南通紡織職業(yè)技術(shù)

一.試驗(yàn)室建設(shè)目標(biāo) 建設(shè)滿足國家的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)要求的試驗(yàn)室，試驗(yàn)室的環(huán)境與安全也能夠到達(dá)國家相關(guān)文件所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)?？諝庵懈鞒煞值臋z測是該化驗(yàn)室的重點(diǎn)工作，通過化驗(yàn)室的人才、設(shè)備的配置能夠準(zhǔn)確分析出空氣中各組分的含量。二.試驗(yàn)室任務(wù)2.1.設(shè)計(jì)任務(wù)2.2.檢測任務(wù)對空氣中甲醛、苯、氡、氨、空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物〔TVOC〕等主要空氣污染物實(shí)行準(zhǔn)確測定。并能夠幫助性檢測其他與室內(nèi)環(huán)境息息相關(guān)的污染性物質(zhì)〔如大氣飄塵濃度、一氧化碳的測定、氛濃度的測定〕室內(nèi)空氣各項(xiàng)指數(shù)指標(biāo)表1室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)序號 參數(shù)類別 參數(shù) 單位 標(biāo)準(zhǔn)值 備注1 物理性 溫度 ℃ 22~28 夏季適用

16~24 冬季適用2 相對濕度 % 40~80 夏季適用

30~60 冬季適用3 空氣流速 m/s <0.3 夏季適用

<0.2 冬季適用4 新風(fēng)量 m3/h.人 30 5 化學(xué)性 二氧化硫SO2 mg/m3 0.15 1小時(shí)均值6 二氧化氮NO2 mg/m3 0.24 1小時(shí)均值7 一氧化碳CO mg/m3 10 1小時(shí)均值8 二氧化碳CO2 mg/m3 室外空氣以上1260 8小時(shí)均值9 氨NH3 mg/m3 0.20 1小時(shí)均值10 臭氧O3 mg/m3 0.16 1小時(shí)均值11 甲醛HCHO mg/m3 0.1 1小時(shí)均值12 苯C6H6 mg/m3 0.11 1小時(shí)均值13 甲苯C7H8 mg/m3 0.2 1小時(shí)均值14 二甲苯C8H10 mg/m3 0.2 1小時(shí)均值16 可吸入顆粒PM10 mg/m3 0.15 日平均值17 總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC mg/m3 0.6 日平均值18 生物性 細(xì)菌總數(shù) cfu/m3 2500 依據(jù)儀器定采樣1采樣儀器預(yù)備 1.大氣采樣器：流量范圍0-2L/min，流量穩(wěn)定。 2.大型氣泡吸取管 3.氣壓表 4.溫濕度計(jì) 5.活性炭管及Tanex-TA吸附管：活性炭采樣管采樣前，吸附管在350℃下通氮?dú)饣罨?0～60min；Tenax-TA采樣管采樣前，吸附管在300℃下通氮?dú)饣罨?0～60min。2采樣條件 抽樣時(shí)間應(yīng)在民用建筑工程及室內(nèi)裝修工程完工至少7天以后、工程交付使用前進(jìn)展。對承受集中空調(diào)的民用建筑工程，應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)條件下進(jìn)展。 對承受自然通風(fēng)的民用建筑工程，游離甲醛、氨、苯、TVOC檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉1小時(shí)后進(jìn)展；氡檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉24小時(shí)后進(jìn)展。 采集室內(nèi)環(huán)境樣品時(shí)，須同時(shí)在室外的上風(fēng)向處采集室外環(huán)境空氣樣品。 對不合格狀況,應(yīng)加采平行樣，測定之差與平均值比較的相對偏差不超過20%。3采樣點(diǎn)設(shè)置要求 1.民用建筑工程驗(yàn)收時(shí),應(yīng)抽檢有代表性的房間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度，檢測數(shù)量不得少于5%，并不得少于3間。房間總數(shù)少于3間時(shí)，應(yīng)全數(shù)檢測。 2.民用建筑工程驗(yàn)收時(shí),凡進(jìn)展了樣板間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度測試結(jié)果合格的，抽檢數(shù)量減半，并不得少于3間。 3.環(huán)境污染物現(xiàn)場檢測點(diǎn)應(yīng)依據(jù)房間面積設(shè)置： 房間面積小于50m2時(shí)，設(shè)1個(gè)檢測點(diǎn)； 房間面積大于50m2時(shí)，設(shè)2個(gè)檢測點(diǎn)； 房間面積大于100m2時(shí)，設(shè)3個(gè)檢測點(diǎn)； 房間面積大于500m2時(shí)，設(shè)5個(gè)檢測點(diǎn)； 4.環(huán)境污染物濃度現(xiàn)場檢測點(diǎn)應(yīng)距內(nèi)墻面不小于0.5m、距樓地面高度0.8～1.5m。 5.檢測點(diǎn)應(yīng)在對角線上或梅花式均勻分布設(shè)置，避開通風(fēng)道和通風(fēng)口。4采樣記錄內(nèi)容 標(biāo)明采樣點(diǎn)的設(shè)置位置。

采樣儀器的型號、編號、采樣流量。 采樣溫度、濕度、氣壓等氣象參數(shù)。 采樣時(shí)間。 采樣者姓名。 采樣單上的其他相關(guān)內(nèi)容。5采樣體積計(jì)算 將采樣體積按式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積Vo=Vt〔〕式中Vo——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L； Vt——體積，為采樣流量與采樣時(shí)間乘積； t——采樣點(diǎn)的氣溫，℃；

TＯ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下確實(shí)定溫度273Ｋ； P——采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101kPa。2.2.2空氣中苯濃度的測定〔毛細(xì)管氣相色譜法〕1方法提要1.1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù) 本方法主要依據(jù)GB11737-89居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法—?dú)庀嗌V法。1.2原理：空氣中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析，以保存時(shí)間定性，峰高定量。1.3干擾和排解：空氣中水蒸汽或水霧量太大，以至在碳管中分散時(shí)，嚴(yán)峻影響活性炭的穿透容量和采樣效率。空氣濕度在90%時(shí)，活性炭管的采樣效率仍舊符合要求?？諝庵械钠渌廴疚锔蓴_，由于承受了氣相色譜分別技術(shù)，選擇適宜的色譜分別條件可以消退。2適用范圍2.1測定范圍：采樣量為20L時(shí)，用1ml二硫化碳提取，進(jìn)樣1μl，測定范圍為0.05~10mg/m3。2.2適用場所：本法適用于室內(nèi)空氣和居住區(qū)大氣中苯濃度的測定。3試劑和材料3.1苯：色譜純。3.2二硫化碳：分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。3.3椰子殼活性炭：20~40目，用于裝活性炭采樣管。

3.4純氮：99.99%。4儀器和設(shè)備4.1活性炭采樣管：用長150mm，內(nèi)徑3.5~4.0mm，外徑6mm的玻璃管，裝入100mg椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮?dú)庥?00~350℃溫度條件下吹5~10min，然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于枯燥器中可保存5天。假設(shè)將玻璃管熔封，此管可穩(wěn)定三個(gè)月。4.2空氣采樣器：流量范圍0.2~1L/min，流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。4.3注射器：1ml。體積刻度誤差應(yīng)校正。4.4微量注射器：1μl，10μl。體積刻度誤差應(yīng)校正。

4.5具塞刻度試管：2ml。4.6氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器。4.7色譜柱：0.53mm×30mm寬徑非極性石英毛細(xì)管柱。5采樣和樣品保存在采樣地點(diǎn)翻開活性炭管，兩端孔徑至少2mm，與空氣采樣器入氣口垂直連接，以0.5L/min的速度，抽取20L空氣。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品可保存5天。6分析步驟6.1色譜分析條件：由于色譜分析條件常因試驗(yàn)條件不同而有差異，所以應(yīng)依據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析苯的最正確的色譜分析條件。6.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計(jì)算因子：在與樣品分析的一樣條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計(jì)算因子。6.2.1用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：于5.0ml容量瓶中，先參加少量二硫化碳，用1μL微量注射器準(zhǔn)確取肯定量的苯〔20℃時(shí)，1μl苯重0.8787mg〕注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成肯定濃度的儲藏液。臨用前取肯定量的儲藏液用二硫化碳逐級稀釋成苯含量分別為2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。取1μL標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，測量保存時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值。分別以1μL苯的含量〔μg/ml〕為橫坐標(biāo)〔μg〕，平均峰高為縱坐標(biāo)〔mm〕，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)Bs[μg/mm]作樣品測定的計(jì)算因子。6.3樣品分析：將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0ml二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不時(shí)振搖。取1μl進(jìn)樣，用保存時(shí)間定性，峰高〔mm〕定量。每個(gè)樣品作三次分析，求峰高的平均值。同時(shí)，取一個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時(shí)操作，測量空白管的平均峰高〔mm〕。7結(jié)果計(jì)算7.1將采樣體積按式〔1〕換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積┄┄┄┄(1)式中V0—換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；V—采樣體積，L；T0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)確實(shí)定溫度，273K；T—采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度〔t〕與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)確實(shí)定溫度之和，〔t+273〕K；

P0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；

P—采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。7.2空氣中苯濃度按式〔2〕計(jì)算：┄┄┄┄(2)式中c—空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度，mg/m3；h—樣品峰高的平均值，mm；h”—空白管的峰高，mm；Bs—由6.2.1得到的計(jì)算因子，μg/mm；Es—由試驗(yàn)確定的二硫化碳提取的效率；V0—標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積，L。8方法特性8.1檢測下限：采樣量為20L時(shí)，用1ml二硫化碳提取，進(jìn)樣1μl，檢測下限為0.05mg/m3。8.2線性范圍：106。

8.3周密度：苯的濃度為8.78和21.9μg/ml的液體樣品，重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差7%和5%。8.4準(zhǔn)確度：對苯含量為0.5，21.1和200μg的回收率分別為95%，94%和91%。室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物〔TVOC〕的檢測1方法提要1.1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)ISO16017-1“Indoor，ambiantandworkplaceair—Samplingandanalysisofvolatileorganiccompoundsbysorbenttube/thermaldesorption/capillarygaschromatography—part1：pumpedsampling”1.2原理選擇適宜的吸附劑〔TenaxGC或TenaxTA〕，用吸附管采集肯定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保存在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保存時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。1.3干擾和排解

采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到最小；選擇適宜的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分別，使共存物干擾問題得以解決。2適用范圍2.1測定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5g/m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測定。2.2適用場所：本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣，也適用于評價(jià)小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放。3試劑和材料分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純；假設(shè)為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。3.1VOCS：為了校正濃度，需用VOCS作為基準(zhǔn)試劑，配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體，然后承受液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。3.2稀釋溶劑：液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分別。3.3吸附劑：使用的吸附劑粒徑為0.18~0.25mm〔60~80目〕，吸附劑在裝管前都應(yīng)在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫，儲存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。3.4純氮：99.99%。4儀器和設(shè)備4.1吸附管：是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。依據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。假設(shè)在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附力量增加的挨次排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附力量最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。4.2注射器：可準(zhǔn)確讀出0.1L的10L液體注射器；可準(zhǔn)確讀出0.1L的10L氣體注射器；可準(zhǔn)確讀出0.01mL的1mL氣體注射器。4.3采樣泵：恒流空氣個(gè)體采樣泵，流量范圍0.02~0.5L/min，流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。4.4氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他適宜的檢測器。色譜柱：非極性〔極性指數(shù)小于10〕石英毛細(xì)管柱。4.5熱解吸儀：能對吸附管進(jìn)展二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)展?jié)饪s。4.6液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口，可以在線使用也可以獨(dú)立裝配，保存進(jìn)樣口載氣連線，進(jìn)樣口下端可與吸附管相連5采樣和樣品保存將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí)，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時(shí)