11.報批稿標準文本-鋁用炭素生產用石油焦揮發(fā)分分析方法

Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：河南中孚實業(yè)股份有限公司、中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、河南科創(chuàng)鋁基新材料有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南中孚鋁業(yè)有限公司、四川廣元中孚有限公司。本文件主要起草人：樊軍偉、駱帝興、石磊、孫雅琴、張濤、張海燕、牛會娟、焦躍輝、毛冬艷、李玉蓮、劉楠、胡珂、黃二軍。鋁用炭素生產用石油焦揮發(fā)分分析方法范圍本文件描述了測定鋁用炭素生產用石油焦中揮發(fā)分的方法。本文件適用于鋁用炭素生產用石油焦揮發(fā)分的測定，測定范圍（質量分數）：5%～20%。規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。方法原理在無空氣通入的情況下，將試樣加熱至900℃±10℃，并保持7min，按照損失總質量與蒸發(fā)水分損失之間的差來計算揮發(fā)分。儀器和設備高溫爐：90O℃±10℃。剛玉坩堝：容積20mL，帶蓋，上口外徑33mm～34mm，上口內徑29mm～30mm，下底外徑19mm～20mm，高39mm～40mm。干燥器：帶硅膠干燥劑。天平：精度0.1mg。秒表：精度0.1s。樣品經110℃測定水分烘干后的樣品，研磨直至全部通過0.15mm標準篩。分析步驟使用前檢査坩堝（5.2）和蓋，確保無破損、無裂縫。將坩堝和蓋煅燒至恒重，放置于干燥器（5.3）中。煅燒坩堝時，應置于用耐熱金屬絲或熱薄鋼片制成的金屬支架上，支架尺寸應保證坩堝能位于高溫爐（5.1）恒溫區(qū)，高溫爐恒溫區(qū)下部和坩堝底間距離10mm～20mm。稱取1.0g樣品（6），精確至0.0001g，置于預先恒重的坩堝中，輕輕敲擊平鋪在坩堝底部，蓋上蓋。將坩堝置于經過90O℃±10℃煅燒后的金屬支架上，迅速放入90O℃±10℃的髙溫爐恒溫區(qū)。從關閉爐門直到爐溫回升到90O℃±10℃的時間不應超過3min。坩堝入爐內開始計時，灼燒7min，取出支架及坩堝，放在金屬板或石棉板上，在空氣中冷卻不少于5min，移入干燥器（5.3）內，冷卻到室溫，稱量，精確至0.0001g。按附錄A測定水分。試驗數據處理揮發(fā)分含量以X計，數值以%表示，按式（1）計算： ………（1）式中：m1──坩堝質量，單位為克（g）m2──坩堝和試樣在灼燒前的質量，單位為克（g）m3──坩堝和試樣在灼燒后的質量，單位為克（g）W──試樣中水分，單位為百分號（%）。計算結果保留至小數點后第二位，數值修約按照GB/T8170的規(guī)定進行。精密度按下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性（95%置信水平）。重復性：同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于0.3%。再現(xiàn)性：不同實驗室間測定的兩個結果之差不應大于0.5%。試驗報告試驗報告應包含以下內容：試驗對象；本文件編號；分析結果及其表示；與基本分析步驟的差異；觀察到的異?，F(xiàn)象；試驗日期。

（規(guī)范性）

石油焦水分測定法B1烘箱應保證溫度能穩(wěn)定在110℃±5℃。B2稱量瓶有密合的蓋，其大小應保證稱取2g樣品時，底部1cm2的樣品質量不大于0.15g。B3稱取約2.0g樣品（6），精確至0.0001g，置于預先烘干并稱量的稱量瓶。 B4將稱量瓶置于預先加熱至110℃±5℃的烘箱中，保持60min，取出，在空氣中冷卻5min，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。B5將稱量瓶放回干燥器中，20min后取出稱量，兩次稱量差不超過0.001g，認為已恒重。B6所有稱量誤差不得大于0.0002g。B7試驗數據處理水分含量以W計，數值以%表示，按式（B1）計算：