分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告本

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告PAGEPAGE4實(shí)驗(yàn)一電子分析天平的操作及稱量練習(xí)學(xué)院/專業(yè)/班級(jí)：______________________________姓名：學(xué)號(hào)：________________實(shí)驗(yàn)日期______年__月__日教師評(píng)定：______________【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣倭私怆娮犹炱降臉?gòu)造及主要部件；②掌握電子天平的基本操作，掌握實(shí)物稱量的技術(shù)；③掌握準(zhǔn)確、簡明、規(guī)范地記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的方法。【實(shí)驗(yàn)原理】電子天平有頂部承載式（吊掛單盤）和底部承載式（上皿式）兩種，根據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理，使物體在重力場中實(shí)現(xiàn)力的平衡或通過電磁矩的調(diào)節(jié)，使物體在重力場中實(shí)現(xiàn)力矩平衡，整個(gè)過程均由微處理器進(jìn)行計(jì)算和調(diào)控。秤盤加載后，即接通了補(bǔ)償線圈的電流，計(jì)算器就開始計(jì)算沖擊脈沖，達(dá)到平衡后，顯示屏上即自動(dòng)顯示出天平所承載的質(zhì)量值。電子天平具有自動(dòng)調(diào)零、自動(dòng)校準(zhǔn)、自動(dòng)“除皮”和自動(dòng)顯示稱量結(jié)果等功能，因此操作簡便，稱量快速，還能與計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等聯(lián)用，可在數(shù)秒內(nèi)將所稱量的質(zhì)量顯示并打印出來?！緝x器及試劑】儀器：電子分析天平（型號(hào)：________________）；保干器；稱量瓶；稱量紙；試劑勺；小燒杯等試劑：練習(xí)使用試劑（干燥處理后，裝入稱量瓶中，保存于保干器內(nèi)）【實(shí)驗(yàn)步驟】【數(shù)據(jù)記錄及處理】直接法(g)增量法(g)減量法稱量次數(shù)IIIIIIm1=m2=（稱量瓶＋試樣）(g)m3=m4=m5=（稱量瓶＋試樣）傾出后(g)m4=m5=m6=稱出試樣重(g)mI=mII=mIII=【思考與討論】實(shí)驗(yàn)二食醋中總酸度的測定學(xué)院/專業(yè)/班級(jí)：______________________________姓名：學(xué)號(hào)：________________實(shí)驗(yàn)日期______年__月__日教師評(píng)定：______________【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?．進(jìn)一步掌握滴定管、移液管、容量瓶的規(guī)范操作方法；2．學(xué)習(xí)食醋中總酸度的測定方法；

3．了解強(qiáng)堿滴定弱酸的反應(yīng)原理及指示劑的選擇?！緦?shí)驗(yàn)原理】食醋是以糧食、糖類或酒糟等為原料，經(jīng)醋酸酵母菌發(fā)酵而成。食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹飪中一種必不可少的調(diào)味品。常用的食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等，根據(jù)產(chǎn)地、品種的不同，食醋中所含醋酸的量也不同，食醋的酸味強(qiáng)度的高低主要是由其中所含醋酸量（HAc，其含量約為3%～8%）的大小決定。除含醋酸以外，食醋中還含有對(duì)身體有益的其它一些營養(yǎng)成分，如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、鈣、磷、鐵、維生素B2等等。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測定時(shí)，醋酸試樣中離解常數(shù)Ka?10-7的弱酸都可以被滴定，其滴定反應(yīng)為：

因此，上述測定的為食醋中的總酸量。分析結(jié)果通常用含量最多的HAc表示。本實(shí)驗(yàn)滴定類型屬強(qiáng)堿滴定弱酸，滴定突躍在堿性范圍，其理論終點(diǎn)的pH值在8.7左右，可選用酚酞作為指示劑?！緦?shí)驗(yàn)試劑】KHC8H4O4（基準(zhǔn)物，105C烘至恒重于干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆茫?；NaOH溶液：500g酚酞指示劑：2gL-1（乙醇溶液）；食醋試樣（待測）【實(shí)驗(yàn)步驟】（1）0.1molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定=1\*GB3①用10mL量筒量取500gL-1NaOH溶液_____mL，傾入_____mL的聚乙烯試劑瓶中，用水洗滌量筒數(shù)次，洗滌液并入試劑瓶中，稀釋至_____mL，搖勻后備用。=2\*GB3②用減重法稱取__________g的KHC8H4O4置于三個(gè)編好號(hào)的錐形瓶中，分別加入2030mL蒸餾水，小心搖動(dòng)，使其溶解（慎用玻棒?。缓蠹尤?滴酚酞指示劑，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色且30s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記下所消耗NaOH的體積，計(jì)算所配制NaOH溶液的濃度。（2）食醋試液總酸度的測定=1\*GB3①用移液管移取待測試液_____mL至_____mL容量瓶中，用煮沸并冷卻后的水定容。=2\*GB3②用25mL移液管移取上述試液至250mL錐形瓶中，滴加23滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色并保持30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記下所消耗NaOH的體積。根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時(shí)消耗的體積，求算食醋中的總酸量ρHAC（單位為g·100mL-1）?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】表1.NaOH溶液的標(biāo)定（PP為指示劑）滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=m=1\*ROMANI=m=2\*ROMANII=m=3\*ROMANIII=/mLV終=1\*ROMANI=V終=2\*ROMANII=V終=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/molL-1/molL-1相對(duì)偏差dr/%相對(duì)平均偏差/%表格后應(yīng)附主要計(jì)算公式（平均值、標(biāo)準(zhǔn)差的公式不必列出），用表格中的符號(hào)表示即可，此處給出實(shí)例，以后請同學(xué)自行列出公式。（例）表2.食醋試液總酸度的測定滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIIIV稀釋的醋酸試樣/mL/mLV終=1\*ROMANI=V終=2\*ROMANII=V終=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/molL-1/(g100mL-1)/(g?100mL-1)相對(duì)偏差dr/%相對(duì)平均偏差/%【思考與討論】實(shí)驗(yàn)三自來水總硬度的測定學(xué)院/專業(yè)/班級(jí)：______________________________姓名：學(xué)號(hào)：________________實(shí)驗(yàn)日期______年__月__日教師評(píng)定：______________【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣僬莆誆DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法；②熟悉金屬指示劑的變色原理和使用原則，掌握對(duì)滴定終點(diǎn)的判斷?！緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)試劑】乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y·2H2OAR）；CaCO3基試劑（在110C干燥2小時(shí)后裝入試劑瓶，保存于干燥器中。）；HCl溶液：6molL-1；氨水溶液：1:1（濃氨水與水等體積混合）；Mg-EDTA溶液；EBT指示劑：EBT與NaCl的固體混合物；甲基紅指示劑：0.5g·L-1（60%乙醇溶液）；自來水樣【實(shí)驗(yàn)步驟】（1）0.01molL-1Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.2034g（偏差可在10%以內(nèi)）于小燒杯，加入6molL-1HCl23mL，用玻棒攪拌至完全溶解，轉(zhuǎn)移至（2）0.01molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定=1\*GB3①稱取_____gEDTA二鈉鹽固體于小燒杯中，加入適量水溶解（可適當(dāng)加溫、攪拌），冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中稀釋至_____mL，搖勻。=2\*GB3②移取25.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入2030mL水，不斷搖動(dòng)下，逐滴加入1:1的氨水直至白色沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)滴加至白色沉淀恰好完全溶解。加入_____mLpH=10的氨性緩沖溶液和適量EBT指示劑（此時(shí)溶液為酒紅色），用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，平行滴定三次，計(jì)算所配制EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。（3）水樣總硬度的測定移取澄清水樣_____mL于錐形瓶中，加入_____mL氨性緩沖溶液及適量鉻黑T指示劑，立即用0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)要慢滴多搖，顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行滴定三份，所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積應(yīng)不大于0.05mL。根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及用量等計(jì)算水的總硬度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果以“mg·L-1”【數(shù)據(jù)記錄及處理】表1.Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制mZnO/g/mL/molL-1表2.EDTA溶液的配制與標(biāo)定（EBT為指示劑）稱取EDTAg溶于水中滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII/molL-1/mLVEDTA/mLV終=1\*ROMANI=V終=2\*ROMANII=V終=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=cEDTA/molL-1/molL-1s表3.自來水樣的總硬度測定（EBT為指示劑）滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIIIV自來水/mLcEDTA/molL-1VEDTA/mLV終=1\*ROMANI=V終=2\*ROMANII=V終=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/mgL-1/mgL-1s/mgL-1=【思考與討論】實(shí)驗(yàn)四市售雙氧水中過氧化氫含量的測定學(xué)院/專業(yè)/班級(jí)：______________________________姓名：學(xué)號(hào)：________________實(shí)驗(yàn)日期______年__月__日教師評(píng)定：______________【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1\*GB3①學(xué)習(xí)高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理和方法；=2\*GB3②掌握滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)試劑】Na2C2O4（基準(zhǔn)物，105C下干燥KMnO4溶液：_____molL-1H2SO4溶液：3molL-1市售雙氧水（待測樣品）【實(shí)驗(yàn)步驟】（1）0.02molL-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定=1\*GB3①量取_____mL_____molL-1的KMnO4溶液于_____mL燒杯中，稀釋至_____mL，搖勻備用。=2\*GB3②準(zhǔn)確稱取__________gNa2C2O4至于250mL錐形瓶中，加入30mL水及15mL3molL-1H2SO4溶液，溶解后加熱至7080C（剛好冒出蒸氣），趁熱用KMnO4溶液進(jìn)行滴定，開始滴定時(shí)要慢而搖動(dòng)均勻，一定等前一滴KMnO4的紅色完全褪去后再滴入下一滴，隨著滴定過程的進(jìn)行，滴定速度可適當(dāng)加快，直至滴定的溶液呈微紅色色并保持半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。注意整個(gè)過程中溫度應(yīng)該保持在60C以上。平行滴定三份，計(jì)算所配制的KMnO（2）市售雙氧水中H2O2含量的測定=1\*GB3①用吸量管吸取1.00mL市售雙氧水（30%）于250mL容量瓶中，加水定容后充分搖勻。=2\*GB3②用移液管移取25.00mL上述稀釋過后的雙氧水溶液，置于250mL錐形瓶中，加入20mL3mol·L-1H2SO4，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色并保持30秒不褪色即為終點(diǎn)。平行測定3次，計(jì)算市售雙氧水中H2O2的含量?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】表1.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定量取_____mL_____molL-1KMnO4溶液稀釋至_____mL滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=m=1\*ROMANI=m=2\*ROMANII=m=3\*ROMANIII=/mLV終=1\*ROMANI=V終=2\*ROMANII=V終=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/molL-1/molL-1相對(duì)偏差dr/%相對(duì)平均偏差表2.市售雙氧水中H2O2含量的測定移取mL的雙氧水試樣至mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。（稀釋倍數(shù)n=）滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII/molL-1/mLV終=1\*ROMANI=V終=2\*ROMANII=V終=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/mL/gmL-1/gmL-1相對(duì)偏差dr/%相對(duì)平均偏差【思考與討論】實(shí)驗(yàn)五（3-1）水中微量鐵的測定—鄰菲啰啉分光光度法學(xué)院/專業(yè)/班級(jí)：______________________________姓名：__學(xué)號(hào)：________________合作者：______________實(shí)驗(yàn)日期______年__月__日教師評(píng)定：_____________【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1\*GB3①學(xué)習(xí)選擇分光光度法實(shí)驗(yàn)條件的方法；=2\*GB3②學(xué)習(xí)分光光度法測定微量鐵的基本原理及方法；=3\*GB3③掌握分光光度計(jì)的使用方法【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)儀器及試劑】儀器：分光光度計(jì)（型號(hào)：）；比色皿一套；50mL容量瓶7個(gè)；吸量管；移液管；量筒；廢液杯試劑：鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：_____mgL-1（0.5%H2SO4溶液）鄰菲啰啉溶液：5gL-1（）鹽酸羥胺溶液：100gL-1HAc-NaAc緩沖溶液：pH=4.6【實(shí)驗(yàn)步驟】（1）Fe2+標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和待測試樣的配制：在8個(gè)50mL容量瓶（編好號(hào)碼）中，用吸量管或移液管依次加入鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液____mL、____mL、____mL、____mL、____mL、____mL及____mL待測水樣（水樣平行做2份），然后在所有容量瓶中分別加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻后放置1min，再分別加入1.5mL鄰菲啰啉溶液和5mLHAc-NaAc緩沖溶液，用水定容搖勻后放置10分鐘待測定。（2）Fe2+-鄰菲啰啉絡(luò)合物吸收曲線的繪制以試劑空白（指加入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.00mL的容量瓶，即1號(hào)瓶）為參比溶液，用已配好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（2-6號(hào)瓶）中的某一個(gè)溶液（選擇任意一瓶均可，但是習(xí)慣選擇系列中次濃的溶液，即5號(hào)瓶）為待測液，采用1cm比色皿，分別測定波長為480、490、500、505、510、515、520、530、550、580nm時(shí)的吸光度。以波長λ為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制吸收曲線，并從曲線上求出最大吸收波長λmax（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制調(diào)節(jié)波長于λmax處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液，按濃度由低到高的順序（2-6號(hào)瓶）依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以濃度c（gmL-1）為橫坐標(biāo)，吸光度A（4）未知水樣中鐵含量的測定于λmax處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液，將待測水樣（7和8號(hào)瓶）推入光路中，測定吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線及試樣稀釋倍數(shù)，計(jì)算待測水樣中鐵的含量（gmL-1【數(shù)據(jù)記錄及處理】（1）Fe2+-鄰菲啰啉絡(luò)合物吸收曲線的繪制：表1.Fe2+-鄰菲啰啉絡(luò)合物在不同波長下的吸光度值/nmAmax=____nm（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線及待測水樣的測定：表2.標(biāo)準(zhǔn)系列及待測水樣吸光度的測定標(biāo)準(zhǔn)系列稀釋后的待測水樣容量瓶編號(hào)2345678cFe/mgL-1A圖1.Fe2+-鄰菲啰啉絡(luò)合物吸收曲線（圖打印成適當(dāng)大小，貼在此處）圖2.Fe的標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖打印成適當(dāng)大小，貼在此處）（3）待測試樣中Fe的含量（利用擬合方程求算，注意稀釋倍數(shù)，以mgL-1表示）【思考與討論】1．采用鄰菲啰啉分光光度法測定微量鐵，該法測得的為什么是水中亞鐵和高鐵的總量？2．用鄰菲啰啉分光光度法測定鐵時(shí)，為什么測定前需加入還原劑鹽酸羥胺？3．本實(shí)驗(yàn)中，各試劑的加入，哪些必須很準(zhǔn)確？哪些不必很準(zhǔn)確？為什么？4.在本實(shí)驗(yàn)的顯色反應(yīng)過程中，各種試劑的加入順序是否有要求？為什么?5.根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算測定波長下的摩爾吸收系數(shù)。實(shí)驗(yàn)六（3-11）氟離子選擇性電極法測定牙膏中游離氟的含量（綜合性實(shí)驗(yàn)）學(xué)院/專業(yè)/班級(jí)：______________________________姓名：__學(xué)號(hào)：________________合作者：______________實(shí)驗(yàn)日期______年__月__日教師評(píng)定：______________【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1\*GB3①掌握直接電位法測定的原理；=2\*GB3②了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用；=3\*GB3③掌握直接電位法測定牙膏中游離的氟離子含量的操作及數(shù)據(jù)處理方法。【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)儀器及試劑】儀器：pH-mV計(jì)（型號(hào)：）；氟離子選擇電極；飽和甘汞電極；電磁攪拌器（配攪拌子）試劑：氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.00g·L-1（稱取氟化鈉基準(zhǔn)試劑（105110℃干燥處理兩小時(shí)，冷卻）0.2210g于小燒杯中，用去離子水中溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻后即貯存于聚乙烯瓶中；氟離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：100.00mg·L-1（吸取1.00g·L-1氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液（TISAB）：稱取58.0gNaCl、12g檸檬酸于1000mL燒杯中，加入500mL去離子水，57mL冰醋酸，攪拌至溶解，將燒杯放入冷水中，緩慢加入6mol·L-1NaOH（約150mL），一直調(diào)節(jié)pH=5.56.5之間，冷卻至室溫，加去離子水稀釋至1000待測牙膏試樣：（廠家：）【實(shí)驗(yàn)步驟】1.氟離子電極使用前的準(zhǔn)備：將電極與儀器相連接，氟電極接______極，飽和甘汞電極接______極，將兩支電極浸泡在去離子水中，打開電位計(jì)，此時(shí)電位值在本底值附近（氟離子選擇性電極產(chǎn)品說明書有注明，如果相差太多，需對(duì)電極進(jìn)行處理）。2.氟離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在6個(gè)50mL容量瓶（編好號(hào)碼）中，用吸量管依次加入________mg·L-1的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液________、________、________、________、_________、_______mL，然后分別加入10mLTISAB溶液，用去離子水定容。3.牙膏樣品的處理（平行處理2份）準(zhǔn)確稱取_____g左右的牙膏（精確至1mg即可）至小燒杯中，加去離子水溶解（如不溶，可預(yù)先在沸水浴上加熱溶化，冷卻到室溫），然后移入50mL的容量瓶中（7、8號(hào)瓶），再加入10ml總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB），用去離子水定容。4.游離氟離子含量測定之方法一：標(biāo)準(zhǔn)曲線法將配制好的氟離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度由低到高的順序依次轉(zhuǎn)入干的塑料杯中，放入攪拌子并插入電極，開動(dòng)攪拌器4-5min后，讀取平衡電位，根據(jù)所得數(shù)據(jù)可以繪制E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。相同方法測定處理后試樣的平衡電位，（由于方法二中也需要用到此電位值及試樣體積，此處需將全部處理好的試樣轉(zhuǎn)移至干燥的塑料燒杯中），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線、處理后試樣體積及稱取的樣品質(zhì)量可計(jì)算出牙膏試樣中游離氟的含量。5.游離氟離子含量測定之方法二：單次標(biāo)準(zhǔn)加入法將處理好的試樣全部轉(zhuǎn)移至干燥的塑料燒杯中測定平衡電位值，記作E1（該步驟與方法一相同，因此該數(shù)據(jù)為兩種方法共用），在上述燒杯杯中再加入______mL______mg·L-1氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，并測定其平衡電位值，記作E2。根據(jù)有關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)直接計(jì)算出牙膏試樣中游離氟的含量。【數(shù)據(jù)記錄及處理】1.氟電極電位本底值：____________mV；7號(hào)容量瓶樣品質(zhì)量：______g，8號(hào)容量瓶樣品質(zhì)量：______g2.方法一：標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定牙膏中游離氟的含量表1.標(biāo)準(zhǔn)系列及待測牙膏試樣電位值的測定標(biāo)準(zhǔn)系列待測試樣容量瓶編號(hào)12345678cF/mgL-1E/mV圖1.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖（圖打印成適當(dāng)大小，貼在此處）擬合方程表達(dá)式及相關(guān)系數(shù)：牙膏中游離氟的含量(mg·g-1)：（給出具體計(jì)算過程）3.方法二：單次標(biāo)準(zhǔn)加入法測定牙膏中游離氟的含量7號(hào)容量瓶加標(biāo)前后平衡電位E1/mV=__________；E2/mV=__________。8號(hào)容量瓶加標(biāo)前后平衡電位E1/mV=__________；E2/mV=__________。氟離子電極的響應(yīng)斜率S（即方法1中E-lgcF標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率）=牙膏中游離氟的含量(mg·g-1)：（給出具體計(jì)算過程）4.根據(jù)你的測定結(jié)果判斷該牙膏是否符合國家所規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)？【思考與討論】實(shí)驗(yàn)七（3-15）氣相色譜柱溫變化對(duì)分離度的影響（3-16）氣相色譜柱定量分析法——校正面積歸一法學(xué)院/專業(yè)/班級(jí)：______________________________姓名：__學(xué)號(hào)：________________合作者：_______________________________________________實(shí)驗(yàn)日期______年__月__日教師評(píng)定：______________【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理；2.了解氣相色譜定量分析的基本原理；3.學(xué)習(xí)氣相色譜儀的使用；4.學(xué)習(xí)色譜柱溫變化對(duì)峰分離的影響。5.學(xué)習(xí)校正面積歸一法?！緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)儀器及試劑】儀器：氣相色譜儀（型號(hào)_______________________________）（配熱導(dǎo)池檢測器），微量注射器試劑：乙酸乙酯（色譜純）；乙酸丁酯（色譜純）；乙酸戊酯（色譜純）；乙酸乙酯﹑乙酸丁酯﹑乙酸戊酯的混合物試樣?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1.實(shí)驗(yàn)色譜條件：色譜柱：______m______mm（不銹鋼柱）；固定相：________________________流動(dòng)相：高純N2氣；流量：______mLmin-1柱前壓力：____________； 色譜柱溫度：__________________C；進(jìn)樣口溫度：__________________C；檢測器溫度：________________C；量程（橋電流）：_______________進(jìn)樣量：____________2.氣相色譜儀的開機(jī)﹑關(guān)機(jī)：=1\*GB3①開啟載氣：首先檢查鋼瓶的低壓閥是否置于關(guān)閉狀態(tài)，然后打開鋼瓶總閥門，觀察高壓表上所示的壓力是否穩(wěn)定，若壓力穩(wěn)定無漏氣現(xiàn)象，則順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)低壓閥調(diào)節(jié)螺桿，使低壓壓力表指示0.5MPa。旋轉(zhuǎn)色譜儀上的載氣旋鈕，調(diào)節(jié)流量至所需值，一般為每分鐘30毫升即可；=2\*GB3②開啟色譜儀總電源開關(guān)，設(shè)置柱溫度、進(jìn)樣溫度、檢測溫度，待這三個(gè)溫度基本穩(wěn)定后，再設(shè)置量程即橋電流；=3\*GB3③待色譜基線平直后，準(zhǔn)備燈亮即可進(jìn)樣分析；=4\*GB3④當(dāng)實(shí)驗(yàn)完畢，首先將量程（橋電流）設(shè)置為0mA，略打開色譜柱箱門，讓冷空氣少量進(jìn)入柱箱，使柱溫降至室溫，進(jìn)樣溫度﹑檢測溫度降至80C以下時(shí)，才可以關(guān)閉色譜儀總電源；=5\*GB3⑤最后關(guān)閉鋼瓶總閥門，當(dāng)載氣流量為零時(shí)，才能關(guān)閉鋼瓶的低壓閥。3.進(jìn)樣操作方法：=1\*GB3①用微量注射器吸取少量試樣洗滌注射器3次，若注射器中有空氣泡，可將注射器插入溶液中，將注射器芯子來回抽動(dòng)，在吸取排除溶液的過程中將空氣排除，然后緩慢吸取試液；=2\*GB3②左手扶著注射器的針桿尾部，