DB34-T 4040-2021 谷物類農(nóng)產(chǎn)品中丙硫菌唑及其代謝物脫硫丙硫菌唑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

67.050CCS

0434 DB34/T

谷物類農(nóng)產(chǎn)品中丙硫菌唑及其代謝物脫硫丙硫菌唑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)Determination

prothioconazole

its

metabolite

prothioconazole-desthio

grains

chromatography-

DB34/T

2021前言本文件按照

GB/T

DB34/T

2021谷物類農(nóng)產(chǎn)品中丙硫菌唑及其代謝物脫硫丙硫菌唑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GB

2763-2021

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合

GB/T

6682

5.1

乙腈（CH3

乙腈（CH3

甲醇（CH3

34

無水硫酸鎂（MgSO4

5.2

DB34/T

2021

甲酸水溶液（0.02％）：吸取

200

溶解并稀釋至

15Cl23OS，CAS

141523

丙硫菌唑標準儲備液（1000

10

0.1

mg），用甲醇溶解，定容至

10

mL，

個月。

0.1

用甲醇溶解，定容至

10

10

5.5

18

40

m～60

m。

有機濾膜：0.22

m。

0.1

樣品測定部位按照

GB

2763-2021

準確稱取待測試樣

0.01

mL

20

mL

30

min，

mL

100

mg

無水硫酸m/zm/zDB34/T

2021

mg

18

a)

18

2.0

1.6

b)

見表

1；c)

d)

e)

L。

a)

離子源：電噴霧離子源（ESI）；b)

離子源接口電壓：正離子

4500

V；c)

d)

離子源溫度：450℃；e)

脫溶劑管溫度：250℃；f)

L/min、干燥氣

18

L/min，均為高純氮（純度≥99.999％），碰撞氣氬氣

230

kPa；g)

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

2.

DB34/T

2021

將丙硫菌唑和脫硫丙硫菌唑的混合標準儲備溶液（5.4.3），用空白基質(zhì)提取液（8.2）逐級

誤差應(yīng)在

本方法的標準物質(zhì)

LC-MS/MS

將丙硫菌唑、脫硫丙硫菌唑的混合基質(zhì)標準溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，以

A

V 1000

A

m

1000

2V 2V1000

m

1000

DB34/T

2021

1基質(zhì)匹配標準工作溶液中丙硫菌唑或脫硫丙硫菌唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；2從基質(zhì)匹配標準工作溶液中得到的試樣溶液中丙硫菌唑或脫硫丙硫菌唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，A

AS

V

m

計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的

次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留

位有效數(shù)值，當結(jié)果大于

10.1在重復(fù)性條件下，獲得的

B。10.2 在再現(xiàn)性條件下，獲得的

B。11 本文件方法大米、小麥和玉米基質(zhì)中丙硫菌唑的定量限為

mg/kg，脫硫丙硫菌唑的定量限為0.02

DB34/T

2021

2.00(x10,000)2.00Intensity1.00

20,000

MSatogram342.10>100.20(-)@22.0

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

DB34/T

2021MSChromatogram2.00(x10,000)2.00Intensit