專題十七綜合實(shí)驗(yàn)探究

專題十七綜合實(shí)驗(yàn)探究課標(biāo)要求考情分析核心素養(yǎng)1.了解科學(xué)探究過程包括提出問題和假設(shè)、設(shè)計方案、實(shí)施實(shí)驗(yàn)、獲取證據(jù)、分析解釋或建構(gòu)模型、形成結(jié)論及交流評價等核心要素；2.理解從問題和假設(shè)出發(fā)確定研究目的、依據(jù)研究目的設(shè)計方案、基于證據(jù)進(jìn)行分析和推理等對于科學(xué)探究的重要性；3.學(xué)習(xí)研究物質(zhì)性質(zhì)，探究反應(yīng)規(guī)律，進(jìn)行物質(zhì)分離、檢驗(yàn)和制備等不同類型化學(xué)實(shí)驗(yàn)及探究活動的核心思路與基本方法。體會實(shí)驗(yàn)條件控制對完成科學(xué)實(shí)驗(yàn)及探究活動的作用。新高考3年考頻100%證據(jù)推理與模型認(rèn)知科學(xué)探究與創(chuàng)新意識科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任試題難度一般考查形式非選擇題高頻考向:物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究；物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)探究；定量實(shí)驗(yàn)與計算。命題趨勢：綜合實(shí)驗(yàn)探究題是高考的熱點(diǎn)題型。命題類型有物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究，物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)探究，定量測定實(shí)驗(yàn)探究，亦或是上述三種類型的部分綜合。主要以化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識、元素及其化合物性質(zhì)為載體，考查實(shí)驗(yàn)儀器的使用、基本實(shí)驗(yàn)操作、物質(zhì)的分離提純和檢驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計與評價、實(shí)驗(yàn)條件的控制、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析處理等。2023年高考中，以提高學(xué)生探究能力為導(dǎo)向，綜合實(shí)驗(yàn)探究以非選擇題形式且結(jié)合新情境、新裝置圖進(jìn)行綜合考查，以物質(zhì)的制備和物質(zhì)轉(zhuǎn)化為載體，考察實(shí)驗(yàn)操作、儀器的使用、物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn)、陌生氧化還原方程式或離子方程式的書寫及純度計算等仍會是高考命題的熱點(diǎn)，或增加對綜合實(shí)驗(yàn)中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進(jìn)行方案設(shè)計或評價；以探究物質(zhì)的性質(zhì)或反應(yīng)原理為命題主線、涉及性質(zhì)或反應(yīng)原理的預(yù)測、驗(yàn)證、結(jié)論等幾個環(huán)節(jié)。解題思路：綜合實(shí)驗(yàn)探究的解題方法：①審信息；明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，了解題目中新信息，這些信息一定會應(yīng)用在解題中。②看步驟：明確實(shí)驗(yàn)設(shè)計中有哪些步驟。③判原理：找出實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡脑?。④找作用：判斷各個裝置在實(shí)驗(yàn)中的作用。⑤關(guān)注量：在計算時要關(guān)注題目中有哪些已知量，要計算哪些量。真題溯源1.[2022·廣東卷]食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時，HAc的Ka=1.75×105=10?！1的HAc溶液，需5mol·L1HAc溶液的體積為_______mL。（2）下列關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的是_______。（3）某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設(shè)。稀釋HAc溶液或改變Ac·L1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定pH，記錄數(shù)據(jù)。序號Ⅰ//0Ⅱ/0…Ⅶab3：4Ⅷ1：1①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：a=_______，b=_______。②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ~VIII可知，增大Ac濃度，HAc電離平衡逆向移動。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。（4）小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，c(H+)的值逐漸接近HAc的Ka。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，c(H+)的值等于HAc的Ka。a=10存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測定HAc溶液的濃度再驗(yàn)證?！1NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為22.08mL，則該HAc溶液的濃度為_______mol·L1。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)_______?！1NaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc和NaAc混合溶液，測定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。·L1的HAc和NaOH溶液，如何準(zhǔn)確測定HAc的Ka？小組同學(xué)設(shè)計方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液V1mLⅡ?qū)嶒?yàn)總結(jié)：得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。（6）根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途_______?！敬鸢浮浚?）5.0；C；（3）①3.00；33.00；②正；實(shí)驗(yàn)II相較于實(shí)驗(yàn)I，醋酸溶液稀釋了10倍，若平衡不移動則pH增加1，而實(shí)驗(yàn)II的pH增大值小于1，H+濃度增大，說明平衡正向移動。（4）①0.1104；；（5）向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液；（6）HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)?！窘馕觥浚?）溶液稀釋過程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL，故答案為：5.0。（2）A．容量瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯誤；B．定容時，視線應(yīng)與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯誤；C．向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；D．定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手托住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯誤；綜上所述，正確的是C項(xiàng)。（3）①實(shí)驗(yàn)VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由實(shí)驗(yàn)I可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL4.00mL3.00mL=33.00mL，即b=33.00，故答案為：3.00；33.00。②實(shí)驗(yàn)I所得溶液的pH=2.86，實(shí)驗(yàn)II的溶液中c(HAc)為實(shí)驗(yàn)I的，稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動，則實(shí)驗(yàn)II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但實(shí)際溶液的pH=3.36<3.86，說明稀釋過程中，溶液中n(H+)增大，即電離平衡正向移動，故答案為：正；實(shí)驗(yàn)II相較于實(shí)驗(yàn)I，醋酸溶液稀釋了10倍，而實(shí)驗(yàn)II的pH增大值小于1。（4）(i)滴定過程中發(fā)生反應(yīng)：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反應(yīng)方程式可知，滴定至終點(diǎn)時，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L，故答案為：0.1104。滴定過程中，當(dāng)V(NaOH)=0時，c(H+)=≈mol/L=10mol/L，溶液的pH=2.88，當(dāng)V(NaOH)=11.04mL時，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，當(dāng)V(NaOH)=22.08mL時，達(dá)到滴定終點(diǎn)，溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液，Ac發(fā)生水解，溶液呈弱堿性，當(dāng)NaOH溶液過量較多時，c(NaOH)無限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲線如圖：；1mLNaOH溶液達(dá)到滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)的溶液中溶質(zhì)為NaAc，當(dāng)時，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)，故答案為：向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液。（6）不同的無機(jī)弱酸在生活中應(yīng)用廣泛，如HClO具有強(qiáng)氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑，H3PO4具有中強(qiáng)酸性，可用作食品添加劑，同時在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途，故答案為：HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)。2.[2022·浙江1月]某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)：已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+2CH3COClMnCl2↓+2(CH3CO)2O。③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。請回答：(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是_________(用化學(xué)式表示)。(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是________。(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序：________。純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是________。(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。【答案】(1)(CH3COO)2Mn(2)步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2(3)ABD(4)

①cdba

；②防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵；防止外部水氣進(jìn)入樣品(5)乙【解析】（1）根據(jù)制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+2CH3COClMnCl2↓+2(CH3CO)2O以及乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判斷步驟Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所獲固體主要成分是(CH3COO)2Mn。（2）由于步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2，因此步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)；而步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2，所以步驟Ⅱ需要在加熱回流下反應(yīng)。（3）A．濾紙略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆蓋，并用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上，故A正確；B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀，故B正確；C．用抽濾洗滌沉淀時，抽濾速率不能過快，故C錯誤；D．由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作，故D正確；故答案為ABD；（4）①純化完成后首先關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫，然后打開安全瓶上旋塞，關(guān)閉抽氣泵，最后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存，故答案為cdba；②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵，同時防止外部水氣進(jìn)入樣品。（5）由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所以應(yīng)該通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度，所以合理的是乙同學(xué)的方法。3.[2022·河北卷]某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mLl·L1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌?！in1流速通氮?dú)猓偌尤脒^量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時滴定消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1(H3PO4)=7.1×103，Ka1(H2SO3)=1.3×102回答下列問題：（1）裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_______、_______。（2）三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_______(填標(biāo)號)。A.250mLB.500mLC.1000mL（3）解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_______。（4）滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤洗；滴定終點(diǎn)時溶液的顏色為_______；滴定反應(yīng)的離子方程式為_______。（5）若先加磷酸再通氮?dú)?，會使測定結(jié)果_______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為_______(以SO2計，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。【答案】①(球形)冷凝管②酸式滴定管C（3）加入H3PO4后，磷酸與其中的亞硫酸鹽反應(yīng)生成H2SO3，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動（4）檢驗(yàn)其是否漏水；藍(lán)色；I2+SO2+2H2O=2I+4H++（5）偏低【解析】由題中信息可知，檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是：用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應(yīng)生成SO2，用氮?dú)鈱O2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測出樣品中亞硫酸鹽含量。(1)根據(jù)儀器a、b的結(jié)構(gòu)可知，裝置圖中儀器a、b的名稱分別為球形冷凝管和酸式滴定管；(2)三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過10mL。在加熱時，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的，因此，三頸燒瓶適宜的規(guī)格為1000mL，選C。(3)雖然Ka1(H3PO4)=7.1×103＜Ka1(H2SO3)=1.3×102，但是H3PO4為難揮發(fā)性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動，因此，加入H3PO4能夠生成SO2的原因是：加入H3PO4后，磷酸與其中的亞硫酸鹽反應(yīng)生成H2SO3，中存在化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動；(4)滴定管在使用前需要檢驗(yàn)其是否漏水、洗滌、潤洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴加終點(diǎn)時，過量的半滴標(biāo)準(zhǔn)碘液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘點(diǎn)之內(nèi)不變色，因此，滴定終點(diǎn)時溶液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為I2+SO2+2H2O=2I+4H++；(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，則不能將裝置中的空氣及時排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘的標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量將減少，因此會使測定結(jié)果偏低。(6)實(shí)驗(yàn)中SO2消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為0.30mL+1.00mL=1.30mL，減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10mL，則實(shí)際消耗標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為1.20mL，根據(jù)反應(yīng)I2+SO2+2H2O=2I+4H++可以計算出n(SO2)=n(I2×103L·mL1×0.01000mol·L1×105mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實(shí)際生成的n(SO2)=，則根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為mg?kg1。4.[2022·湖北卷]高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標(biāo)號)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。【答案】圓底燒瓶

；b干燥氣體防止暴沸(4)使溶液受熱均勻,并防止生成焦磷酸(5)磷酸晶體(6)B(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(3)空氣流入毛細(xì)管可以對燒瓶中的溶液防止暴沸，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻,而且避免溫度高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30～42℃，這個區(qū)間內(nèi)答案選B。(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。5.[2022·湖南卷]某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備，并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為?；卮鹣铝袉栴}：（1）Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______；（2）Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；（3）在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；（4）沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是_______；（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；（6）產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮縃Cl；H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑;（2）防止倒吸；CuSO4溶液；（3）靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全；（4）使鋇離子沉淀完全；（5）錐形瓶；（6）97.6%【解析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。(6)由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為：=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2×244g/mol=0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=97.6%。6.[2022·江蘇卷]實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實(shí)驗(yàn)過程如下：(1)“酸浸”時與反應(yīng)生成并放出，該反應(yīng)的離子方程式為_______。(2)pH約為7的CeCl3溶液與溶液反應(yīng)可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。A．將溶液滴加到

CeCl3溶液中

B．將

CeCl3溶液滴加到溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機(jī)萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為Ce3+(水層)+3HA(有機(jī)層)Ce(A)3(有機(jī)層)+3H+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。②反萃取的目的是將有機(jī)層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有_______(填兩項(xiàng))。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學(xué)式)。(4)實(shí)驗(yàn)中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為。請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______?！敬鸢浮?1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O(2)B(3)

①降低溶液中氫離子的濃度，促進(jìn)碳酸氫根離子的電離，增大溶液中碳酸根離子的濃度

②酸性條件，多次萃取

③Ce3+(4)從左側(cè)滴定管中放出一定體積的待測Ce4+·L1(NH4)2Fe(SO4)2來滴定，當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液時，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即達(dá)到滴定終點(diǎn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)液的體積【解析】首先用稀鹽酸和過氧化氫溶液酸浸二氧化鈰廢渣，得到三價鈰，加入氨水調(diào)節(jié)pH后用萃取劑萃取其中的三價鈰，增大三價鈰濃度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三價鈰，再加入氨水和碳酸氫銨制備產(chǎn)物，以此解題。(1)根據(jù)信息反應(yīng)物為CeO2與H2O2，產(chǎn)物為Ce3+和O2，根據(jù)電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；(2)反應(yīng)過程中保持CeCl3少量即可得到含Cl量較少的Ce2(CO3)3，故選B；(3)①增大碳酸根離子的濃度有助于生成產(chǎn)物，故答案為：降低溶液中氫離子的濃度，促進(jìn)碳酸氫根離子的電離，增大溶液中碳酸根離子的濃度；②根據(jù)萃取原理可知，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件是酸性條件，為了使Ce3+盡可能多的發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，可以采用多次萃??；③“反萃取”得到的水溶液中含有濃度較大的Ce3+，過濾后溶液中Ce3+離子濃度較小，故答案為：Ce3+；(4)應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測Ce4+溶液，用苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，故答案為：從左側(cè)滴定管中放出一定體積的待測Ce4+·L1(NH4)2Fe(SO4)2來滴定，當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液時，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即達(dá)到滴定終點(diǎn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)液的體積。7.[2022·全國甲卷]硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)溶解回流裝