部放入適量脫脂棉備用，同時在測定儀的水浴鍋內(nèi)加入適量水，并將水溫調(diào)至78℃，預(yù)熱。2、樣品處理:取適量樣品與研缽中搗碎，然后隨研缽一起放入105℃的干燥箱中干燥30分鐘出去水分。3、加藥抽提：稱取2克干燥后的樣品放入濾紙筒中，加入50毫升無水乙醚于濾紙筒內(nèi)，并在脂肪粗側(cè)儀固定好，打開開關(guān)，設(shè)定好抽提的時間和水的溫度。4、抽提液處理及無水乙醚的回收：抽提完后，經(jīng)抽提瓶放入干燥箱中，使脂肪中的污水乙醚揮發(fā)殆盡，剩余的即為純凈的脂肪，同時將冷凝管中回收的乙醚重新倒回到棕色瓶中再次利用。四：數(shù)據(jù)處理：X=（A1－A2）×100/A3其中X代表脂肪含量，g/100g，A1代表干燥后抽提瓶和脂肪的總重，g,A2代表干燥后抽提瓶的質(zhì)量，g，A3代表稱取的樣品的重量，g。第一組：A1=115.222gA2=114.96gA3=2.00g帶入算出X=13.1g/100g，第二組：A1=111.552gA2=111.32gA3=2.00g帶入算出X=11.6g/100g，取平均值:X=12.35g/100g。五：注意事項：實驗中所需的藥品揮發(fā)性極高，對人體危害極大，因此加入藥品時一定要小心，切記鍵入口、鼻、耳，尤其是眼睛中。六：實驗感受：這個實驗操作并不復(fù)雜，主要是儀器的操作使用，只不過是等待的時間太久而已，因此操作此實驗一定要有耐心。項目九：茶葉中氟的測定—氟離子選擇電極法目的要求1.理解選擇