高三化學(xué)一輪化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題細(xì)練30無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)探究

2022屆高三化學(xué)一輪化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題細(xì)練：30無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)探究非選擇題（共10題）1．氯氣是氯堿工業(yè)的主要產(chǎn)品之一，常作強(qiáng)氧化劑，可與有機(jī)物和無(wú)機(jī)物進(jìn)行反應(yīng)生成多種氯化物。某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)以下反應(yīng)進(jìn)行了探究?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ、三氯化硼(BCl3)的制備，查閱資料：已知：①BCl3的沸點(diǎn)為12.5℃，熔點(diǎn)為－107.3℃；②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑；③BCl3遇水觀察到大量的白霧。（1）檢驗(yàn)發(fā)生裝置A的氣密性的實(shí)驗(yàn)具體方法是_____________________________________（2）按氣流方向連接各裝置的接口，順序?yàn)開______a→()→()→()→()→()→()→()→()→h。（3）裝置D的作用是________________；裝置E的作用是___________________________，實(shí)驗(yàn)中若不用裝置C，可能產(chǎn)生的后果是____________。（4）BCl3遇水反應(yīng)的化學(xué)方程式為：_____________________________。Ⅱ、SO2與漂粉精溶液的反應(yīng)操作現(xiàn)象取4g漂粉精固體，加入100mL水，測(cè)漂粉精溶液的pHpH試紙先變藍(lán)（約為12），后褪色1.液面上方出現(xiàn)白霧；2.稍后，出現(xiàn)渾濁，溶液變?yōu)辄S綠色；3.稍后，產(chǎn)生大量白色沉淀，黃綠色褪去（5）pH試紙顏色的變化說明漂粉精溶液具有的性質(zhì)是_____________________________。（6）現(xiàn)象2中溶液變?yōu)辄S綠色的原因是：隨溶液酸性的增強(qiáng)，漂粉精的有效成分和Cl發(fā)生反應(yīng)。該反應(yīng)的離子方程式為________________________。（7）用離子方程式解釋現(xiàn)象3中黃綠色褪去的原因_______________________。2．硫酰氯（SO2Cl2）可用于有機(jī)合成和藥物制造等。實(shí)驗(yàn)室利用SO2和Cl2在活性炭作用下制取SO2Cl2[SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)ΔH=97.3kJ/mol]，裝置如圖所示（部分裝置省略）。已知SO2Cl2的熔點(diǎn)為－54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，有強(qiáng)腐蝕性，不宜接觸堿、醇、纖維素等許多無(wú)機(jī)物和有機(jī)物，遇水能發(fā)生劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生白霧?；卮鹣铝袉栴}：I．SO2Cl2的制備（1）水應(yīng)從___（選填“a”或“b”）口進(jìn)入。（2）制取SO2的最佳組合是___（填標(biāo)號(hào)）。①Fe+18.4mol/LH2SO4②Na2SO3+70%H2SO4③Na2SO3+3mo/LHNO3（3）乙裝置中盛放的試劑是___。（4）制備過程中需要將裝置甲置于冰水浴中，原因是___。（5）反應(yīng)結(jié)束后，分離甲中混合物的最佳實(shí)驗(yàn)操作是___。II．測(cè)定產(chǎn)品中SO2Cl2的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：①取1.5g產(chǎn)品加入足量Ba(OH)2溶液，充分振蕩、過濾、洗滌，將所得溶液均放入錐形瓶中；②向錐形瓶中加入硝酸酸化，再加入0.2000mol·L－1的AgNO3溶液l00.00mL；③向其中加入2mL硝基苯，用力搖動(dòng)，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；④加入NH4Fe(SO4)2指示劑，用0.1000mol·L1NH4SCN溶液滴定過量Ag+，終點(diǎn)所用體積為10.00mL。已知：Ksp(AgCl)=3.2×1010Ksp(AgSCN)=2×1012（6）滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為___。（7）產(chǎn)品中SO2Cl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___%，若步驟③不加入硝基苯則所測(cè)SO2Cl2含量將___（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）。3．高鐵酸鉀()是一種高效、多功能的新型非氯綠色消毒劑，主要用于飲水處理，化工生產(chǎn)中作磺酸、亞硝酸鹽、亞鐵氰化物和其他無(wú)機(jī)物的氧化劑。某小組同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室制備高鐵酸鉀。實(shí)驗(yàn)Ⅰ.制備次氯酸鉀實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(B中冷卻裝置未畫出)，將氯氣和空氣(不參與反應(yīng))以體積比約1：3混合通入含水8%的碳酸鈉中制備，并用KOH溶液吸收制備次氯酸鉀溶液。已知：的沸點(diǎn)為，以上分解為和。(1)裝置B中盛裝碳酸鈉溶液的儀器的名稱是___________。實(shí)驗(yàn)中控制氯氣與空氣體積比的方法是___________。(2)裝置B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。若裝置B無(wú)冷卻裝置，則進(jìn)入裝置C中的會(huì)大量減少，其原因是___________。實(shí)驗(yàn)Ⅱ．制備高鐵酸鉀查閱資料知的部分性質(zhì)如下：①可溶于水、微溶于KOH濃溶液；②在、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定；③在和的催化作用下發(fā)生分解；④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成和。(3)在攪拌下，將飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液(含KOH)中即可制取，寫出該反應(yīng)的離子方程式：___________。該操作不能將KClO飽和溶液(含KOH)滴加到飽和溶液中，其原因是___________。(4)工業(yè)上常用間接碘量法測(cè)定高鐵酸鉀樣品(雜質(zhì)只有KCl)中高鐵酸鉀的含量，其方法是用堿性碘化鉀溶液(pH為11~12)溶解0.90g高鐵酸鉀樣品，調(diào)節(jié)pH為1，避光放置40分鐘至反應(yīng)完全全部被還原成)，再調(diào)節(jié)pH為3~4(弱酸性)，用1.0mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑進(jìn)行滴定()，當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL，則原高鐵酸鉀樣品中高鐵酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。4．高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型綠色、高效的水處理劑，對(duì)病毒的去除率可達(dá)99.95%。已知K2FeO4在低于常溫的堿性環(huán)境中穩(wěn)定，酸性條件下，其氧化性強(qiáng)于KMnO4、Cl2等。某小組設(shè)計(jì)制備K2FeO4并測(cè)定其純度的實(shí)驗(yàn)步驟如下：I.制備次氯酸鉀。在攪拌和冰水浴條件下，將Cl2通入濃KOH溶液，同時(shí)補(bǔ)加一定量KOH，產(chǎn)生了大量白色沉淀，抽濾后得到濃KClO濾液。II.制備高鐵酸鉀(裝置如圖)堿性條件下，向如圖裝置加入上述濃KClO溶液與冰水浴磁子攪拌Fe(NO3)3；飽和溶液，反應(yīng)一段時(shí)間，得到紫黑色溶液和大量白色沉淀，抽濾分離，用冰鹽浴進(jìn)一步冷卻濾液得到K2FeO4粗品。III.測(cè)定高鐵酸鉀樣品的純度。取0.300g上述步驟制備的K2FeO4樣品于錐形瓶，在強(qiáng)堿性溶液中，用過量CrO2與FeO42反應(yīng)生成CrO42和Fe(OH)3。稀硫酸酸化后加入指示劑，以0.150mol/L(NH)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Cr(VI)至Cr3+，終點(diǎn)消耗20.0mL。(1)步驟I制備次氯酸鉀的化學(xué)方程式為_____；“補(bǔ)加一定量KOH”的目的除了與過量Cl2繼續(xù)反應(yīng)生成更多KClO外，還在步驟II中起到___________的作用。(2)根據(jù)K2FeO4理論合成產(chǎn)率與合成條件響應(yīng)曲面投影圖(見圖，虛線上的數(shù)據(jù)表示K2FeO4的理論合成產(chǎn)率)，步驟II中控制的條件應(yīng)是：溫度______(序號(hào)，下同)，反應(yīng)時(shí)間_____________。a.0.0~5.0℃b.5.0~10℃c.10~15℃d.40~50mine.50~60minf.60~70min(3)步驟II中，為了避免副產(chǎn)物K3FeO4的產(chǎn)生，F(xiàn)e(NO3)3飽和溶液應(yīng)放在儀器A中，A的名稱是________；寫出實(shí)驗(yàn)剛開始時(shí)生成FeO42的離子方程式________。(4)根據(jù)步驟皿I的測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算高鐵酸鉀樣品純度為_____(保留3位有效數(shù)字)。(5)為探究酸性條件下FeO42氧化性強(qiáng)弱，甲同學(xué)取步驟II所得K2FeO4粗品加入到少量鹽酸中，觀察到產(chǎn)生黃綠色氣體，經(jīng)檢驗(yàn)氣體為Cl2。該現(xiàn)象能否證明“酸性條件下FeO42氧化性強(qiáng)于Cl2”，并說明理由_______________________________。5．某科學(xué)小組制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)裝置如下，有關(guān)數(shù)據(jù)列如下表。已知存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會(huì)生成間二硝基苯。物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/g1溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205難溶于水間二硝基苯893011.57微溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水實(shí)驗(yàn)步驟如下：取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與足量濃硝酸配制混和酸，將混合酸小心加入B中。把18mL(15.84g)苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗滌。分出的產(chǎn)物加入無(wú)水CaCl2顆粒，靜置片刻，棄去CaCl2，進(jìn)行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯18g。回答下列問題：(1)圖中裝置C的作用是_______________________________。(2)制備硝基苯的化學(xué)方程式__________________________________________________。(3)敘述配制混合酸操作：______________________________________________。(4)為了使反應(yīng)在50℃～60℃下進(jìn)行，常用的方法是______________。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是________________________(用化學(xué)方程式說明)，除去該有色物質(zhì)選擇的試劑是____________，分離提純的方法為___________，涉及的離子方程式為_______________。(5)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是________________________________________。(6)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點(diǎn)高于140℃，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是_______________________________________________________________。(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的硝基苯產(chǎn)率是______________________。6．亞硝酰氯(NOCl，熔點(diǎn)：64.5℃，沸點(diǎn)：5.5℃)是一種黃色氣體，遇水易反應(yīng)，生成一種氯化物和兩種氧化物?？捎糜诤铣汕鍧崉⒂|媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。(1)甲組的同學(xué)擬制備原料氣NO和Cl2，制備裝置如下圖所示：為制備純凈干燥的氣體，下表中缺少的藥品是：裝置Ⅰ裝置Ⅱ燒瓶中分液漏斗中制備純凈Cl2MnO2①②制備純凈NOCu③④②___________，③___________。

(2)乙組同學(xué)利用甲組制得的NO和Cl2制備NOCl，裝置如圖所示：①裝置連接順序?yàn)閍→___________________(按氣流自左向右方向，用小寫字母表示)。

②裝置Ⅶ的作用為________________，若無(wú)該裝置，Ⅸ中NOCl可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________。③乙組同學(xué)認(rèn)為氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl，不能吸收NO，所以裝置Ⅷ不能有效除去有毒氣體。為解決這一問題，可將尾氣與某種氣體同時(shí)通入氫氧化鈉溶液中，這種氣體的化學(xué)式是__________。(3)丙組同學(xué)查閱資料，查得王水是濃硝酸與濃鹽酸的混酸，一定條件下混酸可生成亞硝酰氯和氯氣，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________。(4)丁組同學(xué)用以下方法測(cè)定亞硝酰氯(NOCl)純度?、兴靡后wmg溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL，以K2CrO4溶液為指示劑，用cmol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為bmL。(已知：Ag2CrO4為磚紅色固體)①亞硝酰氯(NOCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________(用代數(shù)式表示即可)。②若滴定前，滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，則所測(cè)亞硝酰氯的純度_________(偏高、偏低、無(wú)影響)7．無(wú)水四氯化錫（SnC14）是一種用途廣泛的化工中間體，常用作媒染劑和有機(jī)合成的氯化催化劑。熔融的金屬錫（熔點(diǎn)231℃）在300℃左右能直接與Cl2作用生成無(wú)水四氯化錫，實(shí)驗(yàn)室裝置如圖所示：已知信息如下：①將金屬錫熔融，通入干燥氯氣進(jìn)行反應(yīng)，生成四氯化錫。②無(wú)水四氯化錫是無(wú)色易流動(dòng)的液體，熔點(diǎn)為一33℃，沸點(diǎn)為114.1℃。二氯化錫是無(wú)色晶體，熔點(diǎn)為246℃，沸點(diǎn)為652℃。③無(wú)水四氯化錫在空氣中極易水解，水解產(chǎn)物之一是SnO2．xH2O，并產(chǎn)生白煙。請(qǐng)回答下列問題：（l）開始實(shí)驗(yàn)前一定要____，E中冷水的作用是___。（2）裝置F中盛放的最佳試劑為___，作用是____。（3）實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先打開A處分液漏斗旋塞和整套裝置的閥門，待觀察到____這一現(xiàn)象時(shí)，再點(diǎn)燃D處酒精燈。（4）若撤去裝置C，則D中還可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__。（5）Cl2和錫作用即可生成SnC14，也會(huì)生成SnCl2，為減少SnCl2的生成，可采取的措施是_______.（6）得到的產(chǎn)物中常含有雜質(zhì)SnCl2，SnCl2是常用的還原劑。某實(shí)驗(yàn)小組用碘氧化法滴定分析產(chǎn)品中雜質(zhì)SnCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。準(zhǔn)確稱取a克該樣品于錐形瓶，用適量濃鹽酸溶解，淀粉溶液作指示劑，cmol．Ll碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液20.00mL，已知滴定原理是：SnCl2+2HCl+I2=SnC14+2HI，則產(chǎn)品中雜質(zhì)SnCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____（用含a、c的代數(shù)式表示）；即使此法測(cè)定的操作均正確，但測(cè)得的SnCl2含量仍低于實(shí)際含量，其原因可能是________（用離子方程式表示）。8．四氯化錫可用作媒染劑，有機(jī)合成中氯化的催化劑等。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如下圖所示的裝置(夾持和加熱儀器省略)制備無(wú)水四氯化錫。反應(yīng)原理是Sn＋2Cl2＝SnCl4。已知：請(qǐng)回答下列問題：(1)裝置G的名稱為__________，該裝置的進(jìn)水口為__________(填“a”或“b”)。(2)裝置C的作用是除去氯化氫，所用試劑X的名稱是_____________。(3)裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________。(4)按圖連接好裝置，檢查裝置氣密性，關(guān)閉K1、K3，打開K2，慢慢滴入濃鹽酸，待觀察到裝置F內(nèi)充滿黃綠色氣體后，開始加熱裝置F，當(dāng)裝置F中的固體完全消失，充滿SnCl4氣體時(shí)，將生成的SnCl4排入接收器E中的操作是：停止加熱裝置F，關(guān)閉分液漏斗活塞，__________，再用洗耳球從G的上出口向裝置內(nèi)吹氣。(5)某同學(xué)認(rèn)為裝置F中的反應(yīng)可能產(chǎn)生SnCl2雜質(zhì)。下列試劑中，可用于檢測(cè)反應(yīng)是否產(chǎn)生了SnCl2的有__________(填字母)。a.FeCl3溶液(滴有KSCN)b.H2O2溶液c.溴水d.AgNO3溶液(6)SnCl4能溶解一定量的氯氣，若制取3gSnCl4(含氯氣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.0%，假設(shè)不含除氯氣外的其他雜質(zhì))，則至少需通入氯氣的體積(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)是__________L(保留兩位小數(shù))。9．三氯化鉻(CrCl3)為紫色晶體，熔點(diǎn)為83℃，易潮解，易升華，不易水解，高溫下易被氧氣氧化，主要用作媒染劑和催化劑。工業(yè)上制取三氯化鉻的流程如下：請(qǐng)回答下列問題：(1)用蒸餾水洗滌三氧化二鉻是除去_________(填化學(xué)式)。(2)650℃時(shí)，在反應(yīng)器反應(yīng)一段時(shí)間后，除產(chǎn)生CrCl3外，還有副產(chǎn)物劇毒的光氣(COCl2)生成，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________。(3)根據(jù)上述工藝原理，實(shí)驗(yàn)室用Cr2O3和CCl4(沸點(diǎn)76.8℃)在高溫下制備三氯化鉻，部分實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置略)。①上圖中通入的氣體X是_________(填化學(xué)式)。②裝置A的燒杯中盛有________。(4)樣品中三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定Ⅰ．稱取樣品0.3300g，加水溶解并于250mL容量瓶中定容。Ⅱ．移取25.00mL樣品溶液于帶塞的錐形瓶中，加熱至沸騰后加入稍過量的Na2O2，稀釋并加熱煮沸，再加入過量H2SO4酸化，將Cr3＋氧化為Cr2O；再加入過量的KI固體，加塞搖勻，使鉻完全以Cr3＋的形式存在。Ⅲ．加入1mL指示劑，用0.0250mol·L－1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液24.00mL(已知：Cr2O＋6I－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O,2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI)。①滴定實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑為______。②樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______%(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。10．某實(shí)驗(yàn)興趣小組模擬工業(yè)制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并測(cè)定產(chǎn)品純度，涉及反應(yīng)①2FeCl3+10NaOH+3NaClO＝2Na2FeO4+9NaCl+5H2O②Na2FeO4+2KOH＝K2FeO4+2NaOH已知高鐵酸鉀易溶于水，微溶于濃KOH溶液；在強(qiáng)堿性溶液中穩(wěn)定，酸性至弱堿性條件下，與水反應(yīng)放出氧氣。Ⅰ．制備NaClO，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖。(1)儀器X的名稱為____。(2)B中盛裝的液體是____，玻璃管a的作用是____。Ⅱ．制備K2FeO4晶體第①步：將制得的NaClO溶液轉(zhuǎn)移到大燒杯中，依次加入適量NaOH和FeCl3溶液，得Na2FeO4；第②步：加入適量KOH固體至飽和，得濕產(chǎn)品；第③步：洗滌、干燥，得K2FeO4晶體。(3)第②步中能得到濕產(chǎn)品的原因是___。(4)第③步“洗滌”時(shí)，洗滌劑不用蒸餾水，而采用95%的乙醇，原因是_______。Ⅲ．測(cè)定K2FeO4純度測(cè)定制得的K2FeO4的純度可用滴定法，滴定時(shí)有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為：a．FeO+CrO+2H2O=CrO+Fe(OH)3↓+OHb．2CrO+2H+=Cr2O+H2Oc．Cr2O+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O(5)稱取2.0g制得的K2FeO4產(chǎn)品溶于適量KOH溶液中，加入足量KCrO2，充分反應(yīng)后過濾，將濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶定容。取25.00mL定容后的溶液于錐形瓶，加入稀硫酸酸化，滴加幾滴二苯胺磺酸鈉做指示劑，用0.10mol·L1(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)由紫色變?yōu)榫G色。重復(fù)操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積為26.00mL。則標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)選用______(填“酸式”或“堿式”)滴定管，該K2FeO4樣品的純度為_____。參考答案1．用彈簧夾夾住a處并關(guān)閉分液漏斗的活塞，向分液漏斗中加入蒸餾水，然后打開分液漏斗的活塞，觀察到水緩緩滴下甚至不滴，說明氣密性良好edjkbc(或cb)fg液化BCl3使其從混合氣體中分離出來(lái)吸收余氯防污染空氣，且防空氣中水蒸氣進(jìn)入D中B與HCl反應(yīng)生成H2，H2、Cl2混合受熱發(fā)生爆炸BCl3＋3H2O＝3HCl＋H3BO3堿性、漂白性ClO－+Cl－+2H+=2H2O+Cl2↑SO2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4↓+2Cl+4H+(或SO2+Cl2+2H2O=SO42+2Cl+4H+)【解析】Ⅰ、在加熱條件下，二氧化錳和濃鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Cl2，但濃鹽酸具有揮發(fā)性，水被加熱也能蒸發(fā)，升高溫度加快氯化氫和水蒸氣揮發(fā)，所以生成的Cl2中含有HCl、H2O，濃硫酸具有吸水性，飽和食鹽水能吸收Cl2，濃硫酸能干燥氣體，從而得到較純凈的Cl2，在B中制得BCl3，然后用D得到BCl3固體，為防止C中的水蒸氣進(jìn)入D裝置使生成的BCl3水解，F(xiàn)中裝濃硫酸進(jìn)行干燥，E吸收未反應(yīng)的Cl2。(1)檢驗(yàn)發(fā)生裝置A的氣密性的實(shí)驗(yàn)具體方法是用彈簧夾夾住a處并關(guān)閉分液漏斗的活塞，向分液漏斗中加入蒸餾水，然后打開分液漏斗的活塞，觀察到水緩緩滴下甚至不滴，說明氣密性良好，故答案為：用彈簧夾夾住a處并關(guān)閉分液漏斗的活塞，向分液漏斗中加入蒸餾水，然后打開分液漏斗的活塞，觀察到水緩緩滴下甚至不滴，說明氣密性良好；(2)為了制備BCl3，依據(jù)的原理是3Cl2+2B2BCl3，所以裝置連接的順序應(yīng)該為氣體發(fā)生裝置除雜裝置反應(yīng)裝置收集裝置尾氣處理裝置的順序，又實(shí)驗(yàn)室制備氯氣中夾雜有氯化氫和水，且應(yīng)先除去HCl再除去水，按氣流方向連接各裝置的接口，順序?yàn)閍→e→d→j→k→b→c→f→g→h，故答案為：edjkbc(或cb)fg；(3)三氯化硼的沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，需要冷卻產(chǎn)品，裝置D可以液化BCl3使其從混合氣體中分離出來(lái)；裝置E是一個(gè)盛有堿石灰的干燥管，其作用一方面是吸收未反應(yīng)的多余氯氣，另一個(gè)方面也防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入U(xiǎn)形管，C裝置是吸收Cl2中混有的HCl，由題給資料知，硼與氯化氫反應(yīng)生成的產(chǎn)物中有氫氣，加熱氫氣和氯氣的混合氣體，易發(fā)生爆炸，故答案為：冷卻和收集三氯化硼；硼粉與氯化氫反應(yīng)生成的產(chǎn)物中有氫氣，加熱氫氣與氯氣的混合氣體，易發(fā)生爆炸；故答案為：液化BCl3使其從混合氣體中分離出來(lái)；吸收余氯防污染空氣，且防空氣中水蒸氣進(jìn)入D中；B與HCl反應(yīng)生成H2，H2、Cl2混合受熱發(fā)生爆炸；(4)因硼與鋁的性質(zhì)相似，硼酸的化學(xué)式為H3BO3，類似鋁酸(H3AlO3)，因三氯化硼遇水能反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：BCl3+3H2O=H3BO3+3HCl↑，故答案為：BCl3+3H2O=H3BO3+3HCl↑；Ⅱ、(5)pH試紙先變藍(lán)(約為12)，說明溶液呈堿性，后顏色褪去，說明又具有漂白性，故答案為：堿性；漂白性；(6)漂粉精的有效成分是次氯酸鈣，次氯酸鈣與Cl發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯氣，反應(yīng)的離子方程式為ClO－+Cl－+2H+=2H2O+Cl2↑，故答案為：ClO－+Cl－+2H+=2H2O+Cl2↑；(7)溶液呈黃綠色，有Cl2生成，Cl2與SO2反應(yīng)生成鹽酸與硫酸，反應(yīng)方程式為：Cl2+SO2+2H2O=4H++2Cl+SO42，硫酸鈣微溶于水，也可以寫成SO2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4↓+2Cl+4H+，故答案為：Cl2+SO2+2H2O═2Cl+4H++SO42(或SO2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4↓+2Cl+4H+)。2．b②堿石灰制取硫酰氯的反應(yīng)時(shí)放熱反應(yīng)，降低溫度使平衡正向移動(dòng)，有利于提高SO2Cl2產(chǎn)率蒸餾溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色85.5%偏小【分析】（1）用來(lái)冷卻的水應(yīng)該從下口入，上口出；（2）制備SO2，鐵與濃硫酸反應(yīng)需要加熱，硝酸能氧化SO2，所以用70%H2SO4+Na2SO3來(lái)制備SO2；（3）冷凝管的作用是冷凝回流而反應(yīng)又沒有加熱，故SO2與氯氣間的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，由于會(huì)有一部分Cl2、SO2通過冷凝管逸出，故乙中應(yīng)使用堿性試劑，又因SO2Cl2遇水易水解，故用堿石灰；（4）制取硫酰氯的反應(yīng)時(shí)放熱反應(yīng)，降低溫度使平衡正向移動(dòng)，有利于提高SO2Cl2產(chǎn)率；（5）分離沸點(diǎn)不同的液體可以用蒸餾的方法，所以甲中混合物分離開的實(shí)驗(yàn)操作是蒸餾；（6）用0.1000mol·L1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時(shí)NH4SCN過量，加NH4Fe(SO4)2作指示劑，F(xiàn)e3+與SCN?反應(yīng)溶液會(huì)變紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即可確定滴定終點(diǎn)；（7）用cmol·L1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積V，則過量Ag+的物質(zhì)的量為Vcmol，與Cl?反應(yīng)的Ag+的物質(zhì)的量為0.1000mol/L×0.1L?Vc×10?3mol，則可以求出SO2Cl2的物質(zhì)的量；AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力搖動(dòng)，使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，避免在滴加NH4SCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀，若無(wú)此操作，NH4SCN與AgCl反應(yīng)生成AgSCN沉淀，則滴定時(shí)消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏多，即銀離子的物質(zhì)的量偏大，則與氯離子反應(yīng)的銀離子的物質(zhì)的量偏小?！驹斀狻浚?）用來(lái)冷卻的水應(yīng)該從下口入，上口出，故水應(yīng)該從b口進(jìn)入；（2）制備SO2，鐵與濃硫酸反應(yīng)需要加熱，硝酸能氧化SO2，所以用②70%H2SO4+Na2SO3來(lái)制備SO2，故選②；（3）根據(jù)裝置圖可知，冷凝管的作用是冷凝回流而反應(yīng)又沒有加熱，故SO2與氯氣間的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，由于會(huì)有一部分Cl2、SO2通過冷凝管逸出，故乙中應(yīng)使用堿性試劑，又因SO2Cl2遇水易水解，故用堿石灰，可以吸收氯氣、SO2并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管中，故乙裝置中盛放的試劑是堿石灰；（4）制取硫酰氯的反應(yīng)時(shí)放熱反應(yīng)，降低溫度使平衡正向移動(dòng)，有利于提高SO2Cl2產(chǎn)率；（5）分離沸點(diǎn)不同的液體可以用蒸餾的方法，所以甲中混合物分離開的實(shí)驗(yàn)操作是蒸餾；（6）用0.1000mol·L1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時(shí)NH4SCN過量，加NH4Fe(SO4)2作指示劑，F(xiàn)e3+與SCN?反應(yīng)溶液會(huì)變紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即可確定滴定終點(diǎn)；故答案為溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色；（7）用0.1000mol·L1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積10.00mL，則過量Ag+的物質(zhì)的量為Vcmol=0.01×0.1000mol·L1=1×103mol，與Cl?反應(yīng)的Ag+的物質(zhì)的量為0.2000mol/L×0.1L?Vc×10?3mol＝1.9×102mol，則SO2Cl2的物質(zhì)的量為1.9×102mol×0.5=9.5×103mol，產(chǎn)品中SO2Cl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=85.5%；已知：Ksp(AgCl)=3.2×10?10，Ksp(AgSCN)=2×10?12，則AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力搖動(dòng)，使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，避免在滴加NH4SCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀，若無(wú)此操作，NH4SCN與AgCl反應(yīng)生成AgSCN沉淀，則滴定時(shí)消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏多，即銀離子的物質(zhì)的量偏大，則與氯離子反應(yīng)的銀離子的物質(zhì)的量偏小，所以測(cè)得的氯離子的物質(zhì)的量偏小；故答案為85.5%；偏小。3．三頸燒瓶通過觀察裝置A中產(chǎn)生氣泡的速率來(lái)調(diào)節(jié)氣體的流速該反應(yīng)放熱，溫度升高會(huì)分解生成的在和的催化作用下會(huì)發(fā)生分解82.5%【分析】(1)將氯氣和空氣(不參與反應(yīng))以體積比約1：3混合通入含水8%的碳酸鈉中制備，通過觀察裝置A中產(chǎn)生氣泡的速率來(lái)調(diào)節(jié)氣體的流速。(2)在裝置B中，Cl2既是氧化劑又是還原劑，化合價(jià)從0價(jià)升高到+1價(jià)，生成，從0價(jià)降到1價(jià)，生成NaCl，由此可以寫出化學(xué)方程式。若無(wú)冷卻裝置，的沸點(diǎn)為，以上分解為和，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，溫度過高易分解。(3)在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中即可制取K2FeO4，根據(jù)原子守恒可判斷反應(yīng)中還有硝酸鉀、氯化鉀和水生成，因此可寫出離子方程式，如果鐵離子過量，則生成的K2FeO4在Fe3+催化作用下會(huì)發(fā)生分解(4)高鐵酸鉀把碘離子氧化為碘單質(zhì)，高鐵酸鉀被還原為亞鐵離子，再用硫代硫酸鈉來(lái)滴定碘單質(zhì)，根據(jù)得失電子相等，得出其關(guān)系式：FeO~4I~2I2~4，根據(jù)的物質(zhì)的量可求出高鐵酸鉀的物質(zhì)的量，從而樣品中高鐵酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?！驹斀狻?1)裝置B中盛裝碳酸鈉溶液的儀器的名稱是三頸燒瓶，將氯氣和空氣(不參與反應(yīng))以體積比約1：3混合通入含水8%的碳酸鈉中制備，通過觀察裝置A中產(chǎn)生氣泡的速率來(lái)調(diào)節(jié)氣體的流速。答案為：三頸燒瓶，通過觀察裝置A中產(chǎn)生氣泡的速率來(lái)調(diào)節(jié)氣體的流速；(2)在裝置B中，Cl2既是氧化劑又是還原劑，化合價(jià)從0價(jià)升高到+1價(jià)，生成，從0價(jià)降到1價(jià)，生成NaCl，其化學(xué)方程式為。若無(wú)冷卻裝置，在以上分解為和，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，溫度升高會(huì)分解。故答案為：；該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，溫度升高會(huì)分解。(3)在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中即可制取K2FeO4，根據(jù)原子守恒可判斷反應(yīng)中還有硝酸鉀、氯化鉀和水生成，其離子方程式為，如果鐵離子過量，則生成的K2FeO4在Fe3+催化作用下會(huì)發(fā)生分解。故答案為：；如果鐵離子過量，則生成的K2FeO4在Fe3+催化作用下會(huì)發(fā)生分解。(4)高鐵酸鉀把碘離子氧化為碘單質(zhì)，高鐵酸鉀被還原為亞鐵離子，再用硫代硫酸鈉來(lái)滴定碘單質(zhì)，根據(jù)得失電子相等，得出其關(guān)系式：FeO~4I~2I2~4，滴定碘當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量為1.0mol/L×15.00ml×103=0.015mol。則高鐵酸鉀的質(zhì)量為0.015mol÷4×198g/mol=0.7425g，高鐵酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：82.5%4．Cl2+2KOH=KCl↓+KClO+H2O提供堿性環(huán)境、做反應(yīng)物be恒壓滴液漏斗2Fe3++3ClO+10OH=2FeO42+3Cl+5H2O66.0%不能。粗品中可能混有KClO，與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生Cl2【分析】本實(shí)驗(yàn)的目的是制備K2FeO4并測(cè)定其純度，首先需要制備KClO，Cl2通入濃KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，根據(jù)題意，有白色沉淀生成，KClO在濾液中，說明白色沉淀是KCl；然后制備高鐵酸鉀，將堿性KClO濃溶液與Fe(NO3)3混合反應(yīng)，得到高鐵酸鉀溶液，同時(shí)析出硝酸鉀、氯化鉀等白色沉淀，過濾，冰鹽浴進(jìn)一步冷卻析出高鐵酸鉀粗品；測(cè)定純度：在強(qiáng)堿性溶液中，用過量CrO2與FeO42反應(yīng)生成CrO42和Fe(OH)3，加稀硫酸使CrO42轉(zhuǎn)化為Cr2O72，CrO2轉(zhuǎn)化為Cr3+，F(xiàn)e(OH)3轉(zhuǎn)化為Fe3+，(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)液可以將Cr(VI)還原為Cr3+，所以可用(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定生成的CrO42的量，從而確定FeO42的量。【詳解】(1)步驟I利用氯氣和氫氧化鉀反應(yīng)制備次氯酸鉀，過程中析出KCl固體，所以化學(xué)方程式為Cl2+2KOH=KCl↓+KClO+H2O；過量的KOH可以提供步驟II中反應(yīng)需要的堿性環(huán)境，同時(shí)KOH還要作為反應(yīng)物參與反應(yīng)；(2)據(jù)圖可知溫度為5.0~10℃時(shí)產(chǎn)率可到達(dá)0.8，所以溫度應(yīng)選b；反應(yīng)時(shí)間在50~60min時(shí)該溫度下產(chǎn)率最高，所以反應(yīng)時(shí)間選e；(3)儀器A的名稱是恒壓滴液漏斗；實(shí)驗(yàn)剛開始時(shí)次氯酸根在堿性環(huán)境下將Fe3+氧化生成FeO42，此時(shí)硝酸鉀等物質(zhì)濃度較低，應(yīng)沒有沉淀生成，結(jié)合電子守恒和元素守恒可得離子方程式為2Fe3++3ClO+10OH=2FeO42+3Cl+5H2O；(4)(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)液可以將Cr(VI)還原為Cr3+，F(xiàn)e2+轉(zhuǎn)化為Fe3+，化合價(jià)升高1價(jià)，Cr(VI)還原為Cr3+，化合價(jià)降低3價(jià)，根據(jù)電子守恒可知n[(NH4)2Fe(SO4)2]：n[Cr(VI)]=3:1；根據(jù)元素守恒可知被FeO42氧化的CrO2的物質(zhì)的量為n(CrO2)=0.02L×0.150mol/L×=0.001mol；CrO2轉(zhuǎn)化為Cr(VI)化合價(jià)升高3價(jià)，F(xiàn)eO42轉(zhuǎn)化為Fe3+化合價(jià)降低3價(jià)，所以n(CrO2)：n(FeO42)=1:1，則n(FeO42)=0.001mol，所以樣品的純度為=66.0%；(5)粗品中可能混有KClO，與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，所以不能說明酸性條件下FeO42氧化性強(qiáng)于Cl2?！军c(diǎn)睛】本題方程式的書寫為難點(diǎn)，制備氯酸鉀要注意題目信息“產(chǎn)生大量白色沉淀”，而濾液中含有KClO，所以白色沉淀為KCl，書寫方程式時(shí)要帶沉淀符號(hào)。5．冷凝回流+HONO2+H2O取100mL燒杯，將濃硫酸緩緩加入到濃硝酸中，邊加邊用玻璃杯攪拌水浴加熱4HNO3=4NO2+O2+2H2O氫氧化鈉溶液分液NO2+2OH=NO3+NO2+H2O洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽防止直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂72%【分析】苯和硝酸在濃硫酸的作用下，可制得硝基苯，該實(shí)驗(yàn)中涉及各種物質(zhì)的除雜及分離，注意分析溶液的特點(diǎn)進(jìn)行除雜方法的選取?！驹斀狻?1)由儀器結(jié)構(gòu)特征可知，裝置C為球形冷凝管，苯與濃硝酸都以揮發(fā)，C起冷凝回流作用；(2)制備硝基苯的化學(xué)方程式為：+HONO2+H2O；(3)濃硝酸與濃硫酸混合會(huì)放出大量的熱，如將濃硝酸加入濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，會(huì)導(dǎo)致液體濺出，故配制混酸的操作為：取100mL燒杯，將濃硫酸緩緩加入到濃硝酸中，邊加邊用玻璃杯攪拌；(4)反應(yīng)在50℃～60℃下進(jìn)行，低于水的沸點(diǎn)，可以利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；濃硝酸受熱易分解：4HNO3=4NO2+O2+2H2O，溶有二氧化氮或硝酸等雜志而呈黃色；加入氫氧化鈉溶液即可吸收二氧化氮，發(fā)生反應(yīng)：NO2+2OH=NO3+NO2+H2O；硝基苯與混合溶液不互溶，分層，故采用分液的方法進(jìn)行提純；故答案為：水浴加熱；4HNO3=4NO2+O2+2H2O；氫氧化鈉溶液；分液；NO2+2OH=NO3+NO2+H2O；(5)先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去殘留的NaOH及生成的鹽；(6)直形冷凝管通常需要通入冷凝水，以免直形冷凝管通水冷卻時(shí)導(dǎo)致溫差過大而發(fā)生炸裂，選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管；故答案為：防止直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂；(7)苯完全反應(yīng)生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.84g×,故硝基苯的產(chǎn)率為[18g÷(15.84g×)]×100%=72%?！军c(diǎn)睛】該題可以聯(lián)系乙酸乙酯的制備、濃硫酸的稀釋等相關(guān)實(shí)驗(yàn)；另外教材中也有相關(guān)硝基苯的制備實(shí)驗(yàn)，因此緊扣教材，掌握基礎(chǔ)是解答好這類試題的關(guān)鍵。6．飽和食鹽水稀硝酸e→f(或f→e)→c→b→d防止水蒸氣進(jìn)入裝置Ⅸ2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2O2(或NO2)HNO3(濃)+3HCl(濃)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O×100%偏高【分析】氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成NOCl。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸與二氧化錳制備氯氣，制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣；用銅和稀硝酸反應(yīng)制備NO，制得的NO中可能混有其他氮氧化合物，結(jié)合NOCl的性質(zhì)，制得氣體中的雜質(zhì)需要除去，尾氣中氯氣、NO以及NOCl均不能排放到空氣中，需要用氫氧化鈉溶液吸收，據(jù)此分析解答?！驹斀狻?1)實(shí)驗(yàn)室制備氯氣，一般用濃鹽酸與二氧化錳加熱制備，制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，故裝置Ⅱ用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體；實(shí)驗(yàn)室制備NO，一般用銅和稀硝酸反應(yīng)制備，制得的NO中可能混有其他氮氧化合物，NO不溶于水，故裝置Ⅱ用水凈化NO；故答案為飽和食鹽水；稀硝酸；(2)①將氯氣和NO干燥后在裝置Ⅵ中發(fā)生反應(yīng)，由于亞硝酰氯(NOCl，熔點(diǎn)：64.5℃，沸點(diǎn)：5.5℃)是一種黃色氣體，遇水易反應(yīng)，需要在冰鹽中冷凝收集NOCl，氯氣、NO以及NOCl均不能排放到空氣中，需要用氫氧化鈉溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集裝置和尾氣處理裝置之間需加一個(gè)干燥裝置，因此裝置連接順序?yàn)閍→e→f(或f→e)→c→b→d，故答案為e→f(或f→e)→c→b→d；②NOCl遇水易水解，故在收集裝置和尾氣處理裝置之間需加一個(gè)裝置VII干燥裝置防止水蒸氣進(jìn)入裝置Ⅸ；若無(wú)該裝置，Ⅸ中NOCl水解生成氯化氫、NO和NO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2，故答案為防止水蒸氣進(jìn)入裝置Ⅸ；2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2；③乙組同學(xué)認(rèn)為氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl，不能吸收NO，所以裝置Ⅷ不能有效除去有毒氣體。NO能夠與氧氣反應(yīng)生成二氧化氮，二氧化氮能夠被氫氧化鈉溶液吸收，一氧化氮和二氧化氮的混合氣體也能夠被氫氧化鈉溶液吸收，因此解決這一問題，可將尾氣與氧氣(或二氧化氮)同時(shí)通入氫氧化鈉溶液中，故答案為O2(或NO2)；(3)王水是濃硝酸與濃鹽酸的混酸，一定條件下混酸可生成亞硝酰氯和氯氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：HNO3(濃)+3HCl(濃)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O，故答案為HNO3(濃)+3HCl(濃)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O；(4)①亞硝酰氯(NOCl)遇水反應(yīng)得到HCl，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，生成白色沉淀，以K2CrO4溶液為指示劑，出現(xiàn)磚紅色沉淀達(dá)到滴定終點(diǎn)，根據(jù)氯元素守恒：NOCl～HCl～AgNO3，則樣品中n(NOCl)=cmol/L×b×103L×=10bc×103mol，亞硝酰氯(NOCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=×100%，故答案為×100%；②若滴定前，滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，導(dǎo)致消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，則所測(cè)亞硝酰氯的純度偏高，故答案為偏高。7．檢查裝置氣密性冷凝，SnC14氣體使其變?yōu)橐后w濃硫酸吸收G中揮發(fā)的水蒸氣，防止進(jìn)入E中導(dǎo)致SnC14水解裝置F液面上方出現(xiàn)黃綠色氣體SnCl4+(x+2)H2O=SnO2?xH2O↓+4HCl通入過量的Cl2%4I+4H++O2=2I2+2H2O(或者是Sn2+被空氣中的氧氣氧化為Sn4+,反應(yīng)的離子方程式為：2Sn2++4H++O2=2Sn4++2H2O)【分析】由圖可知，裝置A制取氯氣，由于濃鹽酸易揮發(fā)，產(chǎn)生的氯氣里含有氯化氫氣體及水蒸氣，B裝置試劑為飽和食鹽水除去氯化氫，C裝置試劑為濃硫酸吸收水蒸氣，裝置D生成SnC14，在裝置E中冷卻后收集，未反應(yīng)的氯氣用氫氧化鈉溶液在G中吸收，防止污染空氣，因SnC14極易水解，應(yīng)防止G中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入E中，所以在E與G之間設(shè)置裝有濃硫酸的裝置F。據(jù)以上分析解答?！驹斀狻浚?）為防止實(shí)驗(yàn)中氯氣泄漏污染空氣及水蒸氣等進(jìn)入裝置影響產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)之前必需要檢查裝置氣密性。由題知SnC14的沸點(diǎn)較低，用冷水冷凝SnC14氣體使其變?yōu)橐后w以便于收集。答案為：檢查裝置氣密性；冷凝SnC14氣體使其變?yōu)橐后w。（2）由題知SnC14極易水解，為防止G中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入E中，在E與G之間設(shè)置裝有濃硫酸的裝置F。答案為：濃硫酸；吸收G中揮發(fā)的水蒸氣，防止進(jìn)入E中導(dǎo)致SnC14水解。（3）由于Sn與空氣中的氧氣反應(yīng)，SnC14在空氣中極易水解生成SnO2．xH2O，所以制備SnC14之前用Cl2排盡裝置中的空氣，當(dāng)觀察到裝置F液面上方出現(xiàn)黃綠色氣體時(shí)，表明裝置中空氣已排盡，可以點(diǎn)燃D處酒精燈進(jìn)行反應(yīng)。答案為：裝置F液面上方出現(xiàn)黃綠色氣體。（4）若撤去裝置C，則裝置D中SnC14會(huì)發(fā)生水解，反應(yīng)方程式為：SnCl4+(x+2)H2O=SnO2?xH2O↓+4HCl。答案為：SnCl4+(x+2)H2O=SnO2?xH2O↓+4HCl。（5）Cl2和錫作用即可生成SnC14，也會(huì)生成SnCl2，為減少SnCl2的生成，可以通入過量的Cl2。答案為：通入過量的Cl2。（6）根據(jù)SnCl2+2HCl+I2=SnC14+2HI可得：n(SnCl2)=n(I2)=cmol?L0.02L=0.02cmol，m(SnCl2)=0.02cmol190g/mol=3.80cg，產(chǎn)品中SnCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=%，若此法測(cè)定的操作均正確，但測(cè)得的SnCl2含量仍低于實(shí)際產(chǎn)量，其原因可能是I被空氣中的氧氣氧化為I2，使消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小，產(chǎn)品中SnCl2含量偏低，發(fā)生的反應(yīng)為：4I+4H++O2=2I2+2H2O(或者是Sn2+被空氣中的氧氣氧化為Sn4+,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：2Sn2++4H++O2=2Sn4++2H2O)。答案為：%；4I+4H++O2=2I2+2H2O(或者是Sn2+被空氣中的氧氣氧化為Sn4+,反應(yīng)的離子方程式為：2Sn2++4H++O2=2Sn4++2H2O)?！军c(diǎn)睛】計(jì)算物質(zhì)純度時(shí)要注意：①是否從配制好的溶液中取出一部分進(jìn)行實(shí)驗(yàn)②溶液體積毫升與升的換算③滴定中一般發(fā)生的兩個(gè)反應(yīng)之間的物質(zhì)的量的關(guān)系。8．球形冷凝管b飽和食鹽水關(guān)閉K2，打開K1、K3ac0.57【分析】SnCl4極易水解，應(yīng)在無(wú)水環(huán)境下進(jìn)行進(jìn)行，B裝置制備氯氣，由于鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl及水蒸氣，乙中盛放飽和食鹽水除去HCl，可以降低氯氣的溶解，丙中濃硫酸吸收水蒸氣，干燥氯氣，并用氯氣排盡裝置中空氣，防止影響實(shí)驗(yàn)；氯氣與Sn在F處試管中反應(yīng)生成SnCl4，無(wú)水四氯化錫是易流動(dòng)的固體，可利用增大試管內(nèi)的壓強(qiáng)將其排出，依此解答?！驹斀狻浚?）裝置G為球形冷凝管，下口進(jìn)水上口出水，故進(jìn)水口為b；（2）裝置C是吸收HCl氣體，但不吸收氯氣，用飽和食鹽水；（3）裝置B由濃鹽酸與高錳酸鉀制備氯氣，同時(shí)生成錳離子和水，離子方程式為：；（4）無(wú)水四氯化錫是易流動(dòng)的固體，可利用增大試管內(nèi)