重鉻酸鉀容量法測定鐵礦石中的全鐵

重鉻酸鉀容量法測定鐵礦石中的全鐵液。在0.5～1.8N度的影響〔30°以下〕較小，因此所測定的結(jié)果比較準(zhǔn)確。測定可在鹽酸〔或硫酸〕溶液中進(jìn)展，用氯化亞錫將三價(jià)鐵復(fù)原至二價(jià)，參加氯化汞以除去過量的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指標(biāo)劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其反響式為：2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－→2Fe2＋＋SnCl2－6Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl→SnCl2－＋HgCl2 6 2 26Fe2＋＋CrO2-＋14H＋→6Fe3＋＋2Cr3＋＋7HO27 2氯化汞氧化之，此時(shí)，生成甘汞白色絲狀沉淀。氯化汞的氧化反響不是在瞬間內(nèi)完成的，特別3～5灰色或黑色沉淀。金屬汞簡潔被重鉻酸鉀氧化，使鐵的結(jié)果偏高。穩(wěn)定的絡(luò)合物，降低Fe3＋/Fe2＋的氧化復(fù)原電位，避開鐵〔Ⅲ〕對指標(biāo)劑的氧化，而使滴定終點(diǎn)清楚穩(wěn)定。但有磷酸存在時(shí)，鐵〔Ⅱ〕簡潔被氧化為鐵〔Ⅲ〕，所以參加磷酸后，不能放置過久，最好在開頭滴定前參加。用氯化嚴(yán)錫復(fù)原鐵時(shí)，應(yīng)保持小體積和較高的酸度，否則氯化亞錫簡潔水解。由于氯化亞錫能使銅〔Ⅱ〕復(fù)原為銅〔Ⅰ〕，所生成的銅〔Ⅰ〕能被重鉻酸鉀氧化，同時(shí)銅〔Ⅱ〕又能促使鐵〔Ⅱ〕0.5毫克時(shí)，應(yīng)預(yù)先分別。0.5毫克有干量高時(shí)，影響復(fù)原和滴定終點(diǎn)的區(qū)分。試樣經(jīng)堿熔分解，鐵成為含水氧化鐵。用水浸取時(shí)，鐵可與鎢、鉬、鉻、釩、砷和銻等分別。用氨水沉淀，鐵可與銅、鎳和鉑等分別。用硫酸—?dú)浞岱纸庠嚇?，以消退其影響。硝酸根影響?fù)原和滴定，可用硫酸冒煙或鹽酸于低溫反復(fù)蒸干除去。在一些較早的文獻(xiàn)中曾提及指示劑改正值的問題，這一改正值確實(shí)定取決于試驗(yàn)條件。間太長變?yōu)樗{(lán)色時(shí)，不能使用。5%以上的鐵測定。一、試劑氫氧化銨—氯化銨溶液，2%，21002%的氨水中。氯化亞錫溶液，15%，15〔SnCl·2HO〕302 2100氯化汞溶液，5%，5100150700150攪勻。二苯胺磺酸鈉溶液，1%。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，14150°23.5119克，加水溶解后，移入1000毫升熔量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。二、分析手續(xù)〔一〕酸分解試樣0.21∶135〔常常搖動(dòng)坩堝〕。待式樣分解完全后，連續(xù)加熱至冒三氧化硫白煙，取下，冷卻。加少量水，溫?zé)崾箍扇苄喳}類溶解，移入2501015%氯化亞錫溶液至三價(jià)鐵離子的共色消逝并過量2滴。用水沖洗杯壁，在水槽中冷卻，快速參加5%氯化汞溶液103～5151501%二笨胺2磷酸溶礦，適用于難分解的如鉻鐵礦、鈦鐵礦、釩鈦鐵礦和磷酸鹽等礦物。稱取0.21258〔1∶1〕10升，加熱分解，并加以搖動(dòng)。假設(shè)試樣難溶，可加硝酸1毫升，連續(xù)加熱，趕去硝酸，取下放冷。加鹽酸10毫升，加熱至近沸，以下按前述手續(xù)復(fù)原、滴定。〔滴定前不再加硫—磷混合酸〕%TFe=[(T×V)/G]×100式中T——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對鐵的滴定度〔克/毫升〕V——滴定消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；G——試樣重〔克〕〔二〕堿分解試樣：0.231放入已升溫至650～700°的高溫爐中，在此溫度下保持?jǐn)?shù)分鐘至試樣全熔，取出，冷卻。將2502015～205%鹽酸洗凈坩堝。在電爐上加熱溶解，連續(xù)加熱至近沸，滴加15%氯化錫溶液至三價(jià)鐵離子的黃色消逝并過25103～5151502用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)紫色即為終點(diǎn)?！踩潮容^特別的鐵礦，應(yīng)分別后再進(jìn)展鐵的測定。1、含釩和鉬的鐵礦：堿熔融，水浸取，過濾分別釩和鉬后，沉淀用鹽酸溶解，按上述方法復(fù)原、滴定。2、含銅的鐵礦：堿熔融，水浸取，過濾，沉淀用鹽酸溶解，用1∶15加熱至沸，過濾，以2%氫氧化銨—