高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定課件_第1頁(yè)
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高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定課件_第3頁(yè)
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高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件;2、掌握用草酸鈉基準(zhǔn)試劑標(biāo)定高錳酸鉀濃度的原理和方法;實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶

實(shí)驗(yàn)原理1、溶液配制用水要煮沸,配好溶液要保存在棕色瓶中。市售的KMnO4常含雜質(zhì)

KMnO4易與水中的還原性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成MnO2·nH2OKMnO4易在光線作用下生成MnO2·nH2OMnO2·nH2O能促進(jìn)KMnO4的分解因此配制KMnO4溶液時(shí)要保持微沸1小時(shí)或在暗處放置數(shù)天,待KMnO4把還原性雜質(zhì)充分氧化后,過(guò)濾除去雜質(zhì),保存于棕色甁中,標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

實(shí)驗(yàn)原理1、溶液配制用水要煮沸,2、Na2C2O4是標(biāo)定KMnO4溶液濃度(1)5C2O42-

+2MnO4-

+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O反應(yīng)要在酸性、較高溫度和有Mn2+作催化劑的條件下進(jìn)行。滴定初期,反應(yīng)很慢,KMnO4溶液必須逐滴加入,如過(guò)快,部分KMnO4在熱溶液中將按下式分解而造成誤差:(2)4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2在滴定過(guò)程中逐漸生成的Mn2+有催化作用,結(jié)果使反應(yīng)速率逐漸加快。(3)因?yàn)镵MnO4溶液本身具有特殊的紫紅色,極易察覺(jué),故用它作為滴定劑時(shí),不需要另加指示劑。2、Na2C2O4是標(biāo)定KMnO4溶液濃度實(shí)驗(yàn)儀器與試劑試劑:高錳酸鉀(AR);草酸鈉(基準(zhǔn)試劑);3mol/L硫酸溶液、1mol/LMnSO4儀器:酸式滴定管、250mL棕色試劑瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL錐形瓶、250mL容量瓶、電子天平、水浴鍋、電爐、玻璃砂芯漏斗。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑試劑:高錳酸鉀(AR);草酸鈉(基準(zhǔn)試劑);實(shí)驗(yàn)步驟1、0.02mol·L-1KMnO4溶液的配制方法一:稱取高錳酸鉀(M=158)約0.8-1.0g于燒杯中,加入適量蒸餾水煮沸加熱溶解后倒入潔凈的250mL棕色試劑瓶中,用水稀釋至250mL,搖勻,塞好,靜止7~10d后將上層清液用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾,殘余溶液和沉淀倒掉,把試劑瓶洗凈,將濾液倒回試劑瓶,搖勻,待標(biāo)定。實(shí)驗(yàn)步驟1、0.02mol·L-1KMnO4溶液的配制方法二:稱取0.8-1.0g的高錳酸鉀溶于大燒杯中,加250mL水,蓋上表面皿,加熱至沸,保持微沸狀態(tài)1小時(shí),則不必長(zhǎng)期放置,冷卻后用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾除去二氧化錳的雜質(zhì)后,將溶液儲(chǔ)于250mL棕色試劑瓶可直接用于標(biāo)定。方法二:稱取0.8-1.0g的高錳酸鉀溶于大燒杯中,加2508可編輯8可編輯2、KMnO4濃度的標(biāo)定精確稱取

0.1300~0.1600g預(yù)先干燥過(guò)的Na2C2O4三份,分別置于250mL錐形甁中,各加入10mL蒸餾水和10mL3mol·L-1H2SO4使其溶解,水浴慢慢加熱直到錐形瓶口有蒸氣冒出(約75~85℃)。趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定。開(kāi)始滴定時(shí),速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴人后,不斷搖動(dòng)溶液,當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+產(chǎn)生后,反應(yīng)速率加快,滴定速度也就可適當(dāng)加快,但也決不可使KMnO4溶液連續(xù)流下(為了使反應(yīng)加快,可以先在高錳酸鉀溶液中加一、兩滴1mol/LMnSO4)。2、KMnO4濃度的標(biāo)定近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)減慢滴定速度同時(shí)充分搖勻。最后滴加半滴KMnO4溶液,在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪,表明己達(dá)到終點(diǎn)。記下最終讀數(shù)并計(jì)算KMnO4溶液的濃度及相對(duì)平均偏差。近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)減慢滴定速度同時(shí)充分搖勻。最后滴加半滴KMn數(shù)據(jù)記錄與處理

實(shí)驗(yàn)序號(hào)記錄項(xiàng)目123M(Na2C2O4)/g滴定管終讀數(shù)/mL滴定管始讀數(shù)/mLV(KMnO4)/mLC(KMnO4)/mol.L-1C(KMnO4)/mol.L-1RD(相對(duì)偏差)數(shù)據(jù)記錄與處理

注意事項(xiàng)1.在室溫條件下,KMnO4與C2O4-之間的反應(yīng)速度緩慢,故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高,如溫度超過(guò)85℃則有部分H2C2O4分解,反應(yīng)式如下:H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O2.草酸鈉溶液的酸度在開(kāi)始滴定時(shí),約為1mol·L-1,滴定終了時(shí),約為0.5mol·L-1,這樣能促使反應(yīng)正常進(jìn)行,并且防止MnO2的形成。滴定過(guò)程如果發(fā)生棕色渾濁MnO2,應(yīng)立即加入H2SO4補(bǔ)救,使棕色渾濁消失。3.當(dāng)反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進(jìn)行的Mn2+后,可以適當(dāng)加快滴定速度,但如果滴定速度過(guò)快,部分KMnO4將來(lái)不及與Na2C2O4反應(yīng)造成誤差,它們會(huì)按下式分解:

4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2H2O注意事項(xiàng)1.在室溫條件下,KMnO4與C2O4-之間的反應(yīng)速4.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的終點(diǎn)較不穩(wěn)定,當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色,在30秒鐘內(nèi)不褪時(shí),滴定就可認(rèn)為已經(jīng)完成,如對(duì)終點(diǎn)有疑問(wèn)時(shí),可先將滴定管讀數(shù)記下,再加入1滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)生紫紅色即證實(shí)終點(diǎn)已到,滴定時(shí)不要超過(guò)計(jì)量點(diǎn)

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