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情境八:甲醇和二甲醚的檢驗(yàn)任務(wù)三:二甲醚的測(cè)定知識(shí)點(diǎn):水分的測(cè)定水分的測(cè)定一、方法提要卡爾·費(fèi)休庫侖電量法試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生如下定量反應(yīng):H2O+I2+SO2→SO3+2HI2I-→I2+2e參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)而電解生成的碘與所消耗的電量成正比根據(jù)法拉第定律,用測(cè)量消耗的電量得出水的量①直接進(jìn)樣。用取樣管連接玻璃液化石油氣采樣器和已裝有二甲醚的雙閥型液化石油氣采樣器,打開各自的閥門,用試樣沖洗玻璃液化石油氣采樣器,同時(shí)慢慢關(guān)小其閥門,待有液體進(jìn)入后即可完全關(guān)閉閥門,進(jìn)適量試樣后,關(guān)閉雙閥型液化石油氣采樣器的閥門,撥出插入玻璃液化石油氣采樣器的取樣管,稱其質(zhì)量,精確至0.01g。二、試驗(yàn)步驟加入電解液,開啟儀器,調(diào)節(jié)庫侖電量水分測(cè)定儀,準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。二、試驗(yàn)步驟①直接進(jìn)樣。將干燥的進(jìn)樣器不銹鋼管插到庫侖電量水分測(cè)定儀電解池的底部,另一端與玻璃液化石油氣采樣器連接,進(jìn)樣速率以進(jìn)樣器外壁不結(jié)露水為宜,進(jìn)樣量根據(jù)試樣含水量調(diào)整。進(jìn)樣完畢后,再次稱量玻璃液化石油氣采樣器質(zhì)量,精確至0.01g。進(jìn)樣結(jié)束,立即進(jìn)行電量滴定,讀取庫侖電量水分測(cè)定儀顯示的水的質(zhì)量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。二、試驗(yàn)步驟②閃蒸進(jìn)樣。將已裝有二甲醚的雙閥型液化石油氣采樣器與液態(tài)烴閃蒸汽化取樣進(jìn)樣器相連接,進(jìn)樣量設(shè)為2L,充分置換后按下“自動(dòng)進(jìn)樣”鍵,進(jìn)樣量達(dá)到2L后,儀器自動(dòng)停止進(jìn)樣,進(jìn)行分析,讀取庫侖電量水分測(cè)定儀顯示的水的質(zhì)量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器三、結(jié)果計(jì)算水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω3(數(shù)值以%表示)按式(8-28)計(jì)算:ω3=×
(8-28)m—試樣中水的質(zhì)量,g;m1—進(jìn)樣前采樣器和試樣的質(zhì)量,g;m2—進(jìn)樣后采樣器和試樣的質(zhì)量,g。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定
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