湍動流化床內(nèi)固體顆粒擴散系數(shù)

湍動流化床內(nèi)固體顆粒擴散系數(shù)周弼輝;趙明;梁俊宇;陸勇;肖?！菊緽asedonparticleimagevelocity(PIV)technologyandparticlediffusionlaw,thediffusioncoefficientofSAPO-34catalystparticlesinturbulentfluidizedbedformethanoltoolefins(MTO)wasstudied.Atwodimensionaltransparentglassfluidizedbedreactorwasusedtostudytheparticlediffusioncoefficientasfunctionsofoperatinggasvelocityandparticlesize.ThemotionofSAPO-34particleswasrecordedbyhighspeedcamera,basedonwhichbothlongitudinalandlateralvelocitieswerecalculatedviaimageprocessingtechnology,hencethediffusioncoefficientwasobtainedaccordingtoparticlediffusionlaw.ItshowedthatbothlongitudinalandlateraldiffusioncoefficientofSAPO-34particles(GeldartA)increasedwithoperatinggasvelocity.Thelongitudinaldiffusioncoefficientrangedfrom10?3m2-s?1to10?2m2-s?1,andthelateraldiffusioncoefficientfrom10?1m2-s?1to10?2m2-s?1.Inaddition,underthesamefluidizationoperatinggasvelocity,theparticleswithsmallerparticlesizepossessedlargerdiffusioncoefficientthanthosewithlargerone.Itisofsignificancefortheresearchrelatedtothemotionlawofparticlesinturbulentfluidizedbed.%將高速攝影及基于互相關(guān)原理的圖像處理技術(shù)與顆粒擴散規(guī)律的研究進行結(jié)合,對湍動流化床中甲醇制烯烴催化劑SAPO-34顆粒的擴散系數(shù)進行了實驗研究.實驗表明,對于GeldartA類的SAPO-34顆粒，顆粒縱向擴散系數(shù)在10?2~10?1m2?s?1量級之間，橫向擴散系數(shù)在10?3~10?2m2?s?1量級之間，兩者均隨流化風(fēng)速的上升而增大.另外，在相同的流化風(fēng)速下，粒徑較小的顆粒具有更大的擴散系數(shù).該結(jié)果對湍動床顆粒運動規(guī)律的研究有一定意義.【期刊名稱】《化工學(xué)報》【年(卷)，期】2016(005)005【總頁數(shù)】7頁(P1741-1747)【關(guān)鍵詞】湍動;流態(tài)化;粒子圖像測速;擴散系數(shù);甲醇制烯烴【作者】周弼輝;趙明;梁俊宇;陸勇;肖?！咀髡邌挝弧繓|南大學(xué)能源熱轉(zhuǎn)換及其過程測控教育部重點實驗室，江蘇南京210096;云南電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院，云南昆明650217;云南電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院，云南昆明650217;東南大學(xué)能源熱轉(zhuǎn)換及其過程測控教育部重點實驗室，江蘇南京210096;東南大學(xué)能源熱轉(zhuǎn)換及其過程測控教育部重點實驗室，江蘇南京210096【正文語種】中文【中圖分類】TQ13湍動流態(tài)化是介于鼓泡流態(tài)化和快速流態(tài)化之間的一種流型。相較于鼓泡流態(tài)化和快速流態(tài)化，湍動流態(tài)化具有氣泡尺寸小、固含率高、氣固兩相接觸更加劇烈、氣固熱量交換和質(zhì)量交換更優(yōu)、床內(nèi)流動特性相對均勻等優(yōu)點［1-2］。目前許多涉及化學(xué)反應(yīng)的工業(yè)流化床都采用湍動流態(tài)化的形式，如費托合成(Fischer-Tropschsynthesis)反應(yīng)、催化裂化(fluidcatalyticcracking)的再生反應(yīng)、無催化劑的流化床反應(yīng)器、顆粒干燥等。了解流化床反應(yīng)器中固體顆粒的混合和擴散規(guī)律對于量化流化床內(nèi)化學(xué)反應(yīng)的各項參數(shù)有重要意義。鼓泡流化床和循環(huán)流化床中氣固兩相運動規(guī)律已有大量文獻研究，然而由于湍動流態(tài)化的復(fù)雜性，對于湍動流化床內(nèi)顆粒運動規(guī)律的研究并不多見。目前對于湍動流化床內(nèi)顆?；旌吓c擴散運動的研究多采用實驗方法，由于研究者采用的方法各不相同，實驗條件復(fù)雜多樣，取得的結(jié)果也有很大差別［3］。Avidan等［4］利用磁性示蹤顆粒研究了湍動流態(tài)化過程中的固體顆?；旌闲袨椋⒗谩S擴散模型分析了固體顆粒的軸向擴散。Lee等［5］利用穩(wěn)態(tài)熱流技術(shù)研究了GeldartB類顆粒在湍動流化床中的氣固兩相擴散系數(shù)，發(fā)現(xiàn)湍動流態(tài)化過程中固體顆粒的軸向擴散系數(shù)隨表觀氣速的上升而增大。Mostoufi等［6］利用放射性示蹤顆粒研究了湍動流化床內(nèi)固體顆粒的軸向和徑向擴散系數(shù)，也同樣發(fā)現(xiàn)顆粒的擴散行為隨著表觀氣速的增加而顯著加劇。由于方法所限，這些研究并未涉及顆粒的徑向擴散行為。因此Du等［7］采用電容層析成像法研究了湍動流化床內(nèi)顆粒軸向和徑向擴散系數(shù)，發(fā)現(xiàn)湍動床內(nèi)顆粒的徑向擴散系數(shù)也隨著表觀氣速的增大而增大。然而，通過示蹤顆粒研究湍動床內(nèi)顆粒混合行為的方法需要解決示蹤顆粒的注入、檢測、分離等問題，操作煩瑣，過程復(fù)雜，實驗結(jié)果的重復(fù)性不甚理想［1］。因此本文采用圖像法研究湍動流化床內(nèi)固體顆粒的擴散規(guī)律，意圖通過采集并分析顆粒運動的圖像以建立湍動床內(nèi)顆?？v向和橫向擴散系數(shù)研究的新方法。圖像法是一種非接觸式的多相流研究方法，相較于化學(xué)示蹤顆粒法、電容層析成像法等方法而言，可以直觀展現(xiàn)出流場內(nèi)顆粒運動的物理形態(tài)，并且能夠截取顆粒運動的瞬時信息，對于固體顆粒濃度較低、透明度較好的流場來說，可以取得較好的測量效果。朱建新等［8］利用圖像法測量了二維流化床內(nèi)顆粒的運動速度，通過互相關(guān)原理得到了顆粒的速度分布；嚴建華等［9］利用圖像法分析了二維氣固流化床內(nèi)密相區(qū)顆粒混合過程；羅婭等［10］利用高速攝影及圖像追蹤算法研究了鼓泡床密相區(qū)顆粒橫向混合特性。本文在對顆粒運動的圖像進行分析時也應(yīng)用了互相關(guān)原理，同時結(jié)合亞像素擬合、錯誤向量修正、圖像偏置等方法，從圖像中提取出顆粒運動的位移信息，并進一步得出顆粒的縱向及橫向擴散系數(shù)。本研究的對象為甲醇制烯烴(methanoltoolefin，MTO)反應(yīng)催化劑SAPO-34顆粒。甲醇制烯烴是我國烯烴生產(chǎn)的主要技術(shù)路線，其反應(yīng)器之一為湍動床。研究催化劑顆粒SAPO-34在湍動床內(nèi)的擴散規(guī)律對分析其在湍動床內(nèi)的停留時間分布有一定意義［11］，進而可以通過對顆粒停留時間分布的分析實現(xiàn)催化劑積炭量的調(diào)控，從而提高烯烴的產(chǎn)率。然而，目前對于SAPO-34顆粒在湍動床內(nèi)擴散規(guī)律的研究并不多見，因此希望通過高速攝影及基于互相關(guān)原理的圖像處理技術(shù)對GeldartA類的SAPO-34顆粒在湍動床內(nèi)的擴散系數(shù)進行實驗研究，為工程應(yīng)用提供參考。實驗裝置為普通玻璃和有機玻璃及不銹鋼聯(lián)合搭建的二維冷態(tài)流化床實驗臺。流化床的上升段為普通玻璃和不銹鋼搭建而成的腔體，高1.5m、寬0.3m,前后兩塊普通玻璃之間間隔4mm，兩側(cè)用不銹鋼包邊。與有機玻璃相比，普通玻璃可以有效減小所用顆粒與壁面間的靜電效應(yīng)，對于圖像法來說是更好的選擇。流化床上部的擴大段和下部的風(fēng)室用有機玻璃搭建。流化床布風(fēng)板采用孔徑20pm、厚2mm的金屬燒結(jié)板。實驗裝置如圖1所示。采用的流化顆粒為平均粒徑70、80和100pm的甲醇制烯烴催化劑SAPO-34顆粒。實驗流化風(fēng)速從0.5m-s-1逐漸增大至1.0m-s-1。經(jīng)過計算，所用顆粒在這一氣速范圍內(nèi)在流化床中呈湍動狀態(tài)。實驗采用的照明裝置為150W的LED燈。為使光線均勻柔和地照亮被攝區(qū)域，在流化床擴大段后一塊玻璃板的背面粘了一張繪圖用的硫酸紙。實驗采用的高速相機為Photron公司生產(chǎn)的Fastcam高速相機，以每秒1000幀的速度采集圖片，然后再通過圖像處理算法對采集到的圖片進行處理，提取顆粒的位移信息，進而計算顆粒的擴散系數(shù)。2.1互相關(guān)原理根據(jù)顆粒運動的位移信息，可以計算出單個顆粒的擴散系數(shù)［12］式中，Arn為顆粒在At時間內(nèi)的位移。進而可求得床內(nèi)顆粒平均擴散系數(shù)劉道銀等［13］應(yīng)用式(1)、式(2)對流化床密相區(qū)顆粒擴散系數(shù)進行了CFD數(shù)值模擬，通過引入理想示蹤粒子成功計算了床內(nèi)平均顆粒擴散系數(shù)，為預(yù)測大型流化床內(nèi)顆粒擴散速率提供了良好的方法。由此可見，顆粒在At時間內(nèi)的位移是計算顆粒擴散系數(shù)的關(guān)鍵。在應(yīng)用圖像法計算顆粒位移的過程中主要應(yīng)用互相關(guān)原理［14-16］,通過在圖像中一定位置選取一定尺寸的方形區(qū)域作為〃判讀區(qū)”，進而對判讀區(qū)進行信號處理以獲取顆粒的位移。假設(shè)系統(tǒng)在t0以及t0+At這兩個時刻分別獲取了一張圖片，在這兩張圖片中相同的位置選取兩個同樣尺寸大小的判讀區(qū)f(m,門)以及g(m,n),(m,n)表示f與g分別在這兩張圖片中的相對位置。對f與g進行處理就可以獲得此判讀區(qū)對應(yīng)位移s。判讀區(qū)f、g與位移向量s之間數(shù)字信號傳遞函數(shù)關(guān)系如圖2所示(圖中大寫字母分別是對應(yīng)小寫字母的傅里葉變換)。圖中f(m,n)表示系統(tǒng)輸入，g(m,n)表示系統(tǒng)輸出，s(m,n)表示空間位移函數(shù)(對應(yīng)于系統(tǒng)的脈沖響應(yīng))，d(m,n)表示附加的噪聲，此噪聲是由于粒子離開判讀區(qū)的邊緣或者粒子通過三維運動進入光屏所造成的。另外，f(m,n)和g(m,n)的原始采樣也必然包含噪聲。圖像分析主要任務(wù)是計算空間位移函數(shù)s(m,n)，但噪聲d(m,n)的出現(xiàn)使問題變得復(fù)雜。整個系統(tǒng)的工作關(guān)系式為*表示f與s的卷積運算。假定噪聲信號可以忽略，對式(3)兩邊分別進行傅里葉運算可得大寫字母分別代表各自小寫字母的離散傅里葉變換。S(u,v)的近似結(jié)果可以通過式(1)獲得，如果d(m,n)的作用可以忽略，逆向變換S(u,▼)就可以恢復(fù)位移函數(shù)s(m,n)。需要指出的是，互相關(guān)原理并不旨在計算出每一個具體顆粒的位移信息，而是將圖像劃分為若干網(wǎng)格，即“判讀區(qū)”，再對每一個判讀區(qū)進行信號處理，得到每一個判讀區(qū)內(nèi)的顆粒平均位移。本文雖然采用針對單個顆粒的擴散系數(shù)公式，但并不將其用在具體的每一個顆粒上，而是將其用在每一個判讀區(qū)上，最終得到的結(jié)果是每一個判讀區(qū)的顆粒擴散系數(shù)。簡而言之，本文通過互相關(guān)計算建立起判讀區(qū)與判讀區(qū)內(nèi)顆粒的聯(lián)系，再通過式(1)、式(2)建立起判讀區(qū)顆粒平均位移與判讀區(qū)顆粒擴散系數(shù)之間的聯(lián)系?；ハ嚓P(guān)原理好比一座橋梁，將〃某一區(qū)域內(nèi)的顆?！迸c單顆粒聯(lián)系了起來。為了得到準確的顆粒位移信息，在實際計算的過程中，還需要在互相關(guān)原理的基礎(chǔ)上結(jié)合亞像素擬合、錯誤向量修正、圖像偏置、迭代算法、變形窗口算法[17-19]等。2.2亞像素擬合及錯誤向量修正圖像法得到的實驗圖像最小單位為1個像素，因此通過上述互相關(guān)算法得到的結(jié)果存在±1個像素的誤差。根據(jù)Nyquist采樣定律，對于大小為N=64個像素的判讀區(qū)，通過互相關(guān)原理計算得到的位移大小不能超過N/2，進而可以得到此時的誤差，大約為1/(64/2)=3.13%。這樣大的誤差在圖像提取這一環(huán)節(jié)是不可接受的，必須使用曲線擬合方法將計算結(jié)果精度提高到±0.1個像素精度(即亞像素精度)，進而使誤差降低至0.3%左右。亞像素擬合主要有3種方法：中心擬合、拋物線擬合以及高斯擬合，其中三點高斯擬合得到最廣泛的使用，其擬合公式為另外，在實際情況下，由于無法做到采集圖像中各個局部地區(qū)均能滿足顆粒分布均勻的要求，所以互相關(guān)計算結(jié)果中經(jīng)常出現(xiàn)少數(shù)明顯有錯誤的矢量，因此速度修正方法往往是計算后必不可少的一個步驟，修正的基本思路是：根據(jù)流體連續(xù)性方程，—個計算點周圍的速度與該計算點之間的差異不能太大，如圖3所示。其中，U2D(i,j)表示通過互相關(guān)原理計算所得的結(jié)果，U(1)~U(8)分別表示周圍8個計算結(jié)果。本文采用的錯誤向量修正公式為其中，U2D，mean為U(1)~U(8)8個計算結(jié)果的平均值，￡thresh為判斷閾值。式(6)表示，當(dāng)|Udiff,n|大于閾值Ethresh時，就認為計算結(jié)果為錯誤結(jié)果，予以剔除，并以中值濾波法計算結(jié)果代替U2D(i,j)。所謂的中值濾波算法即是將計算結(jié)果與周圍鄰近的U(1)~U(8)8個計算結(jié)果按照數(shù)值大小進行排序，將排序后的中間值替換錯誤的計算結(jié)果。2.3圖像偏置及迭代算法互相關(guān)原理的基本思想為在兩幅圖中相同位置分別選取同樣大小尺寸的判讀區(qū)進行互相關(guān)計算?；ハ嚓P(guān)計算結(jié)果表明，判讀區(qū)內(nèi)的流體微團存在一個位移。因此就連續(xù)兩幀圖像而言，如果在后一幀圖像的判讀區(qū)取有一定偏置的圖像，再進行互相關(guān)計算，所得結(jié)果會更加準確。Westerweel等［17］的研究結(jié)果表明圖像偏置可以有效提高信噪比，改善計算精度。如果在前一次計算的基礎(chǔ)上，縮小判讀區(qū)尺寸，再引入圖像偏置算法，就可以形成迭代算法。由于綜合了互相關(guān)計算以及圖像偏置技術(shù)這二者特點，迭代算法結(jié)果比沒有迭代的計算結(jié)果更為精確，但迭代計算過程比較費時間。本文中相應(yīng)的判讀區(qū)尺寸(像素)迭代變化為：128-64-32-16-8-4。上一次使用的大判讀區(qū)的計算結(jié)果，作為下一次小判讀區(qū)計算的預(yù)報值，并使用這個預(yù)報值進行圖像偏置的互相關(guān)計算。2.4變形窗口算法對于變化比較強烈的旋渦或者對流等速度變化梯度比較大的流場，由于同一個判讀區(qū)內(nèi)的顆粒運動方向和大小不一致，因此計算結(jié)果有一定誤差。此時需要引入變形窗口算法來解決這個問題：該算法與迭代算法類似，通過第1次的粗略計算結(jié)果，使用人工圖像合成技術(shù)，在第2幅已經(jīng)由于流動變形后的圖像中，再次合成一幅與第1幅圖像接近的圖像，進行互相關(guān)計算；并且將本次計算的結(jié)果來修正上一次的結(jié)果，不斷循環(huán)計算，直到合成的圖像與第1幅圖像幾乎一致為止。通過這種變形窗口計算方式，可以有效抵消由于速度場劇烈變化引起的計算誤差，不斷地循環(huán)修正逼近真實值。本文所用的圖像處理手段如圖4所示。3.1顆粒位移計算實驗時用高速相機記錄下顆粒運動的圖像，圖5中的兩幅圖像即為平均粒徑100pm的SAPO-34顆粒在流化風(fēng)速為1.0m-s-1時，通過高速相機記錄下的連續(xù)兩幀運動圖像。顆粒在兩幀圖像的拍攝間隙，即1ms內(nèi)的位移十分微小，肉眼幾乎無法察覺其間的變化，因此圖5中兩幅圖像看起來差別并不明顯，但對這連續(xù)的兩幀顆粒運動圖像后利用前述的互相關(guān)原理進行計算，即可得出顆粒在兩幀圖像的間隔時間，即1ms內(nèi)的位移。換句話說，互相關(guān)方法的計算結(jié)果揭示了連續(xù)兩幀顆粒運動圖像之間的變化。通過示例圖圖5中的兩幅圖片計算得到的位移矢量圖如圖6所示。必須指出的是，矢量圖中的箭頭標示的并不是每一個顆粒的位移，而是每一個判讀區(qū)內(nèi)顆粒的平均位移，這也是互相關(guān)算法的關(guān)鍵所在。利用互相關(guān)算法計算之后，再結(jié)合亞像素擬合、錯誤向量修正、圖像偏置算法、迭代算法及變形窗口算法對結(jié)果進行處理。本文將這些方法進行了有機結(jié)合，通過判讀區(qū)的有效劃分而使得用判讀區(qū)內(nèi)的位移代表實際的位移情況成為可能。在實際情況下，各個顆粒的運動方向不盡相同，為了分別計算顆粒的縱向擴散系數(shù)和橫向擴散系數(shù)，需要對利用互相關(guān)算法計算得到的位移結(jié)果進行歸并，即分別計算出每一個判讀區(qū)內(nèi)顆粒平均位移的縱向和橫向分量，也就是判讀區(qū)內(nèi)顆粒的平均縱向分位移和平均橫向分位移，進而通過式（1）、式（2）計算出顆粒在這一時間間隔內(nèi)的平均縱向擴散系數(shù)和平均橫向擴散系數(shù)。湍動床內(nèi)的顆粒運動具有很強的隨機性，因此實驗過程中的圖像采集均在穩(wěn)定狀態(tài)下進行。對每個工況，本文均采用500張圖片計算得到的平均值來代表每個工況下顆粒的平均橫向擴散系數(shù)和縱向擴散系數(shù)。3.2流化風(fēng)速對顆粒擴散系數(shù)的影響研究表明，鼓泡流化床內(nèi)顆粒擴散系數(shù)隨流化風(fēng)速的上升而增大。Thiel等［20］、Avidan等［4］的研究均反映了這一變化趨勢。Geldart［21］認為，隨著流化風(fēng)速的不斷上升，氣泡運動愈發(fā)劇烈，不斷混合、聚并、破碎，使得整個床層內(nèi)的顆粒運動也隨之加劇，顆粒的縱向和橫向擴散系數(shù)也都隨之增大。本文實驗表明，這一趨勢在流化床過渡到湍動流化床后仍在加劇。如圖7、圖8所示，湍動流態(tài)化過程中，流化風(fēng)速對甲醇制烯烴催化劑SAPO-34顆粒的橫向擴散系數(shù)和縱向擴散系數(shù)均有顯著影響。隨著流化風(fēng)速的不斷增大，顆粒的橫向擴散系數(shù)和縱向擴散系數(shù)不斷上升。Mostoufi等［6］、Du等［7］的實驗結(jié)果也反映了相似的趨勢。本實驗計算得到的湍動床顆粒平均縱向擴散系數(shù)普遍在10-2~10-1m2?s-1量級，顆粒平均橫向擴散系數(shù)多在10-3~10-2m2?s-1量級。顆粒橫向擴散速率較縱向擴散速率更慢是已經(jīng)被人們認識到的事實，本文的計算結(jié)果也反映了這一現(xiàn)象。3.3顆粒尺寸對顆粒擴散系數(shù)的影響顆粒尺寸對顆粒在湍動床內(nèi)的縱向和橫向擴散系數(shù)的影響也在本文實驗中得到了研究。本文分別對平均粒徑為70、80.100pm的顆粒進行了擴散系數(shù)的實驗研究。如圖9、圖10所示，在相同的流化風(fēng)速下，粒徑較小的顆粒具有更大的擴散系數(shù)，粒徑較大的顆粒縱向和橫向擴散都弱于粒徑較小的顆粒。本文實驗中顆粒尺寸對顆粒擴散系數(shù)的影響并不十分顯著。將圖像法結(jié)合到湍動流態(tài)化固體顆粒擴散規(guī)律的研究中，提出了分析湍動床內(nèi)固體顆粒擴散系數(shù)的新方法。利用高速相機記錄下二維湍動床中固體顆粒的運動圖片，并通過互相關(guān)原理以及亞像素擬合等技術(shù)得到顆粒在連續(xù)兩幀圖像之間的位移信息，進而根據(jù)式（1）、式（2）計算出顆粒的平均縱向擴散系數(shù)和橫向擴散系數(shù)。應(yīng)用的流化顆粒為甲醇制烯烴催化劑SAPO-34顆粒。實驗表明，該顆粒在流化風(fēng)速從0.5m-s-1增大至1.0m-s-1的過程中，顆粒的縱向擴散系數(shù)和橫向擴散系數(shù)均隨流化風(fēng)速的上升而增大。顆粒的平均縱向擴散系數(shù)在10-2~10-1m2?s-1量級，平均橫向擴散系數(shù)在10-3~10-2m2?s-1量級。還通過實驗研究了顆粒粒徑對顆粒擴散系數(shù)的影響，對平均粒徑為70、80和100pm的SAPO-34顆粒分別進行了擴散規(guī)律的實驗研究。實驗表明，在相同的流化風(fēng)速下，粒徑較小的顆粒具有更大的擴散系數(shù)。傳統(tǒng)的圖像法只能觀察靠近壁面薄層的流動規(guī)律，對流化床內(nèi)的物理過程進行非接觸式的測量。本文采用的圖像法亦屬于傳統(tǒng)的圖像法范疇，所以實驗也只能在透明玻璃制成的二維床中進行，并不能直接將這一實驗手段應(yīng)用于工業(yè)過程。在實際的工業(yè)過程中，傳統(tǒng)圖像法采用的非接觸式拍攝手段顯然并不可取，針對這一問題，目前已有研究者開發(fā)出介入式的光纖探頭[22]，試圖解決工業(yè)過程中的圖像采集問題。本文的研究旨在探究如何應(yīng)用顆粒運動的圖像得到湍動床內(nèi)顆粒的擴散系數(shù)，結(jié)合新的工業(yè)過程顆粒運動圖像采集手段，即可依照本文所述得到顆粒的擴散系數(shù)，對工業(yè)過程做出一定指導(dǎo)。References[1]金涌，祝京旭，汪展文，等.流態(tài)化工程原理[M].北京：清華大學(xué)出版社，2001.JINY,ZHUJX,WANGZW,etal.FluidizationEngineeringPrinciples[M].Beijing:TsinghuaUniversityPress,2001.[2]郭慕孫，李洪鐘.流態(tài)化手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008.KUOM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