方案十四(注氨鈍化方案)

注氨鈍化方案1、催化劑鈍化目的新的加氫裂化催化劑經(jīng)過硫化后具有較高的裂化活性。為了適度抑制其使用初期的高活性，減少催化劑在開工初期的活性損失，提高催化劑的穩(wěn)定性，防止和避免反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)油過程中可能出現(xiàn)的溫度飛升現(xiàn)象，在反應(yīng)系統(tǒng)引進(jìn)設(shè)計原料油前用低氮油和注入液氨對催化劑進(jìn)行鈍化，以確保催化劑和生產(chǎn)的安全。引低氮油和注入無水液氨是有效抑制催化劑初活性的鈍化方法。注入的無水液氨被催化劑吸附后，會抑制催化劑的初活性，隨著反應(yīng)溫度的升高和運(yùn)轉(zhuǎn)時間的延續(xù)，催化劑吸附的氨會逐漸的解吸流失，催化劑又能恢復(fù)其正常活性。2、準(zhǔn)備工作2.匕D-lll收液氨工作已經(jīng)完成。2.2確認(rèn)PT06單機(jī)試運(yùn)合格。2.3、 新氫壓縮機(jī)、循環(huán)氫壓縮機(jī)、反應(yīng)進(jìn)料泵、注水泵等關(guān)鍵設(shè)備應(yīng)處于好用狀態(tài)。2.4、 裝置全部儀表、控制系統(tǒng)已投用，冷氫調(diào)節(jié)閥開關(guān)靈活。2.5與調(diào)度聯(lián)系好再準(zhǔn)備一定數(shù)量的開工柴油，數(shù)量約3000噸，要求總氮量含v100“g/g含水量vO.Olw%，干點(diǎn)v350CO2.6、催化劑硫化結(jié)束。2.7分餾系統(tǒng)長循環(huán)熱油運(yùn)，具備接受反應(yīng)生成油的條件，且循環(huán)油含水量vO.Olw%。3、引開工低氮油3.1引低氮油入裝置條件R101入□溫度：150CR102入□溫度：150CD105壓力：14.0MPaD105溫度：＜50?F101流量：200000Nm：yh（氫油比700：1）,純度不小于85%（V）,硫化氫濃度不小于0.1%（V）。3.2引油步驟3.2.1催化劑硫化結(jié)束后，調(diào)節(jié)好鈍化所需工藝條件。必須保證不斷注入硫化劑，直至裝置進(jìn)料中設(shè)計原料油占75%,以維持循環(huán)氫中H2S含量＜0.1%（V）。3.2.2確認(rèn)分餾系統(tǒng)保持熱油運(yùn)，各液面平穩(wěn)。3.2.3聯(lián)系罐區(qū)向裝置引鈍化用低氮油，控制D102液位60%。3.2.4啟動反應(yīng)進(jìn)料泵P-102,最小流量控制閥投用，反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)油，催化劑潤濕。開始的進(jìn)料流率約35t/。同時注意控制F-101出□溫度控制平穩(wěn)。開工油進(jìn)入反應(yīng)器與催化劑接觸，由于吸附熱會使反應(yīng)器里催化劑床層產(chǎn)生溫度波，有時溫升可高達(dá)30?以上，因此在開始引進(jìn)低氮油時，進(jìn)料速率不能太快。在溫波已通過各反應(yīng)器后，而且在高壓分離器出現(xiàn)一定液位后，把進(jìn)料率逐漸增加至70t/h調(diào)節(jié)加熱爐的燃燒條件，保持R101的入□溫度為150C，增開A101風(fēng)機(jī)，保持D105溫度為＜50?。將R-101、R-102各路急冷氫投自動，設(shè)定控制溫度150?。3.2.5注意觀察熱高分D103液面，D103出現(xiàn)液面后，反應(yīng)進(jìn)料速率提至140t/h,并逐漸把D103壓力提至正常操作壓力（提量的同時，調(diào)整加熱爐爐膛溫度，保證R101入□溫度為150?。調(diào)整E101溫控旁路閥，保證熱高分入□溫度＞121?。）3.2.6分餾部分循環(huán)正常，隨時能接收進(jìn)料。當(dāng)D-103液位達(dá)到60%后，切斷過濾器后至低分的原料油循環(huán)線，關(guān)閉D-104沖壓氮?dú)忾y門（加好盲板），通過D103液控閥向D-104切油，當(dāng)D104液位達(dá)到60%后，向C-201減油。啟動熱低分氣空冷A102，控制低壓閃蒸罐D(zhuǎn)110入□溫度〈50?，關(guān)閉D110頂充氮?dú)饩€，并家盲板隔離。當(dāng)D110液位達(dá)到60%時向C201減油。通過A101變頻控制高分氣冷后溫度，當(dāng)D-105液位達(dá)到60%后，關(guān)閉D-106沖壓氮?dú)忾y門（加好盲板），通過D105向D-106減油，達(dá)到60%后向分餾系統(tǒng)減油。監(jiān)視控制D-105、D-106界位，當(dāng)界位達(dá)到50%后向后路切水。此時，一定要投用D-106頂壓力控制，同時停止低壓氮?dú)獬鋲?，逐漸調(diào)節(jié)低分系統(tǒng)壓力達(dá)到設(shè)計值2.5MPa（G）。在確保尾油沒有水的情況下，仍利用長循環(huán)將其循環(huán)到新鮮進(jìn)料緩沖罐D(zhuǎn)-101。同時，除了需維持液位外，停止再加入低氮開工油，維持從進(jìn)料緩沖罐（D-101）到R-101的進(jìn)油率為1401/1時的大循環(huán)。3.2.7建立裝置大循環(huán)D103液位達(dá)正常后，開始向熱低分D104減油，并逐漸將D104壓力升至2.5MPa，建立液位后，建立裝置大循環(huán)，維持反應(yīng)器進(jìn)料流率140t/h。裝置大循環(huán)流程：D102—P102/A、B—F101fR101fR102fD103fD104fC201fC202—A208fD100D100—-P101—E108—SR101—D102。各容器、塔液面平穩(wěn)后，低氮油停止入裝置，可改界區(qū)外循環(huán)（在升溫過程中，如塔、容器液面下降，可用界區(qū)低氮油補(bǔ)充）。3.2.8引軟化水進(jìn)裝置，建立D108液位及氮封。4、 注氨鈍化4.1先打開注氨點(diǎn)入□第一道閥（Y型止回截止閥），逐步關(guān)小返回閥，將P-106出口壓力憋至16.0MPa（G），之后稍開液氨注入反應(yīng)器入□的第二道閥，開始向系統(tǒng)注氨。注入液氨的操作要特別的小心，防止反應(yīng)器氣體回竄。以800kg/h（要求催化劑廠商確認(rèn)）的速率向F101入□循環(huán)氫中注入無水氨。每30分鐘分析一次循環(huán)氫中的硫化氫及氨含量。注意注氨后由于氨和循環(huán)氫中的硫化氫中和，將使循環(huán)氫中的硫化氫濃度大幅度降低，在注氨的同時，應(yīng)不斷向反應(yīng)系統(tǒng)注入DMDS，保證循環(huán)氫中的硫化氫濃度不小于0.1%（V）。4.2將R101入□溫度提至230C，R102入□溫度升至205C，注意升溫速度為15C/h，升溫過程中，如反應(yīng)器任一床層溫升超過10C，則停止升溫，直至床層溫升降低至6C。啟動所有急冷氫控制點(diǎn)，并投入自動。通過冷氫調(diào)節(jié)R102各床層入□溫度比上一床層的入口低3CO4.3注氨后兩小時，啟動P103向A101入□注水，注水量11t/ho注水24小時內(nèi)，把R102入□溫度升至230C，以便使催化劑上吸附的水份減至最小。4.4注水后立即分析D105排水中的氨含量，以后每半小時作一次上述分析。在D105排水中測出氨含量之前，不要把R101入□溫度升至230C以上,或?qū)102入□溫度升至205C以上。4.5在注氨順利的情況下，7-8h后，高分水中會有明顯的氨氣味道出現(xiàn)，當(dāng)高壓分離器出來的污水中氨含量達(dá)到0.眺（w）時，即認(rèn)為氨已經(jīng)大量穿透，適當(dāng)降低注氨速率，維持酸性水中氨含量為0.8~1.%（w）。必須保持注液氨設(shè)施的操作，直至反應(yīng)進(jìn)料中的設(shè)計原料油占75%為止（開工低氮油占25%）。在此期間，不允許注氨速率低于60Kg/h否則需要把R-102的溫度降低到230C或230C以下。4.6將D105、D106污水送至污水汽提裝置。5、 反應(yīng)器升溫5.1氨穿透后，以15C/h的速度把R101入□溫度升至325C，升溫期間，如R101總床層溫升超過30C，則停止升溫，保持入□溫度恒定，直至溫升降至30C以下。5.2R101升溫同時，以15C/h的速度把R102入□溫度升至315C。通過用急冷氫自動控制每一床層為3C的降溫。如R-102中任一床層的溫升超過10?，則保持入□溫度恒定，直至溫升低于6?為止。按照降溫分布曲線使R-102保持在初步裂化條件。直至R-101切換為100%的設(shè)計進(jìn)料為止（進(jìn)料油中不再含有低氮開工油）。5.3視各塔、容器液面情況，從裝置外補(bǔ)充低氮油，以維持液面。5.4反應(yīng)升溫同時，逐漸升高分餾部分的溫度。5.5催化劑鈍化完畢時的工藝條件RT01入□溫度：325C。R-102入□溫度：315C。反應(yīng)器總溫升：不大于30UO(4)高分壓力：14.0MPa。(5)循環(huán)氫中硫化氫含量：不小于0.1%(V)O(6)循環(huán)氫純度：不小于85%o6、切換設(shè)計進(jìn)料(VGO)6.1反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)油前的準(zhǔn)備工作1、 聯(lián)系調(diào)度和罐區(qū)，準(zhǔn)備送設(shè)計的原料油，同時準(zhǔn)備好收加氫裂化外排尾油的儲罐(2000—3000t)o2、 反應(yīng)系統(tǒng)鈍化操作完成。3、 新氫壓縮機(jī)、循環(huán)機(jī)系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。4、 分餾系統(tǒng)具備開工條件。從C-201塔底采樣分析熱油運(yùn)后的低氮油含水和雜質(zhì)量合乎要求：水含量不大于300ppm;總氮含量不大于100ppm;鐵含量不大于0.8ppm。5、 裝置內(nèi)開工安全措施全部就位。6.2注意事項(xiàng)與要求1、 進(jìn)油前要控制好反應(yīng)系統(tǒng)各個操作參數(shù)。2、 進(jìn)油開始后，要注意監(jiān)視反應(yīng)器床層溫度的變化。如果溫度過高，少量用冷氫，必要時可以適當(dāng)降低R-101入□溫度。3、 切換原料油不要急，要等反應(yīng)器溫度平穩(wěn)和精制產(chǎn)物中氮含量合格后再進(jìn)行下一步操作。4、 在進(jìn)原料油過程中，一定注意及時分析精制產(chǎn)物中的氮含量，保證不大于控制指標(biāo)。5、 要保證循環(huán)氫純度不小于85%o要保證循環(huán)氫中硫化氫濃度不小于0.1%(V)，如果低于此值應(yīng)向系統(tǒng)中補(bǔ)充硫。6、 反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)油后，分餾系統(tǒng)要隨時調(diào)整操作，以盡量地生產(chǎn)出合格產(chǎn)品。7、 壓縮機(jī)和加熱爐系統(tǒng)的操作要保持穩(wěn)定。鈍化期間分析項(xiàng)目表時間注氨量硫化氫濃度循環(huán)氫濃度高分水中NH3含量6.3當(dāng)裝置具備了換進(jìn)原料油的條件，即可開始換設(shè)計進(jìn)料，同時分餾產(chǎn)品改走不合格線。為安全平穩(wěn)操作，由低氮開工油到換進(jìn)100%的設(shè)計進(jìn)料，分四個階段進(jìn)行，在增加25%的設(shè)計進(jìn)料的同時減少25%的低氮開工油，且每一階段不可低于3小時。原料油進(jìn)裝置量由FIC3101、FIC3140指示確定，進(jìn)反應(yīng)系統(tǒng)的低氮循環(huán)油量由FIC3234指示確定。在提溫、提量的過程中嚴(yán)格控制每一床層溫升＞5Co6.3.1進(jìn)25%設(shè)計進(jìn)料(進(jìn)料量140t/h,VGO35t/h,低氮油105t/h)進(jìn)VGO前1小時，裝置分餾閉路循環(huán)改為開路循環(huán)，外送尾油(柴油)，同時從開工低氮油線收低氮油,穩(wěn)定各容器液位。用FIC3105控制VGO流量為35t/h，F(xiàn)I3106低氮油流量為105t/h,維持R101進(jìn)料流率為140t/h。根據(jù)C201、C202液面，把多余油送出裝置。在開工期間，送出裝置的油不應(yīng)再返回裝置。進(jìn)設(shè)計進(jìn)料后，開始每小時一次采樣分析R101流出物中氮含量，R101床層溫度按控制R101流出物中堿氮含量不大于1ppm，總氮含量不大于5ppm的原則進(jìn)行調(diào)節(jié)。切換設(shè)計進(jìn)料期間，R102各床層溫度遵循如下原則：各床層入□溫度按3C溫降分布控制。各床層溫升應(yīng)基本保持一致，且各床層溫升不得超過5C。冷氫閥開度控制在25%左右。提溫過程中應(yīng)注意，等溫波傳遞到達(dá)下一床層之后才可以繼續(xù)提溫，嚴(yán)密監(jiān)視床層單點(diǎn)溫度，一旦溫度有快速上升趨勢時，應(yīng)及時降溫。R-102的入□溫度低于R-101出□溫度＞25C以內(nèi)6.2進(jìn)50%設(shè)計進(jìn)料(進(jìn)料量140t/h，VGO70t/h，低氮油70t/h)把設(shè)計進(jìn)料(VGO)流率增加至70t/h,同時把低氮油流率降至70t/h，維持R101進(jìn)料140t/h，尾油視C201、C202液面送出裝置。繼續(xù)控制R102的入□溫度比R101出□為25C，保持R102每個床層的溫升低于5CO若R101反應(yīng)流出物的堿氮含量超過1ppm，則維持進(jìn)料組份不變，調(diào)節(jié)R101的床層平均溫度，以把堿氮含量減少到1ppm以下。注意R102床層溫升，溫升達(dá)5C及時打急冷氫，嚴(yán)防超溫。6.3進(jìn)75%設(shè)計進(jìn)料(進(jìn)料量140t/h，VGO105t/h，低氮油35t/h)把設(shè)計進(jìn)料的流率增加至105t/h，同時把低氮油流率降至35t/h，維持R101進(jìn)料140t/h，尾油視C201、C202液面送出裝置。調(diào)節(jié)R101的平均床層溫度，使反應(yīng)流出物的堿氮含量低于】ppm?？刂芌102的入□溫度與R101的出□溫度差＞25CO在2小時內(nèi)逐步停止注氨和硫化劑。6.4進(jìn)100%設(shè)計進(jìn)料(進(jìn)料量140t/h，VGO140t/h，低氮油0t/h)把設(shè)計進(jìn)料流率提至140t/h，切斷低氮油入裝置，尾油繼續(xù)送出裝置。調(diào)節(jié)R101平均床層溫度，使反應(yīng)流出物中堿氮含量小于1ppm，總氮小于5ppm。R102各床層溫度按下述原則調(diào)節(jié)：R102入□溫度比R101出□溫度低22—25Co調(diào)節(jié)R102床層平均溫度，使反應(yīng)總轉(zhuǎn)化率為52%一53%。調(diào)整R102第一床層入□溫度，使四個床層溫升基本相同。反應(yīng)、分餾系統(tǒng)各參數(shù)基本正常后，維持反應(yīng)器新鮮進(jìn)料流率140t/h，調(diào)節(jié)R101溫度，使R101出□總氮含量810ppm，調(diào)節(jié)R102溫度，使每一床層溫升為10C。調(diào)整并維持反應(yīng)器入□氫油比為：R101:700在反應(yīng)器和分餾部分均建立了穩(wěn)定狀態(tài)操作后，隔離硫化劑和氨系統(tǒng)，注氨和硫化劑的設(shè)施應(yīng)用氮?dú)獯祾吒蓛簟?.5注意換油階段操作必須把握先提蠟油量后提溫的原則，換油期間提溫速度可以適當(dāng)放慢，一般應(yīng)在溫度穩(wěn)定后再繼續(xù)換油，提溫、提蠟油量不可同時進(jìn)行，在切換過程中要注意床層壓降的變化情況，當(dāng)發(fā)現(xiàn)壓差較高時（>0.3MPa）,可以停止切換待分析處理。6.6以3t/l的勺速度把進(jìn)料量逐漸增加到設(shè)計值238t/。提量過程中應(yīng)適時調(diào)整循氫機(jī)轉(zhuǎn)速，保證氫油比為700。6.7正常生產(chǎn)2-3天內(nèi)，應(yīng)隨著轉(zhuǎn)化率的升高及時調(diào)整反應(yīng)溫度，防止催化劑活性恢復(fù)而導(dǎo)致床層溫度失控。6.8裝置正常運(yùn)轉(zhuǎn)以后，視情況投入液力透平。7、循環(huán)氫脫硫系統(tǒng)的投用7.1每四小時分析一次循環(huán)氣的組成，等循環(huán)氫中Hp濃度達(dá)lOOOOppm后，準(zhǔn)備投用MDE