保健食品用 原料川貝母

保健食品用原料川貝母1范圍本文件適用于保健食品用原料川貝母。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源川貝母為百合科植物川貝母FritillariacirrhosaD.Don、暗紫貝母FritillariaunibracteataHsiaoetK.C.Hsia、甘肅貝母FritillariaprzewalskiiMaxim.、梭砂貝母FritillardelavayiFranch.、太白貝母FritillariataipaiensisP.Y.Li或瓦布貝母FritillariaunibracteataHsiaoetK.C.Hsiavar.Wabuensis(S.Y.TangetS.C.Yue)Z.D.Liu,S.WangetS.C.Chen的干燥鱗莖。按性狀不同分別習(xí)稱“松貝”、“青貝”、“爐貝”和“栽培品”。夏、秋二季或積雪融化后采挖，除去須根、粗皮及泥沙，曬干或低溫干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤（1）松貝表面類白色。斷面白色（2）爐貝表面類白色或淺棕黃色，有的具棕色斑點(diǎn)（3）栽培品表面類白色或淺棕黃色，有的具淺黃色斑點(diǎn)在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味松貝氣微，味微苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)（1）松貝呈類圓錐形或近球形，高0.3~0.8cm，直徑0.3~0.9cm。外層鱗葉2瓣，大小懸殊，大瓣緊抱小瓣，未抱部分呈新月形，習(xí)稱“懷中抱月”；頂部閉合，內(nèi)有類圓柱形、頂端稍尖的心芽和小鱗葉1~2枚；先端鈍圓或稍尖，底部平，微凹入，中心有1灰褐色的鱗莖盤，偶有殘存須根。質(zhì)硬而脆，斷面富粉性（2）青貝呈類扁球形，高0.4~1.4cm，直徑0.4~1.6cm。外層鱗葉2瓣，大小相近，相對(duì)抱合，頂部開裂，內(nèi)有心芽和小鱗葉2~3枚及細(xì)圓柱形的殘莖（3）爐貝呈長(zhǎng)圓錐形，高0.7~2.5cm，直徑0.5~2.5cm。外層鱗葉2瓣，大小相近，頂部開裂而略尖，基部稍尖或較鈍（4）栽培品呈類扁球形或短圓柱形，高0.5~2cm，直徑1~2.5cm。表面稍粗糙。外層鱗葉2瓣，大小相近，頂部多開裂而較平在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤15.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥9.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部2201熱浸法（用稀乙醇作溶劑）鉛（Pb），（mg/kg）≤5.0GB5009.12總砷（As），（mg/kg）≤1.0GB5009.11總汞（Hg），（mg/kg）≤0.3GB5009.17阿維菌素，（mg/kg）≤0.2按照GB2763規(guī)定的方法測(cè)定吡蟲啉，（mg/kg）≤0.2注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；其他未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法總生物堿（以干燥品計(jì)），%≥0.050附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他4.1保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。4.2不宜與川烏、制川烏、草烏、制草烏、附子同用。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分總生物堿檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)加濃氨試液浸潤(rùn)，加三氯甲烷-甲醇（4：1）混合溶液加熱回流提取后，采用紫外分光光度法測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定總生物堿的含量?？偵飰A含量以西貝母堿（C27H43NO3）含量計(jì)。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.3.3分光光度計(jì)。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2三氯甲烷。A.4.3溴甲酚綠緩沖液。A.4.4水。A.4.5濃氨試液。A.4.6對(duì)照品西貝母堿對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量西貝母堿Sipeimine61825-98-7C27H43NO3429.64A.5操作方法A.5.1對(duì)照品溶液的制備取西貝母堿對(duì)照品適量，精密稱定，加三氯甲烷制成每1mL含0.2mg的溶液，搖勻，備用。A.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、1.0mL，置25mL具塞試管中，分別補(bǔ)加三氯甲烷至10.0mL，精密加水5mL、再精密加0.05%溴甲酚綠緩沖液（取溴甲酚綠0.05g，用0.2mol/L氫氧化鈉溶液6mL使溶解，加磷酸二氫鉀1g，加水使溶解并稀釋至100mL，即得）2mL，密塞，劇烈振搖1分鐘，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，放置30分鐘。取三氯甲烷液，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0401)，在415nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.5.3供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加濃氨試液3mL，浸潤(rùn)1小時(shí)。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40mL，置80℃水浴加熱回流2小時(shí)，放冷，濾過，濾液置50mL量瓶中，用適量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗滌藥渣2~3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，搖勻，備用。A.5.4供試品溶液的測(cè)定精密量取2~5mL，置25mL具塞試管中，水浴上蒸干，精密加入三氯甲烷10mL使溶解，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“精密加水5mL”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中西貝母堿的重量（mg），計(jì)算，即得。A.6測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.6.1計(jì)算公式川貝母中總生物堿含量以西貝母堿（C27H43NO3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：W=m1×