高錳酸鉀法測(cè)定雙氧水

雙氧水中H2O2含量的測(cè)定——高錳酸鉀法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握KMnO4溶液配制和標(biāo)定的原理、方法。2.了解自身指示劑和自動(dòng)催化的原理。3.掌握KMnO4法測(cè)定H2O2的原理、方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：1.KMnO4溶液配制與標(biāo)定：⑴配制：KMnO4是強(qiáng)氧化劑，常含有雜質(zhì)，不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原為MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要將KMnO4溶液煮沸一段時(shí)間，放置幾天，使之充分反應(yīng)過(guò)濾后，才能標(biāo)定。⑵標(biāo)定：標(biāo)定KMnO4溶液常用分析純Na2C2O4，在酸性溶液中反應(yīng)如下式：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++8H2O+10CO2↑（紫色）

（肉色）此標(biāo)定反應(yīng)要在H2SO4酸性、溶液預(yù)熱至75?~85℃和有Mn2+催化的條件下進(jìn)行。滴定開始時(shí)，反應(yīng)很慢，KMnO4溶液必須先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加過(guò)快，KMnO4在熱、酸溶液中能部分分解而造成誤差。4KMnO4+6H2SO4=2K2SO4+4MnSO4+6H2O+5O2↑在滴定過(guò)程中(保持溶液溫度：溫低反應(yīng)慢，溫高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反應(yīng)速度加快（自動(dòng)催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴為宜。由于KMnO4溶液本身具有顏色，滴定時(shí)溶液中有稍微過(guò)量的MnO4-即顯粉紅色，故不需另加指示劑（自身指示劑）。2、雙氧水中H2O2含量的測(cè)定H2O2在酸性溶液中是強(qiáng)氧化劑，但遇KMnO4時(shí)表現(xiàn)為還原劑。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反應(yīng)式如下：2MnO4-

+

5H2O2

+

6H+

=

2Mn2+

+

8H2O

+

5O2↑（紫紅）

（肉色）開始時(shí)，反應(yīng)很慢，待溶液中生成了Mn2+，反應(yīng)速度加快（自動(dòng)催化反應(yīng)），故能順利地、定量地完成反應(yīng)。稍過(guò)量的滴定劑（2×10-6mol/L）顯示它本身顏色（自身指示劑），即為終點(diǎn)。三、試劑與儀器：1．儀器：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器、烘干箱、稱量瓶、電子天平、干燥器、水浴鍋、等2.試劑：基準(zhǔn)物Na2C2O4、6mol/LH2SO4溶液、0.02mol/LKMnO4溶液、30%的H2O2水溶液、等四、實(shí)驗(yàn)步驟：1.KMnO4溶液配制稱取KMnO4固體1.6克，于燒杯中，加500ml水溶解，蓋上表面皿，加熱至沸，并保持微沸1h（或提早二周配制，暗處?kù)o置），冷卻后，用4號(hào)微孔玻璃漏斗過(guò)濾。濾液貯存于棕色試劑瓶中。在暗處?kù)o置2~3后，過(guò)濾備用。2.KMnO4溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取干燥的分析純Na2C2O40.15~0.20g（用差減稱量法，準(zhǔn)確至0.0001g）3份，分別置于250ml錐形瓶中，加入67ml水，使之溶解加入8ml6mol·L－1H2SO4，在水浴上加熱到75~85℃。趁熱用KMnO4溶液滴至微紅（開始先一滴，充分振搖，等第一滴紫紅色褪去。再加第二滴，然后再繼續(xù)滴。接近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢速度，同時(shí)充分搖勻，直至最后半滴KMnO4溶液滴入搖勻后，保持30秒鐘不褪色）。3.雙氧水中H2O2含量的測(cè)定⑴稀釋：用1ml移液管吸取原裝雙氧水（原裝H2O2約30%）1.000ml于250ml容量瓶中（容量瓶中先裝入半瓶水），用水稀釋至標(biāo)線充分搖勻。⑵測(cè)定：用25ml移液管吸取待測(cè)溶液25.00ml于250ml錐形瓶中，加75ml水，6mol·L-1H2SO415ml，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯粉紅色，經(jīng)過(guò)30秒鐘不消褪，即達(dá)終點(diǎn)。再重復(fù)測(cè)定兩份。五、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理：表2

H2O2含量的測(cè)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）

H2O2體積(ml)0.10000.10000.1000滴定初始讀數(shù)(ml)

第一終點(diǎn)讀數(shù)(ml)

VKMnO4(ml)

平均V(ml)

CH2O2(g/L)

計(jì)算試樣中H2O2的質(zhì)量濃度(g/L)和相對(duì)平均偏差。六．注意事項(xiàng)：1．標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)，整個(gè)滴定過(guò)程要注意控制溶液的酸度、溫度、滴定速度。2.溫度不宜太高。3．KMnO4滴定的終點(diǎn)是不太穩(wěn)定的，由于空氣中含有還原性氣體及塵埃等雜質(zhì)，落入溶液中能使KMnO4