標準玻璃浮子校準規(guī)范

1標準玻璃浮子校準規(guī)范本規(guī)范適用于標準玻璃浮子的校準。本規(guī)范引用下列文件：JJG86—2011標準玻璃浮計JJF1229—2009質(zhì)量密度計量名詞術(shù)語及定義ISO1183-1:2012塑料非泡沫塑料的密度測定方法第1部分：浸漬法、液體相對密度瓶法和滴定法(Plastics—Methodsfordeterminingthedensityofnon-cellularplastics—Part1:Immersionmethod,liquidpyknometermethodandtitrationmethod)ISO1183-2:2004塑料非泡沫塑料的密度測定方法第2部分：密度梯度管法(Plastics—MethodsfordeterminingthedensityofASTMD1505-10用密度梯度法測定塑料密度的試驗方法(StandardTestMethodforDensityofPlasticsbytheDensity-GradientTechnique)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計量單位3.1術(shù)語3.1.1標準玻璃浮子standardglassfloats使用于密度梯度管中，標定管中液體密度大小的特制玻璃小球。3.1.2密度梯度管densitygradienttube是基于液體密度梯度變化來進行密度測量的儀器。在密度梯度管中形成液體柱，液體柱中液體的密度自上而下連續(xù)變化，用浮子標定管中的液體密度。3.2計量單位密度單位為kg/m3或g/cm3。4概述密度梯度管法廣泛應用于石油化工制藥等行業(yè)中的密度測量。其測量原理為，將兩種或多種不同密度的液體混合，在密度梯度管中形成液體柱，該液體柱的密度隨高度位置線性變化。標準玻璃浮子(以下簡稱浮子)與被測樣品懸浮在密度梯度管中的不同高度。由浮子已知的密度值，對密度梯度管中的液體柱的密度變化進行標定，從而完成被測樣品的密度測量。25計量特性5.1外觀5.1.1浮子是直徑為(2～8)mm,經(jīng)過充分退火的玻璃空心小球。5.1.2浮子由彩色或無色透明玻璃制成，表面無裂紋。5.2標準溫度標準溫度為23℃。5.3密度值浮子所對應的密度值。通常修約到0.0001g/cm3。6校準條件6.1環(huán)境條件6.1.1校準實驗室環(huán)境溫度應為(23±3)℃。6.1.2校準實驗室內(nèi)應裝有通風設備、水源和防火設施。6.2標準及其他設備6.2.1標準器通常采用密度副基準——密度計組或一等標準密度計作為標準器，或其他可用的密度測量方法的標準器。其密度測量擴展不確定度小于0.0001g/cm3(k=2)。6.2.2恒溫水浴槽恒溫槽控溫：(23±0.1)℃。6.2.3測溫儀表MPE:±0.1℃,分度值為0.1℃的水銀溫度計或分辨力為0.01℃的數(shù)顯溫度計。6.2.4檢定筒及其他輔助設備根據(jù)標準器的選擇和需求配置。7校準項目和校準方法7.1校準項目7.1.1密度值浮子在液體中懸浮并達到平衡后，液體的密度測量值即浮子的密度值。密度值修約到0.0001g/cm3。7.2外觀檢查浮子外觀須滿足5.1的要求。7.3校準方法7.3.1準備工作7.3.1.1將浮子、密度計、檢定筒和攪拌器、燒杯等清洗干凈，晾干后備用。7.3.1.2根據(jù)浮子的密度范圍，配置密度相接近的液體。對于未知密度范圍的浮子，可以采用簡單的方法對其密度范圍進行劃分。將已知密度液體倒入燒杯，投入浮子，觀察浮子的浮沉狀態(tài)，進行浮子密度的預判。37.3.1.3將裝有配置好的液體的檢定筒放入水浴恒溫槽中，水浴恒溫槽控制溫度在(23±0.1)℃以內(nèi)。7.3.2標準器的選擇在液體密度測量中，可以使用玻璃浮計測量液體密度。如密度副基準——密度計組或一等標準密度計，也可采用密度瓶法或其他密度測量方式的標準器。密度測量不確定度小于0.0001g/cm3(k=2)。7.3.3校準步驟7.3.3.1將浮子及標準器放入檢定筒中，攪拌液體，攪拌時攪拌器底部不要超出液面，以免產(chǎn)生氣泡，使液體溫度穩(wěn)定(23±0.1)℃以內(nèi)。7.3.3.2觀察浮子在液體中的狀態(tài)，若浮子上浮至液面則應加入比液體密度小的液體，若下沉至底部則要加入液體密度大的液體。直到液體密度合適，浮子懸浮在液體中。7.3.3.3當浮子懸浮在液體中，即處于隨遇平衡時，等待15min以上，若浮子仍懸浮于液體中，則讀取密度計示值。7.3.3.4重復7.3.3.1～7.3.3.3,測量一次，取兩次平均值。如兩次測量結(jié)果之差大于0.0001g/cm3,則需重新測量。7.4數(shù)據(jù)處理被校浮子密度值按式(1)計算：p=p?+△p+△p?+△Dk(1)△o?=p?×β(20-t),t=23℃,β為玻璃體膨脹系數(shù)，β=25×10-6℃-1;△o?——密度計毛細常數(shù)的修正值，g/cm3,根據(jù)需要進行修正，參見JJG86—8校準結(jié)果的表達校準證書應包含JJF1071—2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》5.12中要求的信息，并在證書內(nèi)頁給出浮子的標準溫度、密度值、測量結(jié)果不確定度等信息。9復校時間間隔復校時間間隔由用戶根據(jù)使用情況確定，建議為1年，使用特別頻繁時應適當標準玻璃浮子校準不確定度評定示例以密度測量的標準器一等標準密度計為例。A.1浮子校準的測量模型浮子在23℃的標準溫度下，在一定密度的液體中，浮子處于隨遇平衡狀態(tài)，用密度計測其液體的密度就得到浮子的密度值；被校浮子密度值的計算：p——被校準浮子的密度值，g/cm3;p?——密度計示值，g/cm3;△p——密度計示值的修正值，g/cm3;△p?——密度計的溫度修正值，g/cm3;△p?——密度計毛細常數(shù)的修正值g/cm3,根據(jù)需要進行修正，參見JJG86—2011A.2不確定度來源及分析A.2.1測量重復性引入的不確定度在校準浮子時，用密度計測量液體密度。由于液體溫度變化、表面張力變化等因素共同作用，而使多次測量結(jié)果具有分散性。對液體密度進行n(n≥6)次獨立測量，在n次等精度下的測得值為：P?,p?,..,pn(i=1,2,.,n),則p;的平均值為：通過多次實驗，單次測量實驗標準差(貝塞爾法)為：在實際測量中，兩次測量的平均值的標準不確定度u?用單次測量實驗標準差s(p;)u?=s(p?)/√2=0.000025A.2.2密度測量標準器引入的不確定度一等標準密度計擴展不確定度U=0.40.0002g/cm3,其標準不確定度為：此處其分度值為此外，一等標準密度計只在主密度點有相應的密度修正值，在其他密度范圍，密度修正值只能依賴線性插值或擴展來獲得。各刻度間的密度值并不發(fā)生突變，估計由此帶45來的影響不超過0.3個分度值，則標準不確定度為：A.2.3u?=√uzi2+uzz2=0.000053溫度變化引入的不確定度1)溫度變化對玻璃膨脹所引入的不確定度因β=25×10-6℃-1,此項很小可忽略。2)溫度變化對液體密度的影響如校準中使用密度為0.92g/cm3的酒精水溶液，液體密度隨溫度的變化為0.00078g·cm-3·℃-1,同樣溫度變化在±0.1℃,按均勻分布，其標準不確定度為：3)溫度測量對液體密度的影響如校準中使用密度為0.92g/cm3的酒精水溶液，液體密度隨溫度的變化為0.00078g·cm3·℃-1,溫度計MPE:±0.1℃,按均勻分布，其標準不確定度為：u?=√usl2+us22+u:32=0.000064g/cm3A.2.4浮子平衡靈敏度引入的不確定度浮子在液體中懸浮，由于液體的黏度的影響，以及液體中存在微小氣泡等因素的影響，浮子平衡對液體密度有一定靈敏度，經(jīng)過實驗，同一浮子在密度變化為0.00013g/cm3范圍內(nèi)，都可達到平衡。按均勻分布計算：A.2.5浮子數(shù)據(jù)修約引入的不確定度浮子的數(shù)據(jù)修約到0.0001g/cm3,滿足均勻分布A.3合成標準不確定度各項不確定度影響量不相關(guān)，合成標準不確定度為：ue=√u?2+uz2+ug2+u42+us2=0.000094g/cm3A.4擴展不確定度U取擴展因子k=2,則擴展不確定度為：U=k×uc=2×0.000094g/cm3=0.0002g/cm3,k=2校準玻璃浮子校準記錄參考格式玻璃浮子校準原始記錄記錄編號：