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文檔簡介

環(huán)境空氣PM2.5源解析監(jiān)測賽默飛世爾科技(中國)有限公司環(huán)境產(chǎn)品與服務(wù)

2014年4月Agenda環(huán)境空氣PM2.5源解析監(jiān)測的意義美國PM2.5化學(xué)組分監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)中國PM2.5源解析監(jiān)測ThermoFisher環(huán)境空氣PM2.5源解析監(jiān)測解決方案環(huán)境空氣PM2.5源解析監(jiān)測的意義從污染監(jiān)測到污染控制的“橋梁”全國PM2.5質(zhì)量濃度監(jiān)測PM2.5源解析PM2.5污染控制PM2.5源解析監(jiān)測是定量源解析的基礎(chǔ)PM2.5的源解析技術(shù)通過關(guān)聯(lián)環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)和特定源排放的化學(xué)特征,得出主要的源的種類及其對特定地點的大氣PM2.5的定量影響。制定科學(xué)的環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定合理、經(jīng)濟(jì)的PM2.5治理措施受體模型化學(xué)質(zhì)量平衡富集因子多元線性回歸特征向量分析特定污染源化學(xué)特征主要污染源對受體點PM2.5的貢獻(xiàn)PM2.5化學(xué)組分和前體物監(jiān)測數(shù)據(jù)確定主要污染源完整、準(zhǔn)確的監(jiān)測數(shù)據(jù)是精確定量源解析的基礎(chǔ)美國PM2.5化學(xué)組分監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)(CSN)1997年,美國EPA開始在全國建立PM2.5化學(xué)組分監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)目前,化學(xué)組分監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)共有大約200個站點,能見度行政保護(hù)站點約180個,覆蓋全國各個地區(qū)站點位置的選擇需要考慮:監(jiān)測目的空間范圍代表性污染源狀況氣象數(shù)據(jù)PM2.5的質(zhì)量濃度和組分歷史數(shù)據(jù)監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)設(shè)計站點類型監(jiān)測目的目標(biāo)監(jiān)測參數(shù)采樣頻率國家趨勢站點(TrendsSites)進(jìn)行PM2.5化學(xué)組分的長期連續(xù)監(jiān)測,數(shù)據(jù)用于評估污染趨勢及空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂質(zhì)量濃度、痕量元素、SO4、NO3、NH4、Na、K、含碳組分每3天采樣,其中10個每天采樣州和地方監(jiān)測補充站點(SLAMS)非強(qiáng)制,加強(qiáng)污染趨勢評估,提供的信息用于幫助各個州制訂污染控制計劃站點自行設(shè)定,需要滿足監(jiān)測目的需求站點根據(jù)污染源排放自行設(shè)定能見度行政保護(hù)監(jiān)測站(IMPROVESites)評估PM2.5化學(xué)組分與能見度降低及區(qū)域灰霾形成之間的關(guān)系質(zhì)量濃度、痕量元素、SO4、NO3、NH4、Na、K、含碳組分每3天采樣目標(biāo)監(jiān)測參數(shù)目標(biāo)監(jiān)測參數(shù)的確定需要對監(jiān)測目的、PM2.5主要組分、可用濾膜類型、分析技術(shù)現(xiàn)狀等信息綜合考慮趨勢站點中要求監(jiān)測的參數(shù)采樣濾膜質(zhì)量無機(jī)元素:Al,Si,S,Cl,K,Ca,Ti,V,Cr,Mg,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Se,Br,Cd,Pb離子成分:SO42-、NO3-、NH4+、Na+、K+含碳組分:OC、EC州和地方補充站點可根據(jù)其監(jiān)測目的和污染源情況自行決定目標(biāo)監(jiān)測參數(shù),除趨勢站點要求外:鼓勵分析其他無機(jī)元素鼓勵分析其他的離子組分,如H+、Cl-等鼓勵鑒別有機(jī)碳種類鼓勵從含碳組分中區(qū)分出半揮發(fā)性有機(jī)物采樣方法趨勢站點使用的采樣器要符合如下規(guī)定,州和地方補充站點可根據(jù)具體需要選擇采樣方法:采樣器切割點和分離曲線與FRM等效采樣器的采樣速度和采樣體積與FRM相同采樣器配備經(jīng)過驗證的溶蝕器技術(shù)采樣器堅實可靠,且采樣方法通過現(xiàn)場驗證美國EPA推薦的趨勢站點物種采樣器如下采樣器種類通道溶蝕器及濾膜質(zhì)量無機(jī)元素SO42-NO3-顆粒相NO3-揮發(fā)的NO3-NH4+,Na+,K+TC,OC,EC,CCIMPROVE(URG)123PTFENa2CO3/NylonQuartz1●●●●●●MASS400(URG)1Na2CO3/PTFEBackupNylon●●●●●●MASS4501Quartz●URG3000N4Quantz●RAAS(Andersen)1234QuartzPTFEOptionalMgO/Nylon●●●●●●●SASS(MetOne)12345PTFEPTFEMgO/NylonQuartzOptional●●●●●●●分析方法建立分析實驗室體系,滿足每年幾千張濾膜的化學(xué)分析需求:全國站點數(shù)目站點采樣頻率州和地方分析實驗室的參與程度分析實驗室體系需要建立的指導(dǎo)規(guī)范文件涉及:采樣前后,濾膜的處理、運輸和保存分析標(biāo)準(zhǔn)操作流程(分析過程、數(shù)據(jù)處理和發(fā)布等)質(zhì)量保證體系分析技術(shù)趨勢站點對于目標(biāo)監(jiān)測參數(shù)的分析方法如下表鼓勵州和地方補充站點應(yīng)用經(jīng)過驗證的在線監(jiān)測方法,鼓勵應(yīng)用GC-MS等方法進(jìn)行有機(jī)物鑒定目標(biāo)監(jiān)測參數(shù)濾膜類型分析方法質(zhì)量PTFE濾膜稱重法無機(jī)元素(Al,Si,S,Cl,K,Ca,Ti,V,Cr,Mg,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Se,Br,Cd,Pb)

PTFE濾膜能量色散X射線熒光法EDXRF(MethodIO-3.3)離子成分(SO42-、NO3-、NH4+、Na+、K+)尼龍濾膜+HNO3溶蝕器離子色譜法IC含碳組分(OC、EC)石英濾膜熱光透射法TOT(NIOSH5040)美國PM2.5化學(xué)組分監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)設(shè)計目前監(jiān)測站點總數(shù)大約200個,能見度行政保護(hù)監(jiān)測站點約170個,覆蓋全國國家趨勢站、州和地方監(jiān)測補充站、能見度行政保護(hù)監(jiān)測站目標(biāo)監(jiān)測參數(shù)濾膜質(zhì)量:無機(jī)元素:Al,Si,S,Cl,K,Ca,Ti,V,Cr,Mg,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Se,Br,Cd,Pb離子成分:SO42-、NO3-、NH4+、Na+、K+含碳組分:OC、EC采樣方法不進(jìn)行采樣器認(rèn)證,但有相關(guān)要求切割點和分離曲線與FRM等效;采樣速率和體積與FRM相同;采樣方法經(jīng)過現(xiàn)場驗證分析方法濾膜質(zhì)量——PTFE濾膜——稱重法無機(jī)元素——PTFE濾膜——能量色散X射線熒光法離子成分——尼龍濾膜——離子色譜法含碳組分——石英濾膜——熱光透射法中國PM2.5源解析監(jiān)測《環(huán)境空氣顆粒物來源解析監(jiān)測方法指南》發(fā)布2014年2月,中國環(huán)境監(jiān)測總站發(fā)布《環(huán)境空氣顆粒物來源解析監(jiān)測方法指南》(試行)第二版,以規(guī)范全國環(huán)境空氣顆粒物來源解析的監(jiān)測技術(shù),提高監(jiān)測結(jié)果的可靠性與可比性受體樣品采集樣品分析顆粒物質(zhì)量濃度分析顆粒物化學(xué)組分分析二次顆粒物前體物分析元素分析水溶性離子分析含碳組分分析其他標(biāo)識物分析《環(huán)境空氣顆粒物來源解析監(jiān)測方法指南》解讀受體樣品采集樣品分析顆粒物質(zhì)量濃度分析顆粒物化學(xué)組分分析二次顆粒物前體物分析元素分析水溶性離子分析含碳組分分析其他標(biāo)識物分析采樣器濾膜受體樣品采集點位布置原則應(yīng)當(dāng)位于城市的建成區(qū)內(nèi),點位數(shù)量根據(jù)研究目的、城市功能區(qū)的劃分、人口密度、環(huán)境敏感程度以及經(jīng)費情況等方面綜合考慮來確定。采樣布點應(yīng)優(yōu)先選擇國家環(huán)境空氣監(jiān)測點采樣儀器采樣器的選擇參見《環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)手工監(jiān)測方法(重量法)技術(shù)規(guī)范》(HJ656)在利用手工儀器進(jìn)行采樣時,必須確保所采用多通道儀器的不同通道或不同儀器的平行性進(jìn)行對比某城市區(qū)域所有點位的采樣儀器應(yīng)盡量選用同一廠家同一型號的儀器設(shè)備,以確保結(jié)果可比性濾膜濾膜的選擇應(yīng)根據(jù)濾膜本身特性和分析的化學(xué)組分的需要來確定。濾膜的空白值應(yīng)滿足化學(xué)分析要求,通常對于元素分析可采用特氟龍(Teflon)、聚丙烯、醋酸纖維酯等有機(jī)濾膜;對于水溶性離子分析可采用聚四氟乙烯、石英濾膜;對于碳組分和有機(jī)物(如多環(huán)芳烴)分析可采用石英濾膜濾膜應(yīng)邊緣平整、厚薄均勻、無毛刺、無污染,不得有針孔或任何破損用于碳組分及其它有機(jī)物分析的石英濾膜需要預(yù)燒樣品采集每次采樣時間一般不少于20h,可根據(jù)顆粒物濃度等因素適當(dāng)縮短或延長采樣時間采樣頻次依據(jù)顆粒物濃度、排放源的季節(jié)性變化特征及氣象因素確定采樣要求參見《環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)手工監(jiān)測方法(重量法)技術(shù)規(guī)范》(HJ656)

ThermoFisher的解決方案——受體樣品采樣Partisol2025i連續(xù)顆粒物采樣器美國EPA參比方法采樣器,RFPS-0498-118Partisol?采樣器構(gòu)建了美國采樣網(wǎng)絡(luò)的骨架,并且一直在被全世界的空氣監(jiān)測機(jī)構(gòu)所使用,用于PM2.5,PM10以及PM粗顆粒的采樣目前在全美PM2.5網(wǎng)絡(luò)中,有840臺2025采樣器在運行可儲存16個濾膜盒Partisol2300化學(xué)物種采樣器滿足美國EPA對化學(xué)物種采樣器的要求基本4通道和靈活設(shè)置時序的12通道配置,滿足不同采樣需求配備由哈佛大學(xué)、UMEG研發(fā)的ChemComb3500化學(xué)物種采樣筒,經(jīng)過現(xiàn)場考驗通過配置兩種流速的切割器以及專利的蜂窩擴(kuò)散管可去除或采集選擇的氣體濾膜后部增加了聚亞胺脂泡沫和/或XAD采集層,可提升系統(tǒng)對于有機(jī)物的采集功能緊湊靈活的設(shè)計便于運輸、操作和樣品保存《環(huán)境空氣顆粒物來源解析監(jiān)測方法指南》解讀受體樣品采集樣品分析顆粒物質(zhì)量濃度分析顆粒物化學(xué)組分分析二次顆粒物前體物分析元素分析水溶性離子分析含碳組分分析其他標(biāo)識物分析采樣器濾膜樣品分析分析方法選擇原則各地根據(jù)污染源顆粒物組分特征,結(jié)合當(dāng)?shù)乇O(jiān)測的實際條件,科學(xué)選擇適合實際的項目和方法優(yōu)先推薦使用國家標(biāo)準(zhǔn)方法或《空氣和廢氣的監(jiān)測方法》(第四版增補版),其次其他國家的標(biāo)準(zhǔn)分析方法及ISO等國際標(biāo)準(zhǔn)方法,對于目前沒有標(biāo)準(zhǔn)方法的,提供較成熟的文獻(xiàn)方法供參考應(yīng)用在源解析過程中,源和受體的樣品分析方法盡量保持一致無論是標(biāo)準(zhǔn)方法還是文獻(xiàn)方法,在使用時均需要考察分析方法的性能和適用性,然后才用于源解析監(jiān)測分析顆粒物質(zhì)量濃度分析手工監(jiān)測方法(重量法)顆粒物化學(xué)組分分析無機(jī)元素分析方法:電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、X射線熒光光譜法、原子熒光分光光度法(Hg、As、Se、Bi、Sb)離子成分分析方法:離子色譜法、原子吸收分光光度法(Na+、K+、Mg2+、Ca2+)有機(jī)碳和元素碳分析方法:熱光透射法其他標(biāo)識物分析方法:氣相色譜-質(zhì)譜法、高效液相色譜法、總有機(jī)碳分析儀法、離子色譜法二次顆粒物前體物分析SO2、NOX、NH3、VOCs《環(huán)境空氣顆粒物來源解析監(jiān)測方法指南》解讀受體樣品采集樣品分析顆粒物質(zhì)量濃度分析顆粒物化學(xué)組分分析二次顆粒物前體物分析元素分析水溶性離子分析含碳組分分析其他標(biāo)識物分析采樣器濾膜稱重的環(huán)境稱重的設(shè)備質(zhì)量濃度分析方法原理分別通過具有一定切割特性的采樣器,以恒速抽取定量體積空氣,使環(huán)境空氣中PM2.5和PM10被截留在已知質(zhì)量的濾膜上,根據(jù)采樣前后濾膜的重量差和采樣體積,計算出PM2.5和PM10質(zhì)量濃度儀器和設(shè)備恒溫恒濕箱(室):箱(室)內(nèi)空氣溫度在(15~30)℃任意一點,控溫精度±1℃。箱(室)內(nèi)空氣相對濕度應(yīng)控制在(50±5)%。恒溫恒濕箱(室)可連續(xù)工作分析天平:感量應(yīng)小于等于0.1mg分析步驟:ThermoFisher的解決方案——PM2.5質(zhì)量濃度分析(手工)MTLAH225濾膜自動稱重系統(tǒng)實現(xiàn)準(zhǔn)確稱量,有效控制且降低不確定性

稱重環(huán)境的控制——恒溫恒濕稱重實驗箱溫度控制精度:±0.2℃相對濕度控制精度:±1%平均氣流速:2m/min清潔室級別:6級

稱重環(huán)境參數(shù)的監(jiān)控稱重設(shè)備與技術(shù)——自動化濾膜稱重系統(tǒng)機(jī)械手自動取放濾膜:減少人工誤差,增加處理量濾膜(或托盤)二維碼掃描:識別和管理濾膜專利法拉第籠設(shè)計:有效去除靜電影響3次重復(fù)稱重:降低隨機(jī)誤差

雙重替代取置法計算:降低系統(tǒng)誤差

稱重過程質(zhì)量控制FWS自動稱重系統(tǒng)軟件自動稱重手工稱重采樣信息濾膜樣品信息管理者權(quán)限質(zhì)量控制實現(xiàn)采樣稱重全過程管理采樣的管理稱重過程的管理數(shù)據(jù)的管理采樣的管理

采樣器管理

采樣工作表表管理

與Partisol2025i集成,采樣數(shù)據(jù)直接導(dǎo)入系統(tǒng)中稱重過程的管理濾膜的平衡

樣品的稱重樣品重復(fù)稱重

標(biāo)準(zhǔn)砝碼稱重

空白濾膜稱重數(shù)據(jù)的管理濾膜稱重數(shù)據(jù)質(zhì)控用數(shù)據(jù)

采樣數(shù)據(jù)ThermoFisher的解決方案——PM2.5質(zhì)量濃度分析(在線)TEOM1405-F微量震蕩天平法顆粒物監(jiān)測儀美國EPAFEM設(shè)備,EQPM-0609-181直接質(zhì)量測量方法總計非揮發(fā)性物質(zhì)和揮發(fā)性物質(zhì),對環(huán)境顆粒物具有更好的代表性5014iβ射線法顆粒物連續(xù)監(jiān)測儀美國EPAFEM設(shè)備,EQPM-0609-183濾帶移動是單方向的,有效減少顆粒物損失智能加熱系統(tǒng),有效控制樣品的溫度或濕度5030iSHARPβ射線光濁度法顆粒物監(jiān)測儀美國EPAFEM設(shè)備,EQPM-0609-184將Beta射線射線數(shù)據(jù)與光散射數(shù)據(jù)進(jìn)行同步修正計算,從而得到更加精確的瞬時顆粒物濃度的方法TEOM1405-F5030iSHARP5014i《環(huán)境空氣顆粒物來源解析監(jiān)測方法指南》解讀受體樣品采集樣品分析顆粒物質(zhì)量濃度分析顆粒物化學(xué)組分分析二次顆粒物前體物分析元素分析水溶性離子分析含碳組分分析其他標(biāo)識物分析采樣器濾膜稱重的環(huán)境稱重的設(shè)備電感耦合等離子體

質(zhì)譜法電感耦合等離子體

發(fā)射光譜法X射線熒光法原子熒光分光光度法無機(jī)元素分析方法我國《空氣和廢氣顆粒物中鉛等金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》HJ657-2013我國《環(huán)境空氣顆粒物源解析監(jiān)測技術(shù)方法指南》(試行)鉛等24種元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法鉛等24中元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法鉛等24種元素的X射線熒光光譜法汞等5種元素的原子熒光分光光度法美國EPA無機(jī)元素分析方法IO-3IO-3.2火焰/石墨爐原子吸收法(FAA/GFAA)IO-3.3X射線熒光光譜法(XRF)IO-3.4電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)IO-3.5電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP)IO-3.6質(zhì)子誘導(dǎo)X射線發(fā)射光譜法(PIXE)IO-3.7中子活化分析法(INAA)美國CSN監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)無機(jī)元素分析方法常規(guī)分析方法:X射線熒光光譜法可選分析方法:電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析方法優(yōu)點缺點XRF無損直接檢測,多元素同時檢測,分析速度快靈敏度較低,檢測對標(biāo)樣有依賴性,對于輕元素的檢測能力較差I(lǐng)CP-MS靈敏度高,多元素同時分析,分析取樣量少,可測定元素范圍廣,可測同位素儀器昂貴,測試成本高,樣品預(yù)處理稍繁瑣ICP靈敏度較高,多元素同時分析,可檢測元素范圍寬元素干擾,設(shè)備費用和操作費用稍高,樣品預(yù)處理稍繁瑣GFAA選擇性好,靈敏度較高每次僅測定一種元素,分析周期長,線性范圍窄FAA選擇性好靈敏度較低,且每次僅測定一種元素,分析周期長PIXE無損直接檢測,多元素同時分析、分析速度快靈敏度較低,檢測對標(biāo)樣有依賴性,儀器普及性差I(lǐng)NAA無損直接檢測,靈敏度高,可進(jìn)行超痕量分析,可測元素范圍廣元素干擾,需要應(yīng)用核反應(yīng)器,儀器普及性差ThermoFisher的解決方案——無機(jī)元素不同的無機(jī)元素分析設(shè)備為用戶提供更多的選擇不同分析方法的測試結(jié)果進(jìn)行相互比較iCAPQ電感耦合等離子體質(zhì)譜

高信噪比和分析效率,優(yōu)異的干擾去除技術(shù),低使用成本

美國權(quán)威科學(xué)技術(shù)雜志《R&D》評為年度百大科技創(chuàng)新產(chǎn)品iCAP7000電感耦合等離子體光譜儀

高靈敏度和和分析速度

半定量分析與全定量的誤差可以控制在10%以內(nèi)iCE3000原子吸收光譜

優(yōu)異的靈敏度和檢出限,極佳的信噪比

分析美國NBSSRM1648城市顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品,檢測結(jié)果吻合度極高ARLQuant‘X能量色散X射線熒光光譜儀多種設(shè)置條件同時選擇,應(yīng)用于不同樣品分析更佳的分辨率、探測性能和檢出下限

優(yōu)異的濾膜實測表現(xiàn)ARLPerform’X波長色散X射線熒光光譜儀

樣品直接分析,無需前處理

分析速度快,穩(wěn)定性高,精度高重金屬在線監(jiān)測技術(shù)在線監(jiān)測技術(shù):卷輪式濾紙帶采樣,EDXRF檢測通過顆粒物粒徑切割器進(jìn)行采樣并抽取到濾紙帶上采集的樣品自動前進(jìn)至檢測區(qū)域EDXRF分析樣品中重金屬元素,分析的同時進(jìn)行下次樣品采集可以在1h內(nèi)完成采樣和分析過程,得到一天中金屬濃度隨時間或氣象條件的變化

重金屬在線監(jiān)測技術(shù)檢出限USEPA進(jìn)行了環(huán)境技術(shù)認(rèn)證(ETV)測試報告(EPA/600/R-12/680)中Chapter6指出

“在測試的19種金屬元素中,有12種金屬元素濃度在其定量檢出限以下,因此無法與參比方法的測試結(jié)果進(jìn)行比較。元素鉬的測量結(jié)果異常,因此只將6種金屬(鈣、銅、錳、鉛、硒和鋅)的測試結(jié)果與ICP-MS測試結(jié)果進(jìn)行比較。”金屬日平均濃度(ng/m3)方法檢出限(ng/m3)定量檢出限(ng/m3)金屬日平均濃度(ng/m3)方法檢出限(ng/m3)定量檢出限(ng/m3)As0.150.110.81Ni0.480.231.60Ba1.820.956.68Pb5.210.221.54Ca2120.906.38Rb0.360.342.43Cd<方法檢出限5.7540.64Sb<方法檢出限0.664.69Co<方法檢出限0.322.24Se1.280.140.99Cr0.730.292.04Sr1.330.453.19Cu3.110.271.89Th<方法檢出限1.6011.3Hg<方法檢出限0.191.33Tl<方法檢出限0.181.30Mn95.50.282.00Zn19.20.231.64X射線熒光方法的靈敏度較其它方法低,而縮短采樣時間將進(jìn)一步降低靈敏度,從而使得檢出限較高重金屬在線監(jiān)測技術(shù)準(zhǔn)確性單一分析方法VS可設(shè)定分析方法標(biāo)準(zhǔn)濾膜校準(zhǔn)VS當(dāng)?shù)貥悠沸?zhǔn)PM10中6種金屬檢測偏差對比金屬Bias(%)在線EDXRFARLQuant’XCa-31.3(±9.5)-8.6(±21.8)Cu-5.6(±22.1)1.5(±6.2)Mn1.1(±21.8)0.3(±6.9)Pb74.8(±54.3)-0.1(±3.3)Se-0.7(±8.1)-0.1(±18.2)Zn-20.5(±15.4)0.1(±3.7)PM10中Cu含量的檢測PM10中Pb含量的檢測在線EDXRF實驗室EDXRF在線EDXRF實驗室EDXRF重金屬在線監(jiān)測技術(shù)測量元素范圍能夠檢測K~U之間的重金屬元素,對輕元素?zé)o法監(jiān)測對于Al、Si、Mg等地殼元素的檢測,能夠全面地監(jiān)測環(huán)境大氣顆粒物中無機(jī)元素成分,為顆粒物源解析提供更為豐富的數(shù)據(jù)藍(lán)色背景標(biāo)出元素為在線監(jiān)測儀器能夠監(jiān)測的元素種類ARLQuant’X與在線EDXRF項目ARLQuant’X在線EDXRF分析元素范圍Na~U之間的全部元素Sb,As,Ba,Cd,CaCr,Co,Cu,Fe,Pb,Hg,Mn,Ni,Se,Ag,Sn,Ti,Tl,V,Zn等檢出下限(分析時間60min)Pb:0.09ng/m3

As:0.03ng/m3Hg:0.16ng/m3Cd:0.54ng/m3Cr:0.08ng/m3Mn:0.06ng/m3Ni:0.03ng/m3V:0.12ng/m3Pb:0.22ng/m3

As:0.11ng/m3Hg:0.19ng/m3Cd:5.75ng/m3

Cr:0.29ng/m3Mn:0.28ng/m3Ni:0.23ng/m3V:0.29ng/m3準(zhǔn)確度相關(guān)系數(shù)r2>0.99相關(guān)系數(shù)r2>0.98重復(fù)性RSD<0.5%RSD<1%校準(zhǔn)方法NIST標(biāo)準(zhǔn)濾膜校準(zhǔn)和當(dāng)?shù)貥悠沸?zhǔn)NIST標(biāo)準(zhǔn)濾膜校準(zhǔn)分析方法可針對不同元素建立不同分析方法出廠后無法更改環(huán)境要求0~32℃,20-80%RH(無冷凝水)20±3℃ARLQuant’X具有更低的檢出限、更高的準(zhǔn)確性和重復(fù)性、更寬的元素測量范圍,并且在校準(zhǔn)和分析方法方面更加靈活,因此更加適用于環(huán)境空氣顆粒物中重金屬元素的檢測ARLQuant’X實際應(yīng)用方法檢出限的測定通過對10個實驗室空白濾膜樣品進(jìn)行多次重復(fù)分析,由平均不確定性計算得出,1σ(68%的置信水平)ARLQUANT’X和美國EPA方法IO-3.3中不同元素的方法檢出限列于右表中,單位ng/cm2《環(huán)境空氣顆粒物來源解析檢測方法指南(試行)》中指出24種元素最低檢出限為1.6~24ng/cm2元素ARLQUANT’XIO-3.3元素ARLQUANT’XIO-3.3Na8.95.3As0.30.8Mg3.43.2Se0.40.7Al3.817.6Br0.40.6Si2.78.0Rb0.60.7P2.72.6Sr0.71.1S2.02.6Y0.81.2Cl2.24.8Zr1.01.2K2.16.3Mo0.91.6Ca2.29.0Pd3.122.9Sc3.51.5Ag3.720.2Ti1.516.9Cd4.922V1.15.3Sn5.830.5Cr0.73.0Sb11.131.4Mn0.50.8Cs3.248.9Fe0.50.7Ba3.151.8Co0.40.4La2.670.6Ni0.30.6W1.83.4Cu0.50.7Au1.21.7Zn0.51.0Hg1.51.5Ga0.61.6Pb0.81.5ARLQuant’X實際應(yīng)用準(zhǔn)確度的測定在一年內(nèi),對NIST薄膜標(biāo)準(zhǔn)物SRM2783進(jìn)行多次測量,與參考值的相對誤差在±7%以內(nèi)對實際采樣濾膜進(jìn)行測量,并與ICP方法測量結(jié)果比較元素參考值(ng)測量平均值(ng)測量次數(shù)相對誤差%Na1860±1001921±180483.28K5280±5205582±360485.72Ca13200±170012333±52048-6.57Mn320±12329±30482.81Fe26500±160028031±1180485.78Cu404±42414±32482.48Zn1790±1301865±140484.19Pb317±54319±28480.63NIST薄膜標(biāo)準(zhǔn)物SRM2783測量結(jié)果ARLQuant’X實際應(yīng)用某地區(qū)樣品(TSP、PM10、PM2.5樣品各5個)測試,并與ICP數(shù)據(jù)比較(以Pb為例,單位ng/m3):該地區(qū)同一天采集TSP、PM10、PM2.5樣品中元素質(zhì)量濃度比較:重金屬元素富集在小顆粒中礦物元素在大顆粒中濃度高ARLQuant’X實際應(yīng)用精確度的測定在一年內(nèi),對Micromatter公司提供的多元素濾膜進(jìn)行多次分析,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.5%對實際采樣濾膜進(jìn)行多次重復(fù)測量,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

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