毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定哮喘膠囊中嗎啡的含量

毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定哮喘膠囊中嗎啡的含量【摘要】目的采用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定哮喘膠囊中嗎啡的含量，建立哮喘膠囊質(zhì)量控制體系。方法以鄰苯二甲酸二正壬酯為內(nèi)標(biāo)，石英毛細(xì)管柱ＳＥ－５４為固定相，氮?dú)鉃檩d氣，ＦＩＤ檢測(cè)器。結(jié)果在該色譜條件下，嗎啡在０．０８０～０．８０１ｍｇ·ｍｌ－１的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；平均回收率為９９．４％，RSD為２．６％。結(jié)論該方法簡(jiǎn)單、靈敏、快速、回收率和重現(xiàn)性好，可以作為哮喘膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

【關(guān)鍵詞】毛細(xì)管氣相色譜法哮喘膠囊嗎啡

Abstract：ObjectiveＴｏｅｓｔａｂｌiｓｈａＧＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｏｒｐｈｉｎｅｉｎＸｉａｏｃｈｕａｎＣａｐｓｕｌｅｓｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．MethodsＤＮＰｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｉｎｔｅｒnａｌｓｔａｎｄａｒｄｓｕｂｓｔａｎｃｅ．ＴｈｅＧＣｓｙｓｔｅｍｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆＣａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ，ＳＥ－５４ａｓｔｈｅｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅ，ｎｉｔｒｏｇｅｎａｓｔｈｅｃａｒｒｉｅｒｇａｓ，ａｎｄＦＩＤａｓｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒ．ResultsＭｏｒｐｈｉｎｅｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．０８０～０．８０１ｍｇ·ｍｌ－１ｕｎｄｅｒｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎ；ｔｈｅｍｅａｎｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆmｏｒｐｈｉｎｅｗａｓ９９．４％，ａｎｄRSDｗａｓ２．６％．ConclusionＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｒａｐｉｄｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｉｅｓ．

Keywords：Ｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｘｉａｏｃｈｕａｎｃａｐｓｕｌｅｓ；Ｍｏｒｐｈｉｎｅ

哮喘膠囊是由罌粟殼、桔梗、麻黃、甘草等純天然藥物組成，具有養(yǎng)陰斂肺、止咳定喘，對(duì)于咳嗽、支氣管炎、哮喘、慢性肺炎等疾患具有顯著的療效。罌粟殼為方中主藥，含嗎啡、可待因、罌粟殼堿、罌粟堿、原阿片堿等成分［１］。嗎啡為罌粟殼中主要成分之一，控制成癮性藥品的含量，對(duì)于臨床用藥的安全性和活性評(píng)價(jià)具有較大的指導(dǎo)意義。罌粟殼中嗎啡的含量測(cè)定方法目前有ＧＣ［２］，ＨＰＬＣ［３］，ＧＣ－ＭＳ［４］法等見(jiàn)報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定哮喘膠囊中嗎啡的含量，該方法快速、靈敏、分離度好、重現(xiàn)性好，可為該類(lèi)制劑的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

1材料與儀器1試藥嗎啡對(duì)照品，其他所用試劑均為分析級(jí)，。2儀器條件ＧＣ－１６Ａ氣相色譜儀，ＳｅＰｕ３０００色譜工作站，石英毛細(xì)管柱ＳＥ－５４，ＦＩＤ檢測(cè)器，載氣Ｎ２，壓力１００ｋＰａ，流速７０ｍｌ／ｍｉｎ，Ｈ２壓力５０ｋＰａ，空氣壓力５０ｋＰａ，程序升溫、進(jìn)樣口／檢測(cè)器溫度２６０℃。

2試液的制備

對(duì)照儲(chǔ)備液的制備精密稱嗎啡對(duì)照品適量，置２５．０ｍｌ容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為１．６０２ｍｇ／ｍｌ的儲(chǔ)備液。

內(nèi)標(biāo)溶液的制備取鄰苯二甲酸二正壬酯適量，加甲醇制成含鄰苯二甲酸二正壬酯２．７７６ｍｇ／ｍｌ的內(nèi)標(biāo)溶液。

對(duì)照品溶液的配制精密量取嗎啡的對(duì)照品儲(chǔ)備液和內(nèi)標(biāo)液各１ｍｌ，置１０ｍｌ的量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得含嗎啡０．１６０ｍｇ／ｍｌ，內(nèi)標(biāo)０．２７８ｍｇ／ｍｌ的對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備精密稱取哮喘膠囊２ｇ，置２５ｍｌ具塞容量瓶中，加入２０ｍｌ甲醇和１ｍｌ內(nèi)標(biāo)溶液超聲處理３０ｍｉｎ取出、放冷加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

陰性實(shí)驗(yàn)取供試品溶液、供試品＋內(nèi)標(biāo)溶液、對(duì)照品溶液與陰性溶液，注入氣相色譜儀。結(jié)果表明，陰性樣品在對(duì)照品相應(yīng)位置上無(wú)色譜峰。

圖１陰性樣品色譜圖

圖２供試品色譜圖

圖３對(duì)照品色譜圖

圖４供試品＋內(nèi)標(biāo)色譜圖

3方法與結(jié)果

線性關(guān)系考察精密吸取０．５，１，２，３，４，５ｍｌ對(duì)照儲(chǔ)備液溶于１０ｍｌ容量瓶中，精密加入１ｍｌ內(nèi)標(biāo)溶液并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣量２μｌ，由對(duì)照品的進(jìn)樣量與對(duì)照品／內(nèi)標(biāo)峰面積進(jìn)行回歸。嗎啡的回歸方程為：Y＝５．０６０７X－０．００３９５，R＝０．９９９９，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明嗎啡在０．０８０～０．８０１ｍｇ·ｍｌ－１的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

精密度實(shí)驗(yàn)對(duì)同一供試品溶液連續(xù)測(cè)定６次，樣品中嗎啡的峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積之比為０．５００１，RSD＝０．５７％。

重復(fù)性實(shí)驗(yàn)對(duì)同一批樣品從取樣開(kāi)始重復(fù)測(cè)定５次，測(cè)得的嗎啡平均值為１．５６７，RSD＝０．８５％。

回收率的測(cè)定精密稱取５份已測(cè)含量同一批號(hào)的哮喘膠囊于２５ｍｌ容量瓶中，１ｇ／份，精密加入樣品含量的嗎啡溶液和１ｍｌ內(nèi)標(biāo)溶液，用甲醇定容測(cè)定并計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表１。

表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品測(cè)定對(duì)５批樣品進(jìn)行含量測(cè)定，精密吸取供試品溶液及標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液各２μｌ注入氣相色譜儀。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。結(jié)果見(jiàn)表２。

表2樣品測(cè)定結(jié)果

4結(jié)論

結(jié)果表明，石英毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定哮喘膠囊中的嗎啡含量，速度快、分離度好、靈敏度高、定量準(zhǔn)確，可為該類(lèi)藥物的質(zhì)量控制提供參考。

【參考文獻(xiàn)】

［1］陳發(fā)奎．常用中草藥有效成分含量測(cè)定［Ｍ］．北京：人民衛(wèi)生出版社，１９９７：７７８．

［2］杜黎明，許慶琴，吳秀蘭．大口徑毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定罌粟殼中的生物堿［Ｊ］．色譜，１９９９，１７：５７８．

［3］