【醬油中氯化鈉含量的測定實驗探究4200字（論文）】

第頁（共9頁）醬油中氯化鈉含量的測定實驗探究目錄TOC\o"1-2"\h\u23241醬油中氯化鈉含量的測定實驗探究 113220關鍵詞：醬油；氯化鈉；含量；測定 1289711氯化鈉的測定方法 197892實驗部分 2113342.1實驗原理 281582.2儀器與試劑 250352.3實驗內(nèi)容 3280243結(jié)果與討論 575873.1硝酸銀標準溶液的測定 5319713.2條件實驗 5221573.3醬油中NaCl含量的測定 6202883.4加標回收率測定 720548樣品加標回收率公式為 8223544結(jié)語 8摘要:氯化鈉對于人體來說非常重要，是細胞外液的重要組成部分，可以用來調(diào)節(jié)體內(nèi)代謝和酸堿平衡，在日常生活中，醬油是我們攝取氯化鈉的重要來源之一，所以氯化鈉含量的測定應該受到人們的重視。本論文采用莫爾法對“六月鮮”特級醬油（釀造醬油）中的氯化鈉進行定量分析，測定出“六月鮮”特級醬油（釀造醬油）中氯化鈉的含量為15.88g/100mL，實驗數(shù)據(jù)相對標準偏差為0.18%，加標回收率為99.1%-100.5%，實驗數(shù)據(jù)具有一定的可靠性。關鍵詞：醬油；氯化鈉；含量；測定醬油是我們?nèi)粘Ｉ钪谐Ｓ玫恼{(diào)味品，有獨特醬香，滋味鮮美，可以促進食欲，也是除食鹽以外的人們攝取氯化鈉的來源之一。如果氯化鈉含量過少，不僅易使醬油變質(zhì)，且達不到調(diào)味的要求。反之，含量過高，食鹽中鈉的攝入過多就會造成人體高血壓，食管癌等多種疾病，對人類身體造成巨大危害[1]。所以氯化鈉含量與全人類健康緊密相關，醬油中其含量的測定也極其重要。本文將目光轉(zhuǎn)移到人們?nèi)粘Ｊ秤玫尼u油——“六月鮮”特級醬油（釀造醬油），可以看到的是該醬油原料成分中位列第四位的就是食用鹽，而食用鹽的主要成分就是氯化鈉，那么醬油中氯化鈉的含量又是多少呢？1氯化鈉的測定方法當前，測定氯化鈉的含量的常用方法為銀量法，即利用生成難溶性銀鹽的沉淀滴定法。銀量法主要包括三種：佛爾哈德法[2]、法揚司法、莫爾法。本實驗主要采取三種方法中的莫爾法，莫爾（Mohr）法是沉淀滴定法中常用的銀量法的一種滴定終點的確定方法，又稱摩爾法。莫爾(Mohr)法[3]是以鉻酸鉀為指示劑，在中性或弱堿性溶液中，用硝酸銀標準溶液直接滴定氯離子的方法。由于醬油中氯化鈉含量較高，且用pH試紙大致測得預處理后醬油整體pH為6~7，所以本文選擇了莫爾法來進行實驗。本文中實驗測定的對象是人們?nèi)粘Ｊ秤玫摹傲迈r”特級醬油（釀造醬油），依據(jù)國家標準GB18186-2000的規(guī)定[4]，用AgNO3標準溶液對醬油中的氯化鈉進行滴定分析。2實驗部分2.1實驗原理在中性或弱堿性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標準溶液直接滴定氯離子。根據(jù)分步沉淀的原理[5]，首先是生成AgCl沉淀，隨著硝酸銀地不斷加入，溶液中的氯離子越來越小，銀離子則相應地增大，磚紅色鉻酸銀沉淀的出現(xiàn)指示滴定終點。AgCl沉淀的溶解度(1.3×10-5)小于Ag2CrO4沉淀的溶解度(7.9×10-5)，因此AgCl開始沉淀所需要的Ag+濃度要小，所以當?shù)渭覣gNO3溶液時，首先分析出AgCl沉淀，然后才是Ag2CrO4沉淀。Ag++Cl-=AgCl↓(白色)Ksp=1.77×10-102Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(磚紅色)Ksp=1.12×10-12到終點時，稍過量的Ag+就與K2CrO4生成磚紅色Ag2CrO4沉淀[6]。2.2儀器與試劑實驗儀器包括水浴鍋、漏斗、玻璃棒、燒杯、100mL容量瓶、200mL容量瓶、量筒、天平、移液管、錐形瓶、酸性滴定管、分析天平、烘干機實驗試劑包括鉻酸鉀（AR）、硝酸銀（AR）、果殼活性炭、氯化鈉（AR）、冰乙酸(AR)。配制如下溶液：①鉻酸鉀指示劑（50g/L）、②氯化鈉標準溶液（0.1000mol/L）、③硝酸銀標準溶液（0.1mol/L）、④醋酸溶液（0.1mol/L）、⑤稀硫酸溶液（0.1mol/L）硝酸銀溶液標定方法：用移液管準確稱取20.00mL氯化鈉標準溶液于250mL錐形瓶中，加入20mL水，1mL50g/L鉻酸鉀指示劑溶液，在不斷搖動下，用硝酸銀溶液滴定至溶液呈磚紅色即為終點。[7]2.3實驗內(nèi)容 2.3.1醬油的預處理樣品選用為人們常用的“六月鮮”特級醬油，由于醬油即使稀釋后依舊色澤濃郁，呈紅褐色，滴定分析時極易影響實驗終點的判斷，所以必須對醬油溶液進行預處理，排除其顏色的干擾，本文采用活性炭吸附[8]的方法對醬油進行預處理，用果殼活性炭不僅可以很好的吸附醬油的顏色，并且不會對醬油中的氯離子產(chǎn)生什么影響。向3個燒杯中分別加入6mL醬油溶液、100mL蒸餾水，10g活性炭，靜置12h，打開水浴鍋，等待水浴鍋升溫至80℃后，將靜置好的燒杯放入水浴鍋中，加熱30分鐘，取出燒杯冷卻后發(fā)現(xiàn)醬油顏色有變淺，但依舊沒有達到理想顏色，將樣品用漏斗進行過濾，再次稱取10g活性炭加入到過濾后的樣品溶液中加熱30分鐘，再次重復上述操作，每份樣品重復5、6次后，醬油溶液由紅褐色變?yōu)榈S色的透明液體。將濾液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容，備用。2.3.2條件實驗①pH的影響查閱資料可知莫爾法的最佳pH為6~10.5。表面皿的pH試紙上被用玻璃棒蘸取少量預處理后的溶液點上，與比色卡對比，混合后的溶液pH大致在6~7左右，符合最佳實驗條件。取三份樣品溶液，向三份樣品溶液加入0.1mol/L醋酸溶液和0.1mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)其pH，分別調(diào)至為5、4、3，觀察樣品溶液顏色。②鉻酸鉀指示劑用量的影響查閱資料可知鉻酸鉀指示劑的含量會影響氯化鈉含量的測定。取三份樣品溶液，向樣品溶液中分別加入1.0ml，3.0ml，5.0ml鉻酸鉀指示劑，其他實驗操作與前述處理相同，比較分析鉻酸鉀指示劑含量大小對實驗的影響。2.3.3氯化鈉的測定吸取5.0mL的脫色后稀釋液置于250mL錐形瓶中，加入30mL水及1.0mL鉻酸鉀溶液，混勻。用標定后的硝酸銀標準溶液邊搖動邊滴定至初顯磚紅色,滴定時搖動一定要較為劇烈。平行測定五組。實驗中注意事項①指示劑的加入量[9]。由于鉻酸鉀溶液呈現(xiàn)黃色，其用量直接影響終點誤差，濃度顏色影響終點觀察。②滴定時振動溶液的程度。因AgCl沉淀對溶液中的Cl-有顯著的吸附作用，故在滴定過程中，應劇烈振動溶液，使被吸附的Cl-解析出來和Ag+作用，從而確保檢驗結(jié)果的準確性。③由于硝酸銀見光易分解，且可與膠管作用，因此必須使用棕色試劑瓶保存，且滴定時應盡量快速，避免硝酸銀的分解。滴定管使用后要先用蒸餾水洗滌，避免其中的Ag+與自來水中的Cl-生成沉淀吸附在管壁。④此滴定需控制溶液的pH值在6至10.5之間。因為在酸性條件下，CrO42-會轉(zhuǎn)化為Cr2O72-，導致濃度降低，變色推遲。⑤硝酸銀中的銀屬于貴金屬，實驗后剩余的溶液需回收。2.3.4樣品加標回收率加標回收率[10]是實驗室內(nèi)常用的質(zhì)量自控技術，能一定程度體現(xiàn)實驗的準確性與可靠性。醬油中氯化鈉的含量為15.88g/100mL，則加標量的計算方法如下：試樣中NaCl含量為0.1630mol/L。加標量應為試樣的0.5-2倍，已知氯化鈉標準溶液的濃度為0.1000mol/L，取試樣體積5mL，再分別取標準氯化鈉溶液7.5mL、10mL、15mL。加標量約為試樣的1、1.5、2倍3結(jié)果與討論3.1硝酸銀標準溶液的測定AgNO3標準溶液濃度計算公式：CAgNO=mNaCl?20200MNaCl△VAgNO?1000（單位：mol/L）,MNaCl=58.44g/mol,其中△V表1硝酸銀標準溶液的濃度樣品序號123mNaCl(g)1.16881.16881.1688CNaCl(mol·L-1)0.10000.10000.1000VNaCl(mL)20.0020.0020.00V1(mL)0.4719.153.08V2(mL)19.0937.7821.66△VAgNO3(mL)18.6218.6318.58CAgNO3(mol·L-1)0.10740.10740.1076CAgNO3平均值(mol·L-1)-0.1075-硝酸銀標準溶液的濃度為0.1075mol·L-1。3.2條件實驗表2pH的影響樣品序號0123pH6~7543樣品顏色黃色磚紅色磚紅色磚紅色表3鉻酸鉀指示劑含量的影響樣品序號123VK2CrO4(mL)1.03.05.0CAgNO3(mol·L-1)0.10750.10750.1075V1(mL)0.297.9215.37V2(mL)7.8715.2722.40△VAgNO3(mL)7.587.297.01ρNaCl（g/100mL）15.8715.2714.68從條件實驗可以看出當溶液的pH降低，樣品溶液顏色會由黃色變?yōu)槌壬译S著pH的減小橙色加深，所以最佳pH為6~7。指示劑的用量對實驗也有較為明顯的影響，從實驗可以看出最佳鉻酸鉀用量為1.0mL，鉻酸鉀指示劑如果太多，滴定終點會提前到來，結(jié)果比真實值偏小。3.3醬油中NaCl含量的測定NaCl含量的計算公式：ρNaCl=CAgNO△VAgNO×10005×6100MNaCl（單位：g/L）,MNaCl=58.44g/mol,其中△VAgNO3表4醬油中NaCl含量的測定樣品序號123CAgNO3(mol·L-1)0.10750.10750.1075V1(mL)0.297.923.19V2(mL)7.8915.4710.81△VAgNO3(mL)7.607.557.62ρNaCl（g/100mL）15.9215.8115.96ρNaCl平均值（g/100mL）-15.90-表5醬油中NaCl含量的測定樣品序號123CAgNO3(mol·L-1)0.10750.10750.1075V1(mL)0.399.016.01V2(mL)7.9216.5813.63△VAgNO3(mL)7.537.577.62ρNaCl（g/100mL）15.7715.8515.96ρNaCl平均值（g/100mL）-15.86-表6醬油中NaCl含量的測定樣品序號123CAgNO3(mol·L-1)0.10750.10750.1075V1(mL)14.9123.2831.21V2(mL)22.4930.8738.75△VAgNO3(mL)7.587.597.54ρNaCl（g/100mL）15.8715.8915.79ρNaCl平均值（g/100mL）-15.85-表7醬油中NaCl含量的測定樣品序號123CAgNO3(mol·L-1)0.10750.10750.1075V1(mL)1.169.2317.18V2(mL)8.7216.8424.82△VAgNO3(mL)7.567.617.64ρNaCl（g/100mL）15.8315.9415.99ρNaCl平均值（g/100mL）-15.92-表8醬油中NaCl含量的測定樣品序號123CAgNO3(mol·L-1)0.10750.10750.1075V1(mL)1.989.6117.20V2(mL)9.5717.1824.81△VAgNO3(mL)7.597.577.61ρNaCl（g/100mL）15.8915.8515.94ρNaCl平均值（g/100mL）-15.89-得到五組數(shù)據(jù)后計算標準偏差，計算公式為：S=相對標準偏差計算公式為：RSD=表9標準偏差及相對標準偏差樣品序號12345xi15.9015.8615.8515.9215.89x15.8815.8815.8815.8815.88S0.0290.0290.0290.0290.029RSD(%)--0.18--依據(jù)實驗所得五組數(shù)據(jù)算出六月鮮醬油中氯化鈉的含量的平均值為15.88g/100mL，實驗數(shù)據(jù)的標準偏差為0.029，相對標準偏差為0.18%。3.4加標回收率測定表10加標回收率測定樣品序號123醬油中氯化鈉的濃度(mol·L-1)0.16300.16300.1630試樣的取液體積(mL)5.005.005.00氯化鈉標液的濃度(mol·L-1)0.10000.10000.1000加入標液的體積(mL)7.5010.0015.00△VAgNO3(mL)7.019.3913.88加標回收率P(%)99.599.1100.5平均加標回收率(%)-99.7-樣品加標回收率公式為P=C2V2?C1V1C3V3?100%，c1、c2、c3分別為待測樣品、加標樣品與加標物質(zhì)的濃度。V1,、V2、V3分別為待測樣品、加標樣品與加標物質(zhì)的體積。加標量約為1、1.5、2倍，加標回收率為99.5%、99.1%、100.5%4結(jié)語本論文通過采用莫爾法，在pH為6~7，鉻酸鉀指示劑用量為1.0mL的條件下，測出六月鮮特級醬油中氯化鈉含量為15.88g/100mL。測定出的氯化鈉含量符合國家標準所規(guī)定的含量。從條件實驗可以看出當溶液的pH降低，樣品溶液顏色會由黃色變?yōu)槌壬译S著pH的減小橙色加深，這是由于在酸性條件下，CrO42-會轉(zhuǎn)化為Cr2O72-，Cr2O72-為橙紅色。除pH外，指示劑的用量也對實驗也有較為明顯的影響——鉻酸鉀指示劑太多，那么鉻酸根濃度就比較高。如果濃度高，根據(jù)離子積常數(shù)可知，用更少的銀離子就能使其產(chǎn)生紅棕色的鉻酸銀沉淀，滴定終點會提前到來，因此分析結(jié)果比真實值偏小。加標實驗測得加標回收率在99.1%~