實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與處理講義

第十單元化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合10.4實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與處理考點(diǎn)一實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則和思路(1)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的五項(xiàng)基本原則(2)基本思路(3)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的步驟①明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理;②選擇藥品和儀器;③設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟,實(shí)施實(shí)驗(yàn)操作;④記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù);⑤分析得出結(jié)論。(4)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的流程設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案①明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁髮?shí)驗(yàn),收集資料①觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分析,得出結(jié)論①整理資料,數(shù)據(jù)處理2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)的內(nèi)容評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)原理是否明確合理評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案是否安全可靠評(píng)價(jià)藥品、儀器是否方便易得評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論是否科學(xué)明確(2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)的5個(gè)方面①可行性方面a.分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行。b.實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理。c.實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便。d.實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。②綠色化學(xué)方面a.實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染。b.原料是否無(wú)毒、安全、易得。c.原料利用率及反應(yīng)速率是否較高。③安全性方面a.凈化、吸收氣體,當(dāng)熄滅酒精燈及左邊有揮發(fā)性液體加熱,氣壓不恒定要設(shè)置安全裝置——防止液體倒吸。b.進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2,氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)。c.防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。d.污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理;有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng),要注意防止導(dǎo)氣管堵塞。e.防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施,以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。④規(guī)范性方面a.冷凝回流(有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置,如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的冷凝管等)。b.易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。c.儀器拆卸與組裝順序相反,按照從右向左,從高到低的順序。d.其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。e.最佳方案的選擇幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的,選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳,就是裝置最簡(jiǎn)單,藥品容易取得、價(jià)格低廉,現(xiàn)象明顯,干擾小,無(wú)污染等。⑤從評(píng)價(jià)的主要針對(duì)點(diǎn)來(lái)看,實(shí)驗(yàn)綜合題可分為裝置評(píng)價(jià)型和原理評(píng)價(jià)型兩類。a.實(shí)驗(yàn)裝置的評(píng)價(jià)對(duì)比各方案裝置,從裝置的合理性、操作的簡(jiǎn)便可行等方面進(jìn)行全面分析,優(yōu)選出最佳裝置。b.實(shí)驗(yàn)原理的評(píng)價(jià)緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康?對(duì)各方案的原理綜合考慮,從原理是否科學(xué)正確、是否節(jié)省原料、涉及的操作是否簡(jiǎn)便易行、是否誤差較小等方面進(jìn)行全面分析,設(shè)計(jì)或優(yōu)選出最佳方案?！竞诵乃仞B(yǎng)提升】一、猜想型性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)題的思維流程二、實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)與改進(jìn)(1)評(píng)價(jià):一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)劣主要從實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)合理,操作與裝置是否簡(jiǎn)單可行,以及綠色化學(xué)和安全性的角度去評(píng)價(jià)。①?gòu)摹翱茖W(xué)性”和“可行性”方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)原理是否正確、可行;實(shí)驗(yàn)操作是否安全、合理;實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單、方便;實(shí)驗(yàn)效果是否明顯、準(zhǔn)確。②從“綠色化學(xué)”視角對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)反應(yīng)原料是否易得、安全、無(wú)毒;反應(yīng)速率是否合適;原料利用率以及生成物的產(chǎn)率是否較高;實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染。③從“安全性”方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度常考慮的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防著火、防濺液、防破損等。(2)改進(jìn):改進(jìn)的思路是先找到原方案的不足,然后進(jìn)行反向思維再聯(lián)系所掌握的相關(guān)知識(shí)進(jìn)行改進(jìn)方案的設(shè)計(jì)。考點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與處理1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法2.定量實(shí)驗(yàn)中“數(shù)據(jù)”的采集和處理(1)稱量固體質(zhì)量時(shí),中學(xué)一般用托盤天平,可估讀到g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用電子天平,可估讀到g或1g。(2)測(cè)量液體體積時(shí),一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒,可估讀到mL,精確度要求高的定量實(shí)驗(yàn),如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式),可估讀到mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外,還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法:一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確度為)直接測(cè)出溶液的pH,經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H+或OH的物質(zhì)的量濃度。(5)為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,要進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),重復(fù)測(cè)定。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中要平行做2~3次滴定實(shí)驗(yàn),求算未知溶液的濃度再取平均值,但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄,因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差?！竞诵乃仞B(yǎng)提升】一、熱重定量分析法在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相關(guān)的信息。熱重法的特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能夠準(zhǔn)確測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化,根據(jù)這一特點(diǎn),只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化,都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成與變化。熱重計(jì)算法:根據(jù)熱重曲線上失去的質(zhì)量,由產(chǎn)物(即逸出物質(zhì))的量計(jì)算反應(yīng)物(即試樣組成)的量。【真題重現(xiàn)】1.[2022·遼寧卷]下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是 ()實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法或操作A測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱酸堿中和滴定的同時(shí),用溫度傳感器采集錐形瓶?jī)?nèi)溶液的溫度B探究濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響量取同體積不同濃度的NaClO溶液,分別加入等體積等濃度的Na2SO3溶液,對(duì)比現(xiàn)象C判斷反應(yīng)后Ba2+是否沉淀完全將Na2CO3溶液與BaCl2溶液混合,反應(yīng)后靜置,向上層清液中再加1滴Na2CO3溶液D檢驗(yàn)淀粉是否發(fā)生了水解向淀粉水解液中加入碘水2.[2022·河北卷]某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下:①三頸燒瓶中加入g香菇樣品和400mL水;錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液,并預(yù)加mL00mol·L1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,攪拌。②以L·min1流速通氮?dú)?再加入過量磷酸,加熱并保持微沸,同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn),消耗了mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品,重復(fù)上述步驟,測(cè)得SO2的平均回收率為95%。已知:Ka1(H3PO4)=7.1×103,Ka1(H2SO3)=1.3×102回答下列問題:(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、。

(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。

mL mL mL(3)解釋加入H3PO4能夠生成SO2的原因:

。

(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤(rùn)洗;滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為;滴定反應(yīng)的離子方程式為。

(5)若先加磷酸再通氮?dú)?會(huì)使測(cè)定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。

(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg·kg1(以SO2計(jì),結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。

3.[2022·廣東卷節(jié)選]食醋是烹飪美食的調(diào)味品,有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時(shí),HAc的Ka=1.75×105=10。(1)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設(shè)稀釋HAc溶液或改變Ac濃度,HAc電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為mol·L1的HAc和NaAc溶液,按下表配制總體積相同的系列溶液;測(cè)定pH,記錄數(shù)據(jù)。序號(hào)V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ//0Ⅱ/0…Ⅶab3∶4Ⅷ1∶1①根據(jù)表中信息。補(bǔ)充數(shù)據(jù):a=,b=。

②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知,稀釋HAc溶液,電離平衡(填“正”或“逆”)向移動(dòng);結(jié)合表中數(shù)據(jù),給出判斷理由:

。

③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac濃度,HAc電離平衡逆向移動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。(2)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn):隨著n(NaAc)n(HAc)的增加,c(H+查閱資料獲悉:一定條件下,按n(NaAc)n(HAc)=1配制的溶液中,c(H+對(duì)比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),實(shí)驗(yàn)Ⅷ中與資料數(shù)據(jù)Ka=10存在一定差異;推測(cè)可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起,故先準(zhǔn)確測(cè)定HAc溶液的濃度再驗(yàn)證。(ⅰ)移取mLHAc溶液,加入2滴酚酞溶液,用0mol·L1NaOH溶液滴定至終點(diǎn),消耗體積為mL,則該HAc溶液的濃度為

mol·L1。(ⅱ)用上述HAc溶液和0mol·L1NaOH溶液,配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液,測(cè)定pH,結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(3)小組進(jìn)一步提出:如果只有濃度均約為mol·L1的HAc和NaOH溶液,如何準(zhǔn)確測(cè)定HAc的Ka?小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取mLHAc溶液,用NaOH溶液滴定至終點(diǎn),消耗NaOH溶液V1mLⅡ,測(cè)得溶液的pH為4.76

實(shí)驗(yàn)總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符,方案可行。(4)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無(wú)機(jī)弱酸及其用途:。

【本節(jié)參考答案】【真題重現(xiàn)】1.C[解析]酸堿中和滴定操作中沒有很好的保溫措施,熱量損失較多,不能用于測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱,A錯(cuò)誤;NaClO和Na2SO3反應(yīng)無(wú)明顯現(xiàn)象,無(wú)法根據(jù)現(xiàn)象判斷濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響,B錯(cuò)誤;將Na2CO3溶液與BaCl2溶液混合,反應(yīng)后靜置,向上層清液中滴加1滴Na2CO3溶液,若有渾濁產(chǎn)生,則說(shuō)明Ba2+沒有沉淀完全,反之,則沉淀完全,C正確;檢驗(yàn)淀粉是否發(fā)生了水解,應(yīng)檢驗(yàn)是否有淀粉的水解產(chǎn)物(葡萄糖)存在,可選用銀氨溶液或新制氫氧化銅懸濁液,碘水是用來(lái)檢驗(yàn)淀粉的試劑,可用于檢驗(yàn)淀粉是否完全水解,D錯(cuò)誤。2.(1)球形冷凝管酸式滴定管(2)C(3)Ka1(H3PO4)與Ka1(H2SO3)相差不大,加入磷酸(高沸點(diǎn)酸)并加熱有利于SO2不斷逸出,促進(jìn)反應(yīng)向生成SO2的方向進(jìn)行(4)檢漏藍(lán)色SO2+I2+2H2O4H++2I+SO42?(5)偏低(6[解析](1)裝置圖中a是用于冷凝回流的球形冷凝管,b帶玻璃旋塞,為酸式滴定管。(2)三頸燒瓶中加入400mL水,由于加熱時(shí)三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放的溶液體積不能超過其容積的23,也不能小于其容積的13,故應(yīng)選用1000mL的三頸燒瓶,(4)滴定管使用前需檢漏,在確認(rèn)不漏液的情況下方可使用;淀粉遇碘變藍(lán),則滴定終點(diǎn)時(shí),溶液呈藍(lán)色;滴定過程中SO2被氧化為SO42?,I2被還原為I,根據(jù)得失電子守恒、電荷守恒、原子守恒得反應(yīng)的離子方程式為SO2+I2+2H2O4H++2I+SO(5)若先加磷酸,生成的少量SO2會(huì)被裝置中的氧氣氧化生成H2SO4,使進(jìn)入錐形瓶與I2反應(yīng)的SO2減少,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。(6)由離子方程式SO2+I2+2H2O4H++2I+SO42?及SO2平均回收率為95%可得,n(SO2)=n(I2),而V(I2)=V消耗+V預(yù)知V空白mL,則n(I2)=1.20×10300mol·L1=1.2×105mol,樣品中亞硫酸鹽含量(以SO2計(jì))為1.2×10-5×64×1030.95×10.00×10-3mg·3.(1)①3.0033.00②正實(shí)驗(yàn)Ⅱ相較于實(shí)驗(yàn)Ⅰ,醋酸溶液稀釋了10倍,而實(shí)驗(yàn)Ⅱ的pH增大值小于1(2)4(3)向滴定后的混合液中加入mLHAc溶液(4)HClO:漂白劑和消毒液(或H2SO3:還原劑、防腐劑或H3PO4:食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)[解析](1)①實(shí)驗(yàn)Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)=3∶4,V(HAc)mL,因此V(NaAc)mL,即a,由實(shí)驗(yàn)Ⅰ可知,溶液最終的體積為mL,因此V(H2O)mL,即b。②實(shí)驗(yàn)Ⅰ所得溶液的,實(shí)驗(yàn)Ⅱ的溶液中c(HAc)為實(shí)驗(yàn)Ⅰ的110,稀釋過程中,若不考慮電離平衡移動(dòng),則實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得溶液的,但實(shí)際溶液的,說(shuō)明稀釋過程中,溶液中n(H+)增大,(2)(ⅰ)滴定過程中發(fā)生反應(yīng):HAc+NaOHNaAc+H2O,由反應(yīng)的化學(xué)方程式可知,滴定至終點(diǎn)時(shí),n(HAc)=n(NaOH),因此