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微波輔助萃取技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用微波輔助萃取(MicrowaveAssistedExtraction)MAE的萃取機理MAE的影響因素及特點MAE的應(yīng)用及前景微波輔助萃助微波和傳統(tǒng)的溶劑提取法相結(jié)合的一種萃取方法,利用不同結(jié)構(gòu)的化合物吸收微波能力的差異,使得細(xì)胞內(nèi)的某些成分被微波選擇性加熱,導(dǎo)致細(xì)胞結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,從而提高有效成分的溶出程度和速度。20世紀(jì)70年代,普通家用微波爐首次走進(jìn)實驗室;80年代,首次發(fā)表了微波用于植物提取的文獻(xiàn);90年代商業(yè)化的(加拿大)MAP(microwave—assistedextractionprooess)開始應(yīng)用于中藥有效成分的提??;MAE的萃取機理微波是波長在1mm-1m之間的電磁波。頻率在300MHz-300000MHz之間。具有直線性、吸收性、穿透性和非電離性,頻率為15MHz~2450MHz
物質(zhì)中的極性分子在微波的作用下迅速活化,分子間大量的碰撞導(dǎo)致物質(zhì)在短時間內(nèi)迅速升溫。不同的物質(zhì)的介電常數(shù)不相同。在微波場中,萃取體系中各種物質(zhì)被選擇性的加熱。被加熱的物質(zhì)的某些物理性質(zhì)發(fā)生改變,變得容易進(jìn)入到介電常數(shù)小到萃取溶劑中。
熱效應(yīng)加熱原理是通過離子傳導(dǎo)和偶極子轉(zhuǎn)動而直接作用于分子。離子傳導(dǎo)是離子在電磁場中的電泳移動形成電流,介質(zhì)對離子流的阻礙而產(chǎn)生熱效應(yīng)。偶極子轉(zhuǎn)動是偶極子在電場中依照電場的極性重新定向排列,當(dāng)外加電場方向改變時重排隨之變化,這一過程造成極性分子運動和相互摩擦,使極性分子獲得能量并以熱的形式表現(xiàn)出來,介質(zhì)的溫度也不斷升高。MAE的萃取機理擴散效應(yīng)微波產(chǎn)生的場加速萃取溶劑界面的擴散速率,使溶劑和被萃取物質(zhì)充分的接觸。極性溶劑能更好的吸收微波,提高溶劑的活性,所以在微波輔助萃取中一般選用極性溶劑更有利。
微波作用包括:使細(xì)胞內(nèi)水分汽化;使一些蛋白質(zhì)和酶失活;提高溶劑的活性。一方面微波使細(xì)胞內(nèi)的一些極性分子成為激發(fā)態(tài),或者使極性分子變性,細(xì)胞結(jié)構(gòu)不再“正常”,或者極性分子釋放能量回到基態(tài),所釋放的能量傳遞給其他物質(zhì)分子,加速其熱運動,縮短萃取組分的分子由物料內(nèi)部擴散到溶劑界面的時間,從而提高萃取速率;另一方面微波不僅加熱溶劑,而且提高溶劑的活性,使其更多地溶解有效成分,并高效率傳遞入溶劑。MAE的特點及影響因素快只需要幾分鐘就可以達(dá)到傳統(tǒng)方法加熱多個小時才能達(dá)到的萃取效果:沒有容器壁傳熱,內(nèi)加熱;樣品及萃取溶劑中的極性分子在高頻微波場中短時間內(nèi)產(chǎn)生大量的熱量,極性分子高速運動導(dǎo)致弱氫鍵的斷裂、離子遷移,加速了萃取溶劑對樣品的滲透,待分離成分很快溶劑化,使萃取時間顯著縮短。多麻黃堿的提取率由常規(guī)煎煮法的0.183%提高到0.485%,板藍(lán)根多糖的實驗中,提取率由原來的0.81%提高到3.47%
選擇性強,純度高在高頻微波場中,對于介電常數(shù)小或介質(zhì)損耗小的物質(zhì),微波入射可以說是“透明”的。由于不同化合物具有不同的介電常數(shù),所以微波萃取具有選擇性加熱的特點。溶質(zhì)和溶劑的極性越大,對微波能的吸收越大,升溫越快,促進(jìn)萃取速度;而對于非極性溶劑,微波幾乎不起加熱作用。MAE的特點及影響因素4.生物效應(yīng)(非熱特性)由于大多數(shù)生物體含有極性水分子,所以在微波場的作用下引起強烈的極性振蕩,容易導(dǎo)致細(xì)胞分子間氫鍵斷裂,細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)被電擊穿破,促進(jìn)基體的滲透和萃取成分的溶劑化。有效保護(hù)功能成分。采用2.45GHz,導(dǎo)熱加熱迅速。
節(jié)能萃取時間:一般定在10-15分鐘內(nèi)??晒?jié)約50~90的時間,能耗小MAE的特點及影響因素5.高效與其他萃取方法相比,微波萃取能減少萃取試劑的消耗,易于后處理。例如微波萃取用于樣品分析時,一般萃取試劑用量約為30~40ml。微波萃取可以多種樣品在相同條件下同時萃取,目前一次最多可同時萃取12個樣。MAE的特點及影響因素MAE的特點及影響因素此外.微波萃取可實行時間、溫度、壓力控制,可保證在萃取過程中有機物不發(fā)生分解。微波萃取沒有熱慣性,易控制,所有參數(shù)均可數(shù)據(jù)化。生產(chǎn)線組成簡單,節(jié)省投資。品質(zhì)高,可有效地保護(hù)食品、藥品以及其他化工物料中的功能成分;廢物少,符合環(huán)境保護(hù)要求。產(chǎn)量大MAE的特點及影響因素萃取溶劑的選擇對萃取結(jié)果的影響是至關(guān)重要的。萃取溶劑的選擇指標(biāo)只要是和目標(biāo)物質(zhì)的相似相溶性,和對萃取成分的后續(xù)操作干擾少
萃取溶劑可以是一元體系(極性溶劑),也可以是二元體系(非極性溶劑加機型溶劑),甚至可以是多元體系
微波劑量必須謹(jǐn)慎控制,輻射時間過長會導(dǎo)致系統(tǒng)溫度升得很高,甚至超過萃取溶劑的沸點,影響提取率
微波萃取的工藝流程原料預(yù)處理→萃取溶劑與樣品混合→微波萃取→冷卻→過濾→濾液→萃取溶劑與萃取組分分離→萃取組分原料預(yù)處理與其他萃取方法一樣,樣品在微波萃取之前一般要粉碎,以增大萃取溶劑與樣品的接觸面積,提高萃取效率。若實驗室采用微波萃取進(jìn)行定量分析時,還要注意萃取樣品的均勻性和代表性。萃取溶劑的選擇萃取溶劑的選擇包括萃取溶劑的種類、組成和體積。由于不同物質(zhì)具有不同的介電常數(shù),所以萃取溶劑的選擇在微波萃取中有非常重要的作用。對于萃取溶劑的選擇應(yīng)該考慮以下幾個方面:溶劑必須對微波透明或半透明,但應(yīng)具有一定的極性;溶劑對待分離成分有較強的溶解能力;溶劑對萃取成分的后續(xù)工作干擾較少。此外,還應(yīng)考慮萃取溶劑的沸點。一般常用的萃取溶劑有正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇等。一般溶劑介電常數(shù)8~28微波輻射條件的選擇微波輻射條件包括微波輻射頻率、功率和輻射時間,它們對萃取效率具有一定的影響。不同的萃取目的采用不同微波輻射條件,針對不同的萃取原料,常研究三者對萃取率的影響,以選擇最佳的工藝條件。例如,從迷迭香和薄荷葉中萃取精油時,在其他條件不變的情況下,微波輻射功率從200w增加到640w時,精油的萃取率相應(yīng)增加,但不成正比關(guān)系。微波萃取溫度的選擇高壓下萃取溶劑沸點升高,微波萃取可以達(dá)到常壓下萃取溶劑所達(dá)不到的萃取溫度,這樣既可以提高萃取率又不至于使萃取物目的物分解。一般萃取溫度提高,萃取目的物回收率也相應(yīng)升高。影響萃取的因素溶劑:單一溶劑,混合溶劑水分或濕度:物料的含水率影響微波的吸收。干物料有時要加水,或用半透明萃取劑溫度:密閉容器中,內(nèi)部壓力可高達(dá)十幾個大氣壓,溶劑沸點提高,可高溫萃取115℃,平均回收率最大時間:一般10~15min,加熱1~2min即可達(dá)到要求溫度在微波萃取和微波化學(xué)液態(tài)實驗過程中,實驗者可以方便、直接、毫無障礙的觀察物料變化。添加物料或溶劑,隨機提取樣品,測量溫度、攪拌物料。微波萃取實驗設(shè)備微波萃取製藥設(shè)備設(shè)備:密閉式,敞開式設(shè)備要求微波使用發(fā)生源有足夠的功率和穩(wěn)定的工作狀態(tài)結(jié)構(gòu)合理,能夠
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